Российская академия сельскохозяйственных наук
Скачать 190.99 Kb.
|
Проект Российская академия сельскохозяйственных наукВсероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности (ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии)
СОДЕРЖАНИЕ ЛИПИДНОГО ФОСФОРА В ЯИЧНЫХ ПРОДУКТАХ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Зав. отделом ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии, к. ф.-м.н. ___________________ Ю.Н. Красюков "_____"____________ 20___ г. РЖАВКИ 2011 Сведения о методике выполнения измерений 1 РАЗРАБОТАНА Государственным научным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии) Директор, член-корр. Россельхозакадемии, доктор с/х наук В.В. Гущин Заведующий отделом, канд. ф.-м. н. Ю.Н. Красюков 2 АТТЕСТОВАНА 3 УТВЕРЖДЕНА Государственным научным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук 4 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА 1 Область примененияНастоящая методика регламентирует процедуру выполнения измерений содержания липидного фосфора в жидких и сухих яичных продуктах, приготовленных из куриных яиц (яичный желток, яичный меланж), а также в сухих яичных продуктах на основе яичного желтка, используемых для изготовления майонезов (ферментированный желток, желток с добавками соли, гидроколлоидов). Результат измерений содержания липидного фосфора выражают в мг/100 г в пересчете на сухое вещество или в виде массовой доли условного сухого чистого желтка в пробе в пересчете на сухое вещество. 2 Метрологические характеристики методики При соблюдении регламентированных методикой условий гарантированы метрологические характеристики, приведенные в таблице 1. Таблица 1
3 Термины и их определения В настоящей методике применяются термины по ГОСТ Р 52943-2008, а также следующие: Липидный фосфор – фосфор, содержащийся в липидах, экстрагированных из яичных продуктов в соответствии с процедурой, установленной в данной методике. Условный чистый желток – содержимое яичного желтка в свежем яйце после полного отделения яичного белка, мембран и халазы, характеризующееся усредненными для куриных яиц показателями химического состава, в том числе усредненным содержанием липидного фосфора в пересчете на сухое вещество. 4 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р ИСО 5725-1 – 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения ГОСТ Р ИСО 5725-6 – 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р 52943-2008 Птицеперерабатывающая промышленность. Продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы пищевые. Термины и определения ГОСТ Р 53228 – 2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ Р 53669 – 2009 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа ГОСТ Р 53746 – 2009 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы физико-химического анализа ГОСТ 12.1.004 – 91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.007 – 76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности ГОСТ 12.1.019 – 79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 1770–74 (ИСО 1042–83, ИСО 4788–80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4204 – 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа ГОСТ 4328 – 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709 – 72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147 – 80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый, мета. Технические условия ГОСТ 12026 – 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919 – 83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 18300 – 87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-80 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 25336 – 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 28498–90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний ГОСТ 29169–91 (ИСО 648 – 77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29228 – 91 (ИСО 835-2 – 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания Примечание – При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 5 Сущность методики Сущность методики заключается в экстрагировании липидов из пробы смесью этиловый спирт-хлороформ, сухой минерализации высушенного экстракта в присутствии щелочи и количественном определении фосфора в подкисленном растворе минерализата с помощью образования окрашенного в желтый цвет молибдат-ванадат-фосфатного комплекса и измерении оптической плотности при длине волны 436 нм. 6 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 436 нм с допустимой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания не более ± 1%; или фотоэлектроколориметр, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны λмакс = (440±5) нм с допустимой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания не более ± 1%. Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0002 г. Термометр ртутный с диапазоном измерения температуры 0 ºС – 100 ºС и ценой деления шкалы 1 ºС по ГОСТ 28498. Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (105±3) ºС. Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (500±20) ºС Электроплитка по ГОСТ 14919. Баня водяная. Секундомер. Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336. Колбы мерные 2-50-1, 2-100-1, 1-1000-2 по ГОСТ 1770. Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29228. Пипетки с одной отметкой 1-1-1, 1-1-2, 2-1-5, 2-1-10, 2-1-25, 2-1-50 по ГОСТ 29169. Цилиндры мерные 1-10-1, 1-25-1 и 1-100-1 по ГОСТ 1770. Стаканы химические В-1-50 ХС, Н-1-150 ТХС, В-1-500 ТСХ и В-1-1000ТХС по ГОСТ 25336. Стаканы кварцевые НН-50 по ГОСТ 19908. Палочки стеклянные. Ступка с пестиком по ГОСТ 9147. Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336. Вата хлопковая обезжиренная. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Спирт этиловый по ГОСТ 18300. Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч., стабилизированный этиловым спиртом. Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч. Аммоний ванадиевокислый, мета (метаванадат аммония, NH4VO3) по ГОСТ 9336, ч.д.а. Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония, (NH4)6Mo7O24·4H2O) по ГОСТ 3765, х.ч. Бумага фильтровальная быстрофильтрующая по ГОСТ 12026. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 6. 7 Подготовка к проведению измерений 7.1 Отбор проб и подготовка их к испытаниям 7.1.1 Отбор проб – по ГОСТ Р 53669. 7.1.2 Представительная проба жидкого яичного меланжа или желтка должна быть массой не менее 500 г, сухого яичного меланжа или желтка – не менее 150 г. Пробы до проведения испытаний хранят в плотно закрытой стеклянной посуде в холодильнике не более двух суток. Замораживание и хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких яичных продуктов не допускается. 7.1.3 Перед проведением испытаний замороженные яичные продукты размораживают при комнатной температуре или на водяной бане при температуре не более 50 ºС. Охлажденные и размороженные жидкие яичные продукты перемешивают до образования однородной массы. 7.1.4 Сухие яичные продукты хранят в плотно закрытых пакетах или стеклянной емкости и перед проведением испытаний растирают слегка пестиком для разбивания комков и тщательно перемешивают. 7.2 Приготовление разбавленной (1 : 9) серной кислоты Один объем концентрированной серной кислоты и девять объемов дистиллированной воды смешивают в термостойкой посуде, осторожно вливая кислоту в воду и перемешивая, охлаждают до комнатной температуры. Срок хранения раствора – не более 18 мес. 7.3 Приготовление разбавленной (1 : 1) соляной кислоты Равные объемы концентрированной соляной кислоты и дистиллированной воды смешивают в термостойкой посуде, осторожно вливая кислоту в воду и перемешивая, охлаждают до комнатной температуры. Срок хранения раствора – не более 18 мес. 7.4 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3 В мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую примерно 500 см3 дистиллированной воды, вносят 67,4 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора – не более 12 мес. 7.5 Приготовление спиртового раствора гидроокиси натрия. В термостойкой посуде смешивают (100±1) г гидроокиси натрия и 100 см3 дистиллированной воды. После охлаждения смесь выдерживают в плотно укупоренной посуде до прозрачного состояния раствора ( 5 см3 этого раствора содержит примерно 4 г гидроокиси натрия). В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 50 см3 полученного раствора гидроокиси натрия и 900 см3 этилового спирта, перемешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор хранят в плотно укупоренной полиэтиленовой посуде. Срок хранения – не более 4 месяцев. 7.6 Приготовление раствора ванадиевокислого аммония массовой концентрацией 2,5 г/дм3 (раствор А) В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 2,5 г метаванадата аммония, взвешенного с точностью ± 0,01 г, и растворяют в 500 см3 кипящей дистиллированной воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры в него добавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. Срок хранения раствора – не более 12 мес. 7.7 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрацией 100 г/дм3 (раствор Б) В стакан вместимостью 1 дм3 вносят 100 г молибдата аммония, взвешенного с точностью ± 0,01 г, и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, подогретой до температуры 50оС. После охлаждения раствора до комнатной температуры в него осторожно добавляют при постоянном перемешивании стеклянной палочкой 100 см3 концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до достижения раствором комнатной температуры. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора до 1 дм3 дистиллированной водой и перемешивают Срок хранения раствора – не более 12 мес. 7.8 Приготовление молибден-ванадиевого реактива Реактив готовят смешиванием равных объемов растворов А (7.6) и Б (7.7). Срок хранения раствора – не более 1 месяца. 7.9 Приготовление основного стандартного раствора фосфора массовой концентрацией 1 г/дм3 Раствор готовят по ГОСТ 4212 растворением калия фосфорнокислого однозамещенного в дистиллированной воде. Готовый раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора – не более 2 месяцев. 7.10 Приготовление рабочего стандартного раствора фосфора массовой концентрацией 0,1 г/дм3 В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 основного стандартного раствора фосфора (7.9), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Рабочий стандартный раствор фосфора готовят в день построения градуировочного графика. 7.11 Приготовление смеси этанол-хлороформ (1:1) Смешивают равные объемы этилового спирта и хлороформа, перемешивают. Срок хранения – не более 6 месяцев. 7.12 Экстракция липидов из яичных продуктов 7.12.1 Жидкие яичные продукты В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака 2,5-3,0 г жидкого яичного желтка или 5,0-6,0 г жидкого яичного меланжа, приготовленных по 7.1.2, 7.1.3. Затем осторожно (по каплям) добавляют примерно 25 см3 смеси этанол-хлороформ (7.11) при постоянном встряхивании до максимальной коагуляции и диспергирования белков. Добавляют еще 60-65 см3 смеси этанол-хлороформ (7.11) и оставляют на 1 ч, встряхивая содержимое колбы каждые 5 мин. Доводят объем до метки смесью этанол-хлороформ (7.11), перемешивают содержимое колбы и выдерживают до образования прозрачного раствора. 7.12.2 Сухие яичные продукты и сухие яичные продукты на основе яичного желтка В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака 2,0-3,0 г сухого яичного желтка, сухого яичного меланжа или сухого продукта на основе яичного желтка, приготовленных по 7.1.4. Добавляют 85-90 см3 смеси этанол-хлороформ (7.11) и оставляют на 1 ч, встряхивая содержимое колбы каждые 5 мин. Доводят объем до метки смесью этанол-хлороформ (7.11), перемешивают содержимое колбы и выдерживают до образования прозрачного раствора. 7.12.3 С помощью пипетки отбирают 50 см3 прозрачного экстракта, полученного по 7.12.1 или 7.12.2, и переносят в стакан вместимостью 150 см3 через воронку, в носик которой вставлен тампон их хлопковой обезжиренной ваты. Стакан, воронку с тампоном промывают 5-10 см3 смеси спирт-хлороформ и добавляют смывы в стакан. Стакан помещают в водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Затем стакан с остатком выдерживают в сушильном шкафу, нагретом до температуры (105±3)оС, в течение 10-15 мин для удаления оставшейся влаги. 7.13 Минерализация экстрагированных липидов 7.13.1 Экстрагированные по 7.12 липиды количественно переносят с помощью хлороформа в кварцевый стакан вместимостью 50 см3 (липиды растворяют в 5 см3 хлороформа, раствор сливают без потерь в кварцевый стакан, затем стакан вместимостью 150 см3 промывают небольшими порциями хлороформа, добавляя смывы в кварцевый стакан; общий объем хлороформа составляет 10-15 см3). 7.13.2 В кварцевый стакан с раствором липидов в хлороформе добавляют 10-15 см3 спиртового раствора гидроокиси натрия (7.5), высушивают досуха сначала на водяной бане, затем на электроплитке при слабом нагреве до появления мыльного запаха. Еще горячий кварцевый стакан помещают в муфельную печь, нагретую до температуры примерно 250оС и выдерживают при этой температуре в течение (30±2) мин. Затем через каждые (30±2) мин повышают температуру муфельной печи на 50оС до окончательной температуры (500 ± 20)оС и выдерживают при этой температуре еще (90±10) мин. После охлаждения до комнатной температуры в кварцевый стакан добавляют 1-2 см3 дистиллированной воды и перемешивают содержимое стеклянной палочкой, разбивая комки золы. После этого осторожно (по каплям) добавляют 5 см3 разбавленной соляной кислоты (7.3), перемешивают стеклянной палочкой и высушивают смесь вместе со стеклянной палочкой до влажных солей на электроплитке при слабом нагреве, не допуская разбрызгивания содержимого. В еще горячий кварцевый стакан добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3 (7.4) и продолжают нагревать на электроплитке 5-10 мин, постоянно перемешивая содержимое стеклянной палочкой и не допуская вскипания раствора. После охлаждения до комнатной температуры содержимое кварцевого стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, фильтруя через воронку, в носик которой вставлен тампон из обезжиренной хлопковой ваты. Кварцевый стакан, стеклянную палочку и воронку с ватным тампоном промывают 10-15 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрацией 25 г/дм3 (7.4) и доводят объем до метки этим раствором. 7.13.3 Параллельно готовят холостую пробу по 7.13.2, в качестве которой используют кварцевый стакан с 10 см3 хлороформа вместо раствора липидов в хлороформе. 7.14 Построение градуировочного графика 7.14.1 В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего стандартного раствора фосфора (7,10) (соответственно 100, 200, 300, 400, 500, 600 и 700 мкг фосфора). 7.14.2 В каждую колбу добавляют дистиллированную воду до объема 10 см3, 10 см3 разбавленной серной кислоты (7.2), 10 см3 молибден-ванадиевого реактива (7.8), доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Выдерживают раствор в течение (30±5) мин при комнатной температуре (20-30оС) и измеряют его оптическую плотность D в кюветах с толщиной поглощающего 1 см на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра λмакс = (440±5) нм. 7.14.3 Параллельно измеряют оптическую плотность D1 контрольного раствора, приготовленного по 7.14.2 без добавления рабочего стандартного раствора фосфора. 7.14.4 Градуировочный график строят, откладывая на оси ординат добавленные в колбы массы фосфора, мкг (7.14.1), на оси абсцисс – соответствующие им измеренные значения оптической плотности с поправкой на контрольный раствор (D-D1). 7.14.5 Анализ пробы и построение градуировочного графика проводят при одинаковых настройках спектрофотометра или фотоэлектроколориметра. При приготовлении новых растворов ванадиевокислого (раствор А, см. 7.6) или молибденовокислого аммония (раствор Б, см. 7.7) строят новый градуировочный график. 8 Проведение измерения 8.1 В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят аликвоты по 4 см3 раствора минерализата экстрагированных липидов и раствора холостой пробы, приготовленных соответственно по 7.13.2 и 7.13.3. Далее поступают по 7.14.2. По величине оптической плотности раствора минерализата экстрагированных липидов с коррекцией на холостую пробу с помощью градуировочного графика (7.14) находят массу фосфора m, содержащуюся в аликвотном объеме раствора минерализата экстрагированных липидов. 8.2 Величина оптической плотности D при анализе раствора минерализата экстрагированных липидов должна находиться в пределах 0,1-0,8. При необходимости увеличивают (не более чем до 8 см3) или уменьшают аликвотный объем раствора минерализата (8.1) и/или увеличивают или уменьшают массу пробы, взятой для анализа. 9 Обработка результатов 9.1 Содержание липидного фосфора Х в пересчете на сухое вещество, мг/100 г, рассчитывают по формуле  (1) где m – масса липидного фосфора в аликвотном объеме раствора минерализата экстрагированных липидов, определенная с помощью градуировочного графика по 8.1, мкг; V1 – объем смеси этанол-хлороформ и навески пробы при экстракции липидов (7.12.2), см3; V2 – объем раствора минерализата экстрагированных липидов в соляной кислоте массовой концентрацией 25 г/дм3 (7.13.2), см3; 100 – коэффициент пересчета на 100 г пробы; 100 – коэффициент пересчета массовой доли сухих веществ пробы в процентах в относительные единицы; M – масса пробы, взятая для анализа, г V3 – объем этанол-хлороформного экстракта, взятый для последующего выпаривания и сухой минерализации экстрагированных липидов (7.12.3), см3; V4 – аликвотный объем раствора минерализата экстрагированных липидов, взятый для проведения цветной реакции с молибден-фосфатным реактивом (7.13.2), см3; 1000 – коэффициент, используемый для пересчета микрограмм в миллиграммы; P – массовая доля сухих веществ в пробе, %, измеренная по ГОСТ Р 53746. 9.2 Массовую долю Y, %, условного сухого чистого желтка в пробе в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле*  (2)где 100 – коэффициент перевода в проценты; 420 – содержание липидного фосфора в условном сухом чистом желтке, мг/100 г. -------------------------------- * примечание: после проведения всех исследований по данной методике формула (2) может быть уточнена 9.3 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости  , (3)где Х1, Х2 – результаты определений содержания липидного фосфора в пересчете на сухое вещество для двух идентичных проб, мг/100 г; rотн – относительный предел повторяемости при Р = 0,95, % (см. таблицу 1). 9.4 Если условие (2) не выполняется, то проводят измерение еще одной идентичной пробы. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений, если выполняется условие  (4)где Xmax и Xmin – максимальное и минимальное значение из полученных трех результатов определений. 9.5 Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования и реактивов, должно удовлетворять следующему условию приемлемости  , (5)где X4 и X5 – значения результатов определений содержания липидного фосфора в пересчете на сухое вещество, полученных в двух разных лабораториях (по одному определению в каждой лаборатории), мг/100 г; Rотн – относительный предел воспроизводимости при Р = 0,95, % (см. таблицу 1). 10 Оформление результатов Результат измерений представляют в виде:  , (5)где  – среднеарифметическое значение результатов измерений содержания липидного фосфора в пересчете на сухое вещество, признанных приемлемыми по формулам (3) или (4), мг/100 г;∆ – границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, мг/100 г. Границы абсолютной погрешности ∆, вычисляют по формуле  , (6)где δ – границы относительной погрешности при Р = 0,95, % (таблица 1). Значение Δ вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности ∆.11 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории Периодичность контроля устанавливается планом контроля точности результатов измерений лаборатории. Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по п.п. 6.2.3, 6.2.4 ГОСТ ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений хотя бы для одного выбранного вида анализируемого яичного продукта было от 20 до 30. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора. 12 Требования к условиям измерений При выполнении измерений температура и относительная влажность в лабораторном помещении, напряжение и частота переменного тока питающей электросети не должны выходить за предельные значения, приведенные в технических инструкциях на средства измерений и оборудование, указанные в 6. 13 Требования к квалификации оператора К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, изучившие инструкцию по эксплуатации используемого оборудования и средств измерений и прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие методику определения содержания липидного фосфора в процессе обучения и получившие удовлетворительные результаты при оперативном контроле процедуры измерения. 14 Требования безопасности 14.1 При подготовке и проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 . При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019. 14.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с концентрированной соляной кислотой и хлороформом необходимо проводить в вытяжном шкафу. 14.3 Все работы по выпариваю растворителей и высушиваю пробы следует проводить в вытяжном шкафу. Используемые для этого электроплитки должны быть оборудованы закрытой нагревательной спиралью, покрытой асбестовым полотном. Руководитель организации-разработчика Директор ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии, доктор с.–х. наук, член – корр. РАСХН В.В. Гущин Руководитель разработки зав. отделом физико-химических и санитарно-гигиенических исследований, канд. ф.–м. наук Н. Красюков Заведующий лабораторией стандартизации, метрологии и нормирования Г.А. Степанова Научный сотрудник лаборатории стандартизации, метрологии и нормирования В.И. Коровина |
Добавить документ в свой блог или на сайт
Похожие:
 | Российская академия сельскохозяйственных наук Сибирская научная сельскохозяйственная... Автор: Петошина С. И., кандидат философских наук, старший преподаватель кафедры «Социальных наук» |  | Российская академия сельскохозяйственных наук Использование интерактивной доски Smart Board и программного обеспечения Notebook |
| Российская академия сельскохозяйственных наук Сибирское отделение Использование в отчётном году акционерным обществом видов энергетических ресурсов 20 | | Российская Академия сельскохозяйственных наук Рекомендации разработаны авторским коллективом сотрудников фгу «фцтрб-вниви» и Главного управления ветеринарии км рт |
| Российская академия сельскохозяйственных наук Защита растений от вредителей: Учебник для вузов / под ред. В. В. Исаичева. М.: Колос, 2002. 472с с ил | | Поддержка: Минсельхоз рф, Россельхознадзор, Совет Федерации рф, Государственная... Фгбоу впо «Казанский национальный исследовательский технический университет им. А. Н. Туполева – каи» |
| Российская академия сельскохозяйственных наук всероссийский институт... Институт биологии, экологии, почвоведения, сельского и лесного хозяйства (Биологический институт) | | Российская академия сельскохозяйственных наук Министерство сельского... Добрый день. Наша сегодняшняя встреча посвящена её величеству Науке. Ещё А. С. Пушкин очень образно поведал миру об этом |
| Формирование мясной продуктивности молодняка крупного рогатого скота... Лазаренко Виктор Николаевич, доктор сельскохозяйственных наук, профессор кафедры генетики и разведения сельскохозяйственных животных... | | Российская академия сельскохозяйственных наук Министерство сельского... Министерства образования и науки РФ от 30 сентября 2005 г. №1938 на основе требований Государственного образовательного стандарта... |
| Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Рабочая программа по литературному чтению составлена на основе Примерной программы Л. Ф. Климановой (Программы для начальной школы.... | | Конспект урока Тема урока: Воспроизводство населения. Фио (полностью)... География России: учебник для 8 класса общеобразовательных учреждений /А. И. Алексеев, В. В. Николина, С. И. Болысов/, под ред. А.... |
| Государственное образовательное учреждение высшего профессионального... Кф рпа минюста России; Л. И. Потапова, кандидат исторических наук, заведующая кафедрой гуманитарных и социальных дисциплин Калужского... | | Бюллетень Новые данные о минералах. Российская академия наук. Минералогический музей им. А. Е. Ферсмана |
| Российская академия наук федеральное государственное бюджетное учреждение... ... | | Учебно-методический комплекс москва 2010 государственное образовательное... А. В. Морозов, доктор юридических наук, кандидат технических наук, профессор, заведующий кафедрой |
