4.4. Лекции
№ п/п
|
Наименова-ние раздела дисциплины
|
Название тем лекций
|
Объем по семестрам
|
3 сем.
|
4 сем.
|
1.
|
Качествен-ный анализ
|
Понятие аналитической химии, её цели и задачи. Химический анализ, его задачи. Методы, способы и основные понятия качественного анализа. Требования к реагентам, реакциям. Характеристики реагентов. Чувствительность и способы её выражения. Избирательность. Дробный и систематический анализ.
Качественный химический анализ. Аналитические классификации катионов. Кислотно-основная классификация катионов. Методы анализа смесей катионов различных групп.
Аналитические классификации анионов. Методы анализа смесей катионов и анионов (раствора или сухой соли). Применение физических и физико-химических методов в качественном анализе.
|
2
2
2
|
|
2.
|
Общетеоре-тические основы аналитичес-кой химии
|
Факторы, увеличивающие чувствительность и избирательность. Законы и теории, лежащие в основе аналитической химии. Правило и следствие из законов стехиометрии. Законы сохранения массы и заряда. Основные типы равновесий в аналитической химии. Константа химического равновесия.
Сильные и слабые электролиты. Основные положения теории сильных электролитов (ионные гидраты, ионные пары). Ионная сила растворов, активность ионов, коэффициент активности. Типы констант электролитов. Константы кислот, оснований.
Гетерогенное равновесие в системе «осадок» - «насыщенный раствор малорастворимого электролита». Растворимость. Расчёт растворимости. Ионное произведение и произведение растворимости. Условие выпадения осадков.
Понятие и расчёт практической полноты осаждения. Факторы, влияющие на полноту осаждения. Правила дробного осаждения. Совместное осаждение. Критерий растворения осадков.
Теория ионных равновесий применительно к кислотно-основным реакциям. Неводные растворители, классификация. Автопротолиз. Абсолютная шкала рН и шкала рН для разбавленных растворов, в т.ч. водных. Расчет рН в чистых растворах кислот, оснований, смеси кислот или оснований.
Понятие активной и общей кислотности и щелочности. Расчет рН в растворах кислот, оснований в присутствии одноименных и посторонних ионов. Буферный эффект. Теории кислот и оснований.
Константа равновесия кислотно-основных реакций. Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Расчет рН гидролизующихся солей.
Буферные растворы. Расчет рН, буферной емкости. Применение.
Теория ионных равновесий применительно к реакциям комплексообразования. Комплексные соединения. Константы устойчивости и нестойкости. Влияние различных факторов на комплексообразование в растворах.
Теория ионных равновесий применительно к реакциям окисления-восстановления. Качественные и количественные характеристики. Уравнение Нернста. Направление протекания окислительно-восстанови-тельных реакций. Влияние различных факторов. Применение.
Применение органических реагентов в аналитической химии. Реакции, основанные на образовании комплексных соединений металлов. Реакции без участия комплексных соединений металлов. Применение.
Методы разделения и концентрирования веществ в аналитической химии. Основные понятия и классификация методов разделения и концентрирования. Экстракционное равновесие. Применение экстракции в аналитической химии и в фармацевтическом анализе.
|
2
2
2
2
2
2
2
2
2
|
2
2
2
|
3.
|
Количест-венный анализ
|
Количественный анализ. Его роль в фармации. Основные этапы количественного анализа. Подготовка образца к анализу. Пробоотбор. Источники ошибок количественного анализа.
Статистическая обработка и представление результатов. Оценка по правильности и воспроизводимости.
Гравиметрический анализ. Основные понятия и этапы гравиметрических определений.
Введение в титриметрический анализ. Основные понятия, расчеты. Классификация методов титриметрии. Виды титрования. Методы установления конечной точки титрования.
Кислотно – основное титрование. Кривые кислотно-основного титрования. Индикаторы метода. Выбор индикаторов. Ошибки кислотно – основного титрования. Их расчет и устранение.
Комплексиметрическое титрование. Классификация методов. Кривые титрования. Комплексонометрия. Индикаторы. Применение.
Осадительное титрование. Классификация методов. Кривые титрования. Индикаторы. Сущность некоторых методов осадительного титрования.
Окислительно – восстановительное титрование. Индикаторы метода. Кривые окислительно-восстановительного титрования. Выбор индикаторов. Индикаторные ошибки.
Виды оксидиметрии. Перманганатометрия. Дихроматометрия. Иодометрия. Броматометрия. Нитритометрия. Хлориодиметрия.
Титрование в неводных средах.
|
2
2
2
2
2
2
|
2
2
2
2
|
4.
|
Физико-химические методы анализа
|
Общая характеристика инструментальных методов анализа. Классификация физико-химических методов анализа. Достоинства и недостатки. Выбор для анализа.
Электрохимические методы анализа. Кондуктометрия. Принцип метода, основные понятия. Прямая и косвенная кондуктометрия. Высокочастотный кондуктометрический анализ.
Потенциометрия. Принцип метода. Типы электродов в потенциометрии. Прямая потенциометрия. Потенциометрическое титрование. Применение.
Полярографический анализ. Принцип метода, применение. Полярографические кривые. Количественный полярографический анализ. Амперометрическое титрование. Сущность метода, применение. Кривые амперометрического титрования.
Электрогравиметрический анализ. Кулонометрический анализ. Принципы метода. Прямая кулонометрия. Сущность прямой кулонометрии при постоянном потенциале. Применение прямой кулонометрии. Кулонометрическое титрование. Сущность метода, применение.
Оптические методы анализа. Общий принцип метода. Классификация. Молекулярный спектральный анализ в улътрафиолетовой и видимой области спектра. Сущность метода. Основные законы светопоглощения. Электронные спектров поглощения. Методы абсорбционного анализа. Количественный фотометрический анализ.
Дифференциальный фотометрический анализ. Погрешности спектрофотометрического анализа, их природа, устранение. Экстракционно-фотометри-ческий анализ. Фотометрическое титрование. Люминесцентный анализ. Флуоресцентньй анализ.
Хроматографические методы анализ. Классификация. Ионообменная хроматография. Сущность метода. Иониты. Ионообменное равновесие. Методу ионообменной хроматографии. Применение ионообменной хроматографии.
Абсорбционная хроматография. Тонкослойная хроматография. Сущность метода ТСХ. Распределительная хроматография. Бумажная хроматография. Ситовая и гель-хроматография.
Газовая хроматография. Сущность метода. Понятие о теории метода. Параметры удерживания, параметры разделения. Практика метода, особенности проведения хроматографирования. Методы количественной обработки хроматограмм.
Жидкостная хроматография: высокоэффективная жидкостная хроматография. Сущность метода. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии в фармации. Понятие о комбинированных методах: хромато-масс-спектрометрия, хроматоспектрофотометрия.
|
|
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
|
4.5. Практические занятия – не предусмотрены.
4.6. Лабораторные работы.
№ п/п
|
№ раздела
дисциплины
|
Наименование лабораторных работ
|
Объем по
семестрам
|
3-й сем
|
4-й сем
|
1.
|
Качественный анализ
|
Реакции и анализ смеси катионов I-II аналитических групп.
|
4,42
|
|
Реакции и анализ смеси катионов III-IV аналитических групп.
|
4,42
|
|
Реакции и анализ смеси катионов V-VI алитических групп.
|
4,42
|
|
Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп.
|
4,42
|
|
Реакции и анализ смеси анионов.
|
4,42
|
|
Анализ вещества (сухой смеси или раствора).
|
4,42
|
|
Анализ вещества. Гидролиз и буферные системы в качественном анализе.
|
4,42
|
|
Гетерогенное равновесие. Оценка влияния различных факторов на полноту осаждения и процессы соосаждения. Анализ вещества.
|
4,42
|
|
Коллоквиум № 1 по темам: качественный анализ, состояние вещества в растворе, гетерогенное равновесие.
|
4,42
|
|
2.
|
Количественный анализ
|
Основы количественного анализа. Статистическая обработка результатов. Оценка погрешности мерной посуды.
|
4,42
|
|
Гравиметрический анализ. Определение массы серной кислоты. Определение содержания кристаллизационной воды в веществе.
|
4,42
|
|
Контрольная работа № 1. Гравиметрический метод анализа. Математическая обработка результатов.
|
4,42
|
|
Титриметрический анализ. Приготовление раствора соляной кислоты. Стандартизация этого раствора по буре. Определение массы щелочи.
|
4,42
|
|
Алкалиметрическое титрование. приготовление раствора щелочи. стандартизация его по щавелевой кислоте. Определение массы кислоты. Титрование смеси кислот.
|
4,42
|
|
Ацидиметрическое титрование. Определение массы натрия гидроксида и натрия карбоната при совместном присутствии в растворе; общей щелочности раствора.
|
4,42
|
|
Коллоквиум № 2. Основы титриметрии. Кислотно-основное титрование.
|
4,42
|
|
Комплексонометрическое титрование. Установление нормальности ЭДТА. Определение жесткости воды (или определение массы свинца).
|
4,42
|
|
Аргентометрическое титрование. Стандартизация титранта; определение хлорид-ионов по методу Фольгарда.
|
4,42
|
|
Зачетное занятие.
Контрольная работа №2. Осадительное и комплексиметрическое титрование.
|
4,42
|
|
Окислительно-восстановительное титрование. Перманганатометрия. Стандартизация титранта, определение массы железа в растворе.
|
|
4,42
|
Иодометрия. Приготовление и стандартизация раствора иода, определение массы аскорбиновой кислоты. Дихроматометрия.
|
|
4,42
|
Броматометрия. Приготовление стандартного раствора бромата калия, определение массы стрептоцида или резорцина.
|
|
4,42
|
|
|
Нитритометрия. Приготовление и стандартизация титранта, определение массы новокаина в растворе.
|
|
|
|
|
Коллоквиум №3. Окислительно-восстановительное титрование.
|
|
4,42
|
3.
|
Физико-химические
методы анализа
|
25. Электрохимические методы анализа. Прямая потенциометрия с использованием ионселективных электродов.
|
|
4,42
|
26. Кондуктометрия. Кулонометрия. Кондуктометрическое титрование смеси сильного и слабого электролита.
|
|
4,42
|
27. Вольтамперометрия. Потенциометрическое кислотно-основное титрование ацетилсалициловой кислоты. Потенциометрическое окислительно-восстановительное титрование аскорбиновой кислоты.
|
|
4,42
|
Контрольная работа № 4. Электрохимические методы анализа.
|
|
4,42
|
Фотометрические методы анализа. Определение содержания резорцина.
|
|
4,42
|
Фотометрические методы анализа. Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии.
|
|
4,42
|
Фотометрические методы анализа. Фотометрическое титрование. Определение содержания меди.
|
|
4,42
|
Контрольная работа №5. Фотометрические методы анализа.
|
|
4,42
|
Ионообменная хроматография. Определение массы солей меди.
|
|
4,42
|
Хроматография на бумаге и в тонком слое. Разделение галогенидов методом одномерной восходящей ТСХ.
|
|
4,42
|
Жидкостная и газовая хроматография. Разделение смеси веществ.
|
|
4,42
|
Коллоквиум №4. Хроматографические методы анализа.
|
|
4,42
|
УИРС.
|
|
4,42
|
Зачетное занятие.
|
|
4,42
|
4.7. Семинары: не предусмотрены.
4.8. Самостоятельная работа.
Самостоятельная работа (всего)
|
120
|
Семестры
|
3-й
|
4-й
|
В том числе:
|
|
|
|
Курсовой проект (работа)
|
|
|
|
Реферат
|
5
|
|
5
|
И другие виды самостоятельной работы
|
115
|
60
|
55
|
Вид промежуточного контроля (зачет, экзамен)
|
|
|
|
5. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины и учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов
Использование методических указаний, учебных пособий для самоподготовки студентов, тестовых заданий, курса лекций по аналитической химии, учебников, в т.ч. в электронном виде для повышения эффективности обучения.
Рекомендуется балльно-рейтинговая система оценки знаний. Итоговой формой оценки знаний является экзамен.
Для оценки успеваемости используются различные методы контроля.
1. Рекомендуемые системы оценки для текущего контроля успеваемости.
Образец билета контроля материала по теме
«осадок – насыщенный раствор малорастворимого электролита».
Дополните ответ:
Растворимость PbSO4 в чистом водном растворе равна: _______________________. (Известно, что ПР(PbSO4) = 10–8).
Растворимость PbSO4 в воде  растворимости в 0,1 М растворе H2SO4.
Возможно ли образование осадка свинца сульфата, если ИП(PbSO4) = 10–9, а ПР(PbSO4) = 10–8).
При действии серебра нитрата на раствор, содержащий I– и CrO42–-ионы с разными исходными концентрациями, первым выпадет осадок:  .
([Ag+] для начала осаждения I– = 0,1 моль/л, а [Ag+] для начала осаждения CrO42– = 0,01 моль/л).
Оставшаяся концентрация Ba2+ после выделения осадка BaSO4 равна 10–8 моль/л, поэтому можно считать, что осаждение практически  .
2. Рекомендуемые примеры тестов к промежуточной аттестации по теме «Кислотно-основное титрование» раздела «Титриметрический анализ»
1. Титрантом в алкалиметрическом титровании является
а) HCl б) H2SO4 в) NaOH г) NH3 H2O
2. Стандартным веществом в алкалиметрическом титровании является
а) НCl б) H2SO4 в) Na2B4O7 ·10H2O г) H2C2O4·2 H2O
3. Индикатором в ацидиметрическом титровании слабого основания является является
а) метилоранж б) дифениламин в) мурексид г) фенолфталеин
4. Алкалиметрическим титрованием можно определить
а) CH3COOH б) Na2CO3 в) NaOH г) NH3 H2O
5. Фактор эквивалентности серной кислоты при определении ее алкалиметрическим титрованием равен
а) 1 б) 1/2 в) 2
6. Зарисуйте вид кривой титрования соляной кислоты натрия гидроксидом с указанием всех структурных элементов. Укажите индикаторную ошибку при использовании индикатора метилового оранжевого с рТ = 4
а) водородная (-)
б) водородная (+)
в) гидроксидная (-)
г) гидроксидная (+)
7. При титровании щелочного раствора в присутствии двух индикаторов затрачено 8 мл кислоты с индикатором ФФ, а с МО – 20 мл. В смеси содержатся ионы
а) ОН- б) СО32- в) НСО3- г) СО32- и ОН- д) НСО3- и СО32-
8. 1 г щавелевой кислоты растворили в мерной колбе вместимостью 200 мл. Титр полученного раствора равен
а) 0,1000 б) 0,01000 в) 0,05000 г) 0,005000
Приведите расчеты.
9. На кривой титрования СО32- - иона имеется
а) 1 линия эквивалентности (л.э.) и 1 точка эквивалентности (т.э.)
б) 1 л.э. и 2 т.э.
в) 2 л. э. и 1 т.э.
г) 2 л. э. и 2 т. э.
3. Рекомендуемые вопросы к экзамену для оценки освоения аналитической химии
1. Приведите уравнение реакции обнаружения (катиона или аниона) в ионной форме, укажите аналитический эффект (сигнал):_________________ и среду, в которой проводится данная реакция _________________.
2. Показатель чувствительности (рД) реакции обнаружения сульфат-иона равен 5. Рассчитайте предел обнаружения (Сmin) этой реакции.
3. Приведите выражение и рассчитайте константу равновесия реакции обнаружения сульфат-иона ________. Известно, что ПР(BaSO4) = 10–10.
4. Сульфат- и ацетат-ионы можно разделить с помощью солей  . Приведите схему разделения.
5. Рассчитайте рН раствора, содержащего 10–2 моль/л H2SO4 и 10–3 моль/л CH3COOH ________________.
6. Какой ион содержится в растворе, если при прибавлении к нему магнезиальной смеси образуется белый кристаллический осадок в виде снежинок или ножниц? _____________ (Cl-; SO42-; PO43-).
7. На основании схемы титриметрического анализа вещества (А)
назовите: 1) метод определения; 2) прием титрования; 3)индикатор;
запишите: 4) уравнение реакции между А и вспомогательными веществами;
укажите: 5) число электронов, которым соответствуют вещества в горизонтальной и вертикальной строчках одновременно; 6) значение fэкв(А).
Перечислите условия получения заместителя I2 в вышеуказанной схеме титрования
8. Зарисуйте вид кривой титрования I2 раствором натрия тиосульфата, указав все обозначения и структурные элементы, если Ео(I2/2I-) = +0,54 B а Eo(S4O62-/2S2O32-) = +0,1 B.
9. Приведите формулу расчета массовой доли (%) фосфора, если известны навеска вещества, содержащего его, и масса гравиметрической формы Mg2P2O7.
10. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента (N) и содержание H2SO4 в граммах, если анализируемый раствор кислоты поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели до метки водой и перемешали, а 10,00 мл полученного раствора оттитровали 10,45 мл 0,1 н. раствора NaOH.
11. Рассчитайте массовую концентрацию FeSO4∙7Н2О в растворе (в г/мл), если при амперометрическом титровании 50,00 мл этого раствора 0,1 н. раствором калия дихромата были получены следующие данные:
V(K2Cr2O7), мл 0 2 4 6 7 8
I (мкА) 93 60 25 12 12 12
М(FeSO4∙7Н2О) = 278 г/моль.
12. В какой последовательности (сверху вниз) распределяются осадки в хроматографической колонке при анализе смеси, содержащей катионы Ag+, Pb2+ и Cu+ методом осадочной хроматографии, если осадителем является KI. ПР(AgI) = 10–16; ПР(PbI2) = 10–9; ПР(CuI) = 10–12. Ответ обоснуйте и приведите расчет.
13. Рассчитайте светопоглощение (А) раствора, если светопропускание (Т) его составляет 62,3%.
14. Приведите законы, лежащие в основе экстракционных процессов. Что такое коэффициент распределения (Д)? И т.д.
|
6. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины.
а) основная литература
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. (В двух книгах). М.: Высшая
школа, 4-е издание 2008.
2. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Аналитическая химия. Практикум. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007.
3. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Примеры и задачи по аналитической химии.
М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007.
4. Харитонов Ю.Я., Черкасова О.Г. Электронная библиотека. Том 3. Аналитическая
химия. М: Русский врач, 2004
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М: Химия, 1989.
б) дополнительная литература
Пономарев В.Д. Аналитическая химия. (В двух книгах). М.: Высшая школа, 1982.
Практикум по аналитической химии. Под ред. Пономарева В.Д., Ивановой Л.И.
М.: Высшая школа, 1983.
Основы аналитической химии. (В двух книгах). Издание второе. Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высшая школа, 2000.
Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Золотова
Ю.А. М.: Высшая школа, 2001.
Государственная Фармакопея Российской Федерации. XII издание. Часть 1. М.: Изд-во «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.
Джабаров Д.Н. Сборник упражнений и задач по аналитической химии. М.: Русский врач, 2007.
Журнал аналитической химии. Ежемесячное издание Российской Академии наук.
Отто М. Современные методы аналитической химии (В двух книгах). М.: Техносфера, 2004.
Кристиан Г. Аналитическая химия. (В двух книгах). М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009.
А также: методические указания к лабораторным занятиям и самостоятельной работе (для студентов и преподавателей), издаваемые на кафедре.
в) программное и коммуникационное обеспечение
Мультимедийное сопровождение лекций, тестовые задания в электронном виде, использование ресурсов интернета.
7. Материально-техническое обеспечение дисциплины
Использование компьютерной техники, электронной библиотеки.
Использование учебных аудиторий и оборудованных химических лабораторий для выполнения студентами учебных и учебно-исследовательских работ, предусмотренных в лабораторном практикуме.
Приборы и оборудование:
газовые горелки и электроплитки;
сушильные шкафы и муфельные печи;
аналитические весы;
рН-метры;
кулонометрические установки;
фотоэлектроколориметры, в т.ч. с титровальной установкой;
спектрофотометры;
амперометрические установки;
газовые хроматографы;
персональные компьютеры;
термометры, водяные бани, макро- и микробюретки, пипетки, колбы, штативы, магнитные мешалки;
компьютер;
лекционный мультимедийный проектор;
демонстрационные таблицы и плакаты (стационарные и разовые);
линия автоматической подачи очищенной воды в учебные лаборатории.
8. Методические рекомендации по организации изучения дисциплины
(Образовательные технологии)
Для реализации различных видов учебной работы по направлению подготовки в учебном процессе используются активные и интерактивные формы проведения занятий:
разбор ситуационных задач и профессиональных ситуаций;
поисковая аналитическая работа (реферативная, сочетающаяся с внеаудиторной работой), направленная на формирование профессионального интереса в сфере фарминдустрии, медицины, биологии и развитие профессиональных навыков обучающихся;
учебно-исследовательские работы, базирующиеся на знаниях, умениях, владениях студентов полученных при изучении дисциплины и направленные на стимуляцию научно - исследовательского интереса.
Перечень наглядных пособий к лекционным и практическим
занятиям по аналитической химии.
Наименование таблиц, слайдов и др.
|
№
|
Электрофицированная таблица Д.И.Менделеева
|
Лекц. зал
|
Ионное произведение воды
| |
Расчет рН растворов
| |
Значение рН биологических жидкостей
| |
Амфотерность
| |
Произведение растворимости
| |
Протолитическая теория (3 табл.)
| |
Значение Ка и рКа
| |
Кислоты и основания
| |
Гидролиз по аниону
| |
Гидролиз по катиону
| |
Образование аквакомплексов
| |
Аквакомплексы Сu
| |
Буферные системы
| |
Буферная емкость
| |
Жесткие и мягкие кислоты и основания
| |
Аквакомплексы катионов и анионов
| |
Аквакомплекс Сu2+
| |
Константы нестойкости комплексных соединений
| |
Комплексные соединения
| |
Внутренняя и внешняя сфера комплексных соединений
| |
Монодентантные лиганды
| |
Полидентантные лиганды
| |
Хелаты
| |
Комплекс ЭДТА с Са2+ и т.д.
| |
Стандартные редокс потенциалы
| |
Окислительно-восстановительные свойства Мn и Сr
| |
Пероксид водорода в качестве окислителя и восстановителя.
| |
Электрохимический ряд напряжений металлов
| |
Способы выражения концентрации растворов
| |
Химическая посуда (3 таблицы)
| |
Буферные кривые
| |
Кривые титрования (5 таблиц)
| |
Индикаторы
| |
Расчет нормальности и титра (метод нейтрализации)
| |
Расчет нормальности и титра (метод оксидиметрии)
| |
Стандартный водородный электрод
| |
Каломельный и хлорсеребряный электроды
| |
Двойной электрический слой
| |
Мицелла
| | |
