Скачать 0.83 Mb.
|
Тема I. Методы обнаружения и идентификации. В вводной части дисциплины студенты должны знать: предмет изучения, структуру курса, современные проблемы и тенденции развития аналитической химии, связь её с другими науками; знать основные методы обнаружении я и идентификации веществ. Студент должен уметь: выбирать методы выделения и обнаружения элементов в зависимости от состава объекта и задачи анализа, составлять схемы качественного анализа катионов и анионов. Содержание темы: 1.1. Введение. Предмет аналитической химии, её структура. Индивидуальность аналитической химии, её место в системе наук, связь с практикой. Значение аналитической химии в науке, экономике и других сферах. Основные аналитические проблемы: снижение предела обнаружения; повышение точности и избирательности, обеспечение эrспрессности, анализ без разрушения, локальный анализ, дистанционный анализ. Виды анализа: изотопный, элементный, структурно-групповой (функциональный), молекулярный, вещественный, фазовый. Химические, физические, биохимические и биологические методы анализа. Макро- микро- и ультрамикроанализ. Основные этапы развития аналитической химии. Современное состояние и тенденции развития аналитической химии: инструментализация, автоматизация, математизация, миниатюризация, увеличение доли физических методов, переход к многокомпонентному анализу, создание сенсоров и тест-методов. Научная химико-аналитическая литература. 1.2. Методы обнаружения и идентификации. Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации химических соединений. Идентификация атомов, ионов и веществ. Дробный и систематический анализ. Физические методы обнаружения и идентификации неорганических и органических веществ. Микрокристаллоскопический анализ, пирохимический анализ (окрашивание пламени, возгонка, образование перлов). Капельный анализ. Анализ растиранием порошков. Хроматографические методы качественного анализа. Экспрессный качественный анализ в заводских и полевых условиях. Тест-методы обнаружения веществ. Примеры практического применения методов обнаружения. Практические занятия: семинар на тему: «Методы идентификации и обнаружения элементов».
Лабораторные работы № 1-4: качественные реакции катионов и анионов. Методы их разделения и обнаружения. № 5-6: учебно-исследовательская задача: качественный анализ объектов сложного состава. Самостоятельная работа студентов. а) аудиторная: освоение теоретических основ методов разделения и идентификации веществ, схем качественного анализа катионов и анионов. б) внеаудиторная: краткий исторический очерк развития аналитической химии (подготовка доклада). Основная литература: 1 Основы аналитической химии. Общие вопросы. Методы разделения. /Под ред. Ю.А.Золотова М.: Высш.шк, 2002. с.1-21. 2. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Высш.шк. ч.1. 2003. 384 с. Дополнительная литература: 1 Золотов Ю.А. Аналитическая химия: проблемы и достижения. М.: Наука. 1992. 288 с. 2 Кунце У., Шведт Г., Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир,1997.424с. 3 Методы обнаружения и разделения элементов. Методические указания /Составитель Н.П.Куликова. Сыктывкар. 2002. 4 Методы обнаружения и разделения элементов /Под ред.И.П.Алимарина. М:МГУ.1984.163с. Тема II. Метрологические основы химического анализа. При изучении темы студенты должны знать: основные этапы аналитического процесса и сопровождающие их погрешности; метрологические понятия и характеристики анализа, виды погрешностей и их оценку. Студенты должны уметь: проводить статистическую обработку результатов анализа, давать оценку достоверности полученных результатов измерений при проведении лабораторных работ по количественному анализу. Содержание темы: Основные стадии химического анализа. Выбор метода анализа и составление схем анализа. Абсолютные (безэталонные) и относительные методы анализа. Основные метрологические понятия и представления: измерение, методы и средства измерений, метрологические требования к результатам измерений, основные принципы и способы обеспечения достоверности результатов измерений, погрешности. Аналитический сигнал и помехи. Объем информации в аналитическом сигнале. Способы определения содержания по данным аналитических измерений. Основные характеристики метода анализа: правильность и воспроизводимость, коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя и верхняя границы определяемых содержаний. Классификация погрешностей анализа. Систематические и случайные погрешности. Погрешности отдельных стадий химического анализа. Способы оценки правильности: использование стандартных образцов, метод добавок, метод варьирования навесок, сопоставление с другими методами. Стандартные образцы, их изготовление, аттестация и использование. Статистическая обработка результатов измерений. Закон нормального распределения случайных ошибок, t- и F–распределения. Среднее, дисперсия, стандартное отклонение. Проверка гипотезы нормальности, гипотезы однородности результатов измерений. Сравнение дисперсии и средних двух методов анализа. Регрессионный анализ. Использование метода наименьших квадратов для построения градуировочных графиков. Требования к метрологической оценке в зависимости от объема и цели анализа. Способы повышения воспроизводимости и правильности анализа. Организация и методология метрологического обеспечения деятельности аналитической службы. Проверка аппаратуры, аттестация нестандартных средств измерений и методик анализа. Аккредитация лабораторий. Практические занятия: семинар на тему «Метрологические основы аналитической химии». 1.Основные метрологические понятия: измерение, методы и средства измерений. В чем сходство и различие химического анализа с другими метрологическими процедурами? 2. Основные метрологические характеристика, определяющие качество измерений: правильность, воспроизводимость измерений, точность, надежность, чувствительность и др. 3. Что такое погрешность измерений? Классификация и виды ошибок: систематические, случайные, промахи, абсолютные и относительные погрешности. 4. Статистическая обработка результатов измерений. Закон нормального распределения случайных величин. t – распределение, среднее, дисперсия, стандартное отклонение. Доверительный интервал. 5. Способы повышения воспроизводимости и правильности анализа. Стандартные образцы. Самостоятельная работа студентов: а) аудиторная: освоение теоретических основ метрологии; б) внеаудиторная: решение домашних задач и упражнений Ю.А.Золотову (1), статистическая обработка результатов анализа при выполнении лабораторных работ. Основная литература: 1.Основы аналитической химии. Задачи и вопросы./Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высш.школа. 2002. с.5-42. 2.Чарыков А.К. Математическая обработка результатов химического анализа. Л.: Химия, 1984. Дополнительная литература: 1. Дорффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 с. Тема III. Типы химических реакций и процессов в аналитической химии. Гравиметрия и титриметрия. При изучении данной темы студенты должны знать: основные закономерности протекания реакций кислотно-основных, окислительно-восстановительных, комплексообразования и осаждения; выражения констант равновесий указанных реакций и процессов в зависимости от условий их протекания, использование этих реакций в аналитической химии. Студент должен уметь: рассчитать константы равновесия указанных процессов, равновесные концентрации частиц в растворах в зависимости от условий среды, построить диаграммы распределения в случае ступенчатых равновесных процессов и кривые титрования в титриметрии, освоить технику и методику выполнения количественного анализа. Содержание тем: 3.1. Процессы осаждения и соосаждения. Равновесие в системе «раствор – осадок». Осадки и их свойства. Схема образования осадка. Кристаллические и аморфные осадки. Зависимость структуры осадка от его индивидуальных свойств. (растворимости, полярности молекул) и условий осаждения (концентрации осаждаемого иона и осадителя, солевого состава раствора и рН, температуры). Зависимость формы осадка от скорости образования первичных частиц, их роста. Факторы, влияющие на растворимость осадков: температура, ионная сила, действие одноименного иона, реакции протонизации, комплексообразования, окисления-восстановления, структура и размер частиц. Условия получения кристаллических осадков. Гомогенное осаждение. Старение осадка (превращение метастабильной кристаллической модификации в более устойчивую форму; химическое старение в результате изменения состава осадка – дегидратации-гидратации, поликонденсации). Причины загрязнения осадка (совместное осаждение, соосаждение, последующее осаждение). Классификация различных видов соосаждения (адсорбция; окклюзия: внутренняя адсорбция, инклюзия; изоморфизм и др.). Положительное и отрицательное значение явления соосаждения в анализе. Особенности образования коллоидно-дисперсных систем. Использование коллоидных систем в химическом анализе. 3.2. Гравиметрический метод анализа. Сущность гравиметрического метода анализа и его недостатки. Прямые и косвенные методы определения. Важнейшие органические и неорганические осадители. Погрешности в гравиметрическом анализе. Общая схема определений. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам. Изменения состава осадка при высушивании и прокаливании. Термогравиметрический анализ. Аналитические весы. Чувствительность весов и её математическое выражение. Факторы, влияющие на точность взвешивания. Техника взвешивания. Примеры практического применения гравиметрического метода анализа. Определение элементов в виде оксидов. Определение кальция и магния, источники ошибок при их определении. Определение серы, галогенов в неорганических и органических соединениях. Различные методы определения фосфора и кремния. Применение органических реагентов для определения никеля, кобальта, цинка и магния. 3.3. Осадительное титрование. Построение кривых титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы. Погрешности титрования. Примеры практического применения. Практические занятия: семинар на тему «Гетерогенные равновесия. Гравиметрия».
Лабораторные работы: определение сульфат-иона по методу гравиметрии и осадительного титрования. Самостоятельная работа студентов: а) аудиторная: освоение теоретических основ гетерогенного равновесия «осадок – раствор», методов гравиметрии и осадительного титрования (седиметрии); б) внеаудиторная: 1)решение домашних задач по Ю.А.Золотову (1); 2) расчет и построение кривой титрования хлорида натрия азотнокислым серебром. Основная литература: 1. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы./Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высш.школа. 2002. с111-114, 124-128, 167-171. 2. Основы аналитической химии. Методы химического анализа.Кн.2. /Под ред. Ю.А.Золотова М.: Высш.шк, 1996. с.460. 3. Методические указания к лабораторному практикуму по количественному анализу. /Составитель Н.П.Куликова. Сыктывкар. 1995 Дополнительная литература: 1 Фадеева В.И., Иванов В.И. Методическое руководство по гравиметрическим и титриметрическим методам анализа. М.: изд.МГУ. 1996, 48с. 2 Булатов М.И. Расчеты равновесий в аналитической химии. Л.: Химия.1984. 184 с. 3 Осадительное титрование. Методические указания. /Составитель В.Ф.Апраксин. С-Пб 2004. 55с. 3.4. Кислотно-основные реакции. Современные представления о кислотах и основаниях. Теория Льюиса. Теория Бренстеда-Лоури. Равновесие в системе кислота – сопряженное основание и растворитель. Константы кислотности и основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Константа автопротолиза. Влияние природы растворителя на силу кислоты и основания. Нивелирующий и дифференцирующий эффект растворителя. Кислотно-основное равновесие в многокомпонентных системах. Буферные растворы и их свойства. Буферная емкость. Вычисление рН растворов незаряженных и заряженных кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований, смеси кислот и оснований. 3.5. Кислотно-основное титрование. Построение кривых титрования. Влияние величины констант кислотности и основности, концентрации кислот или оснований, температуры на характер кривых титрования. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Кислотно-основные индикаторы. Погрешности титрования при определении сильных и слабых кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований. Примеры практического применения. Первичные стандарты для установления концентрации растворов кислот и оснований. Приготовление и стандартизация растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия. Титрование кислот, оснований, смесей кислот и смесей оснований. Анализ смесей карбоната и гидрокарбоната натрия, карбоната и гидроксида натрия. Определение азота по методу Кьельдаля и солей аммония прямым и косвенным методами. Определение нитратов и нитритов. Практические занятия: семинар на тему «Кислотно-основное равновесие. Кислотно-основное титрование».
Лабораторные работы: 1. Определение содержания едкого натра и карбоната натрия при совместном присутствии по методу кислотно-основного титрования. 2.Определение карбонатной жесткости воды. Самостоятельная работа студентов: а) аудиторная: освоение теоретических основ кислотно-основного взаимодействия и кислотно-основного титрования. б) внеаудиторная: 1. Решение расчетных задач по Ю.А.Золотову (1). 2) Рассчитать и построить кривые титрования для трех случаев: сильная кислота титруется сильным основанием; слабое основание – сильной кислотой; слабая кислота – сильным основанием. 3) Построить диаграмму распределения различных форм Н2S в зависимости от рН раствора. Основная литература: 1. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы./Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высш.школа. 2002. с60-63, 143-148. 2. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Высш.шк. ч.1,2. 2003. 384 с. Дополнительная литература: 1 Гуляницкий А. Реакции кислот и оснований в аналитической химии. М.: Мир, 1975, 239 с. 2 Батлер Дж. Ионные равновесия. М.: Химия. 1973. 446 с. 3 Кривые титрования. Методические указания. /Составитель Кондратенок Б.М. Сыктывкар, 2006. 3.6. Окислительно-восстановительные реакции. Электродный потенциал. Уравнение Нернста. Стандартный и формальный потенциалы. Связь константы равновесия со стандартными потенциалами. Направление реакции окисления и восстановления. Факторы, влияющие на направление окислительно-восстановительных реакций. Понятие о смешанных потенциалах. Механизмы окислительно-восстановительных реакций. Основные неорганические и органические окислители и восстановители, применяемые в анализе. Методы предварительного окисления и восстановления определяемого элемента. 3.7. Окислительно-восстановительное титрование: Построение кривых титрования. Факторы, влияющие на характер кривых титрования: концентрация ионов водорода, комплексообразование, ионная сила. Способы определения конечной точки титрования, индикаторы. Погрешности титрования. Методы окислительно-восстановительного титрования. Перманганатометрия. Определение железа(II), марганца(II), оксалатов, пероксида водорода, нитритов. Иодометрия и иодиметрия. Система иод-иодид как окислитель или восстановитель. Определение арсенитов, железа(III), меди(II), галогенид-ионов, преоксидов, кислот. Определение воды и функциональных групп органических соединений. Бихроматометрия. Определение железа(II), урана(iV). Броматометрия, цериметрия, ванадатометрия, титанометрия, хромометрия. Первичные и вторичные стандарты. Индикаторы. Определение неорганических и органических соединений. Практические занятия: семинар на тему «Окислительно-восстановительное равновесие. Окислительно-восстановительное титрование».
Лабораторные работы: 1. Определение содержания пероксида водорода. 2. Перманаганатометрическое определение железа в стали. 3. Иодометрическое определение меди. Самостоятельная работа студентов. а) аудиторная: освоение теоретических основ окислительно-восстановительного равновесия в растворе и окислительно-восстановительного титрования.; б) внеаудиторная; 1) решение домашних расчетных задач по Ю.А.Золотову (1). 2).Рассчитать, построить и сделать анализ кривой титрования железа(II) перманганатом калия. Основная литература: 1 Основы аналитической химии. Задачи и вопросы./Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высш.школа. 2002. с81-84, 162-165. 2 Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 кн. М.: Химия, 1990. Дополнительная литература: 1 Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия. 1972. 514 с. 2 Бабко А.К., Пятницкий И.В. Количественный анализ М.: Высш.шк. 1968. 495 с. 3.8. Реакции комплексообразования. Типы комплексных соединений, используемых в аналитической химии. Классификация комплексных соединений по характеру взаимодействия металл – лиганд, по однородности лиганда и центрального иона (комплексообразоватекля): внутрисферные комплексы и ионные ассоциаты (внешнесферные комплексы и ионные пары), однороднолигандные и смешанолигандные, полиядерные (гетеро-полиядерные и гомополиядерные). Ступенчатое комплексообразование. Количественные характеристики комплексных соединений: константы устойчивости (ступенчатые и общие), функции образования (среднее лигандное число), функции закомплексованности, степень образования комплекса. Факторы, влияющие на комплексообразование: строение центрального атома и лиганда, концентрация компонентов, рН, ионная сила раствора, температура. Классификация комплексных соединений по термодинамической и кинетической устойчивости. Свойства комплексных соединений, имеющие аналитической значение: устойчивость, растворимость, окраска, летучесть. Влияние комплексообразования на растворимость соединений, кислотно-основное равновесие, окислительно-восстановительный потенциал систем, стабилизацию различных степеней окисления элементов. Способы повышения чувствительности и селективности анализа с использованием комплексных соединений. Теоретические основы взаимодействия органических реагентов с неорганическими ионами. Функционально-аналитические группы. Влияние их природы, расположения, стереохимии молекул реагента на его взаимодействие с неорганическими ионами. Виляние общей структуры органических реагентов на их свойства, роль различных функциональных групп. Теория аналогий взаимодействия ионов металлов с неорганическими реагентами типа Н2О, NН3 и Н2S и кислород-, азот-, серосодержащими органическими реагентами. Основные типы соединений, образуемых с участием органических реагентов. Хелаты, внутрикомплексные соединения. Факторы, определяющие устойчивость хелатов, природа донорных атомов и структура реагентов, размер цикла, число циклов, характер связи металл – лиганд. Важнейшие органические реагенты, применяемые в анализе для разделения, обнаружения, определения ионов металлов, для маскирования и демаскирования. Взаимодействие органических реагентов с органическими веществами: комплексы «гость-хозяин», комплексы с переносом заряда, -комплексы. Органические реагенты для органического анализа. Возможности использования комплексных соединений и органических реагентов в различных методах анализа. 3.9. Комплексонометрическое титрование. Неорганические и органические титранты в комплеконометрии. Использование аминополикарбоновых кислот в компексонометрии. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы и требования, предъявляемые к ним. Важнейшие универсальные и специфические металлохромные индикаторы. Способы комплексонометрического титрования: прямое, обратное, косвенное. Селективность титрования и способы её повышения. Погрешности титрования. Примеры практического применения. Определение кальция, магния, железа, алюминия, меди, цинка в растворах чистых солей и при совместном присутствии. Практические занятия: семинар на тему «Равновесие реакций комплексообразования. Комплексонометрическое титрование».
Лабораторные работы. 1) Комплексонометрическое определение кальция. 2) Определение общей жесткости воды по методу комплексонометрии. Самостоятельная работа студентов. а) аудиторная: освоение теоретических основ равновесий реакций комплексообразования и комплексонометрии; б) внеаудиторная: 1) решение домашних расчетных задач по Ю.А.Золотову (1). 2) Рассчитать, построить и сделать анализ кривой титрования кальция(II) Трилоном Б. Основная литература: 1 Основы аналитической химии. Задачи и вопросы./Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высш.школа. 2002. с. 70-72, 151-155. 2 Пилипенко А.Т., Пилипенко Л.А., Зубенко А.И. Органические реагенты в неорганическом анализе. Киев.: Наукова Думка, 1994. 336с. Дополнительная литература: 1 Юрист И.М., Талмуд М.М. Селективное комплексонометрическое титрование. М.: Наука. 1993. 231 с. 2 Хольцбекер З., Дивиш Л. И др. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.: Мир. 1979. 752 с. 3 Коренман И.М. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.: Химия, 1980. 448 с. |
Программа дисциплины дпп. Ф. 04 Аналитическая химия цели и задачи... Цель дисциплины «Аналитическая химия»: научить студентов основам количественного анализа | Рабочая программа дисциплины аналитическая химия од. А. 01; цикл... Программой-минимум кандидатского экзамена по специальности 02. 00. 02 «Аналитическая химия» по химическим наукам, утвержденной приказом... | ||
Рабочая программа по дисциплине б химия неорганическая и аналитическая Целью освоения дисциплины «Химия неорганическая и аналитическая» является формирование базовых, системных и информационных компетенций... | Примерная программа наименование дисциплины «Неорганическая и аналитическая химия» Дисциплина «Неорганическая и аналитическая химия» относится к обще-профессиональному ветеринарно-биологическому циклу | ||
Рабочая программа дисциплины Химия. Модуль «Аналитическая химия» Особенностью программы по дисциплине «Химия» является фундаментальный характер её содержания, необходимых для формирования у бакалавров... | Рабочая программа дисциплины Химия. Модуль «Аналитическая химия» Особенностью программы по дисциплине «Химия» является фундаментальный характер её содержания, необходимых для формирования у специалистов... | ||
Аналитическая химия учебно-методический комплекс «Химия», профили подготовки: «Неорганическая химия и химия координационных соединений», «Физическая химия», «Химия окружающей среды,... | Рабочая программа по дисциплине б пищевая химия Ооп впо направления 260100. 62 Продукты питания из растительного сырья. Дисциплина преподается в 5 семестре и методически взаимосвязана... | ||
Аннотация рабочей программы дисциплины Химия неорганическая и аналитическая «Химия неорганическая и аналитическая» на основе модульной технологии обучения составлена для студентов очной формы обучения в соответствии... | Программа вступительных экзаменов по специальным дисциплинам, соответствующих... ... | ||
Рабочая программа по дисциплине с физическая и коллоидная химия Она имеет логические и содержательно-методические связи с дисциплинами базовой части математического и естественнонаучного цикла... | Программа вступительных экзаменов по специальным дисциплинам, соответствующих... «Неорганическая химия»; «Аналитическая химия»; «Органическая химия»; «Физическая химия» | ||
Рабочая программа учебной дисциплины «аналитическая химия» Рабочая программа предназначена для преподавания дисциплины естественнонаучного цикла базовой части студентам очной формы обучения... | Рабочая программа дисциплины (модуля) Неорганическая и аналитическая химия Министерство сельского хозяйства РФ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение | ||
Рабочая программа дисциплины Аналитическая химия (наименование дисциплины... Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования | Программа вступительного экзамена в аспирантуру по специальности 02. 00. 02 аналитическая химия Программа предназначена для поступающих в аспирантуру кафедры химии по специальности 02. 00. 02 аналитическая химия |