 ТМИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Реактивы. Индикаторы ОФС
Взамен ст. ГФ XII, часть 1,
ОФС 42-0070-07
Агар. Пористые пластины толщиной не более 20 мм или пленки толщиной не более 0,5 мм белого или светло-желтого цвета; допускается слегка сероватый оттенок.
Потеря в массе при высушивании не более 20 %.
Содержание тяжелых металлов не более 40 ррm Рb.
Агароза для хроматографии. [9012-36-6]. 4 % суспензия в воде набухших гранул диаметром от 60 мкм до 140 мкм. Используют в гель-хроматографии для разделения белков с молекулярными массами от 6 ∙ 104 до 20 ∙ 106 и полисахаридов с молекулярными массами от 3 ∙ 103 до 5 ∙ 106.
Агароза поперечно-сшитая для хроматографии (1) [61970-08-9].
Получают из агарозы реакцией с 2,3-дибромпропанолом в сильно щелочной среде.
4 % суспензия в воде набухших гранул диаметром от 60 мкм до 140 мкм. Используют в гель-хроматографии для разделения белков с молекулярными массами от 6 ∙ 104 до 20 ∙ 106 и полисахаридов с молекулярными массами от
3 ∙ 103 до 5 ∙ 106.
Агароза поперечно-сшитая для хроматографии (2) [65099-79-8].
Получают из агарозы реакцией с 2,3-дибромпропанолом в сильно щелочной среде.
4 % суспензия в воде набухших гранул диаметром от 60 мкм до 140 мкм. Используют в гель-хроматографии для разделения белков с молекулярными массами от 7 ∙ 104 до 40 ∙ 106 и полисахаридов с молекулярными массами от
1 ∙ 105 до 2 ∙ 107.
Агароза для электрофореза [9012-36-6].
Нейтральный линейный полисахарид, основной компонент которого получают из агара.
Порошок белого или почти белого цвета.
Практически нерастворима в холодной воде, очень мало растворима в горячей воде.
Агароза-ДЭАЭ для ионообменной хроматографии [57407-08-6].
Поперечно-сшитая агароза, с замещенными диэтиламиноэтильными группами, в виде шарообразных гранул.
Агароза/поперечно-сшитый полиакриламид Агароза в поперечно-сшитой полиакриламидной матрице. Используют для разделения глобулярных белков с молекулярными массами от 2 ∙ 104 до
35 ∙ 104.
Аденозин. [58-61-7]. С10Н13N5O4. (М.м. 267,25). 6-Амино-9-(-D-рибофуранозил)-9Н-пурин.
Кристаллический порошок белого цвета.
Мало растворим в воде, практически нерастворим в ацетоне, спирте 96 % и эфире; растворяется в разведенных растворах кислот.
Температура плавления. Около 234 ºС.
Адипиновая кислота. [124-04-9]. С6Н10O4. (М.м. 146,14). Гександиовая кислота.
Кристаллы в виде призм.
Легко растворима в метаноле, растворима в ацетоне, практически нерастворима в петролейном эфире.
Температура плавления: Около 152 ºС.
Азометин Н. [5941-07-1]. С17Н12NNaO8S2. (М.м. 445,4). 4-Гидрокси-5-[(2-гидроксибензилиден)амино]-2,7-нафталиндисульфонат натрия (1:1).
Бесцветный или белый кристаллический порошок.
Растворим в воде и спирте 96 %.
Азометин Н раствор
0,45 г азометина Н и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде при слабом нагревании и доводят объем раствора тем же растворителем до
100 мл.
Азот. [7727-37-9]. N2. (М.м. 28,01). Азот промытый и высушенный.
Азот особой чистоты. [7727-37-9]. Содержит не менее 99,999 % (об/об) N2.
Углерода монооксид. Не более 5 ppm.
Кислород. Не более 5 ppm.
Азот для хроматографии. [7727-37-9]. Содержит не менее 99,95 % (об/об) N2.
Азот, свободный от кислорода [7727-37-9]. Азот очищают от кислорода пропусканием через раствор пирогаллола щелочной.
Азота закись. [10024-97-2]. N2О. (М.м. 44,01). Оксид азота(I). Содержит не менее 99,99 % (об/об) N2О.
Азота монооксид. Не более 1 ppm.
Углерода монооксид. Не более 1 ppm.
Азота монооксид. [10102-43-9]. NО. (М.м. 30,01). Оксид азота(II). Содержит не менее 98,0 % (об/об) NО.
Азотная кислота концентрированная. [7697-37-2]. НNО3. (М.м. 63,01). Азотная кислота. Содержит не менее 63,0 % (м/м) и не более 70,0 % (м/м) НNО3.
Прозрачная, бесцветная или почти бесцветная жидкость, смешивается с водой.
 . От 1,384 до 1,416.
Раствор 10 г/л является сильной кислотой и дает реакцию на нитраты.
Прозрачность. Азотная кислота должна быть прозрачной.
Цветность. Окраска азотной кислоты должна быть не интенсивнее эталона Y6.
Хлориды. Не более 0,00005 % (0,5 ppm). К 5 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 10 мл воды и 0,3 мл 1,7 % раствора серебра нитрата, выдерживают в течение 2 мин в защищенном от света месте. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды. Эталон готовят с использованием смеси 13 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, 0,5 мл эталонного раствора хлорида (5 ppm Cl) и 0,3 мл 1,7 % раствора серебра нитрата.
Сульфаты. Не более 0,0002 % (2 ppm). К 10 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,2 г натрия карбоната и выпаривают досуха; остаток растворяют в 15 мл воды дистиллированной. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты. Эталон готовят с использованием 2 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) и 13 мл воды дистиллированной.
Мышьяк (метод А). Не более 0,000002 % (0,02 ppm). К 50 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают до появления белых паров; к остатку прибавляют 1 мл 10 % раствора гидроксиламина гидрохлорида и доводят водой до объема 2 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на мышьяк. Эталон готовят с использованием 1,0 мл эталонного раствора мышьяка (1 ppm Аs).
Тяжелые металлы. Не более 0,0002 % (2 ppm). 10 мл раствора, приготовленного для испытания на железо, доводят водой до объема 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (2 ppm Рb).
Железо. Не более 0,0001 % (1 ppm). Осадок, полученный при испытании на сульфатную золу, растворяют в 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3 % и доводят объем раствора водой до 50 мл. 5 мл полученного раствора доводят водой до объема 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.
Сульфатная зола. Не более 0,001 %. 100 г кислоты азотной концентрированной осторожно выпаривают досуха; остаток смачивают несколькими каплями серной кислоты концентрированной и нагревают до бледно-красного цвета.
Количественное определение. К 1,50 г кислоты азотной концентрированной прибавляют около 50 мл воды и титруют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл 0,05 % раствора метилового красного.
1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 63,0 мг НNO3.
Хранят в защищенном от света месте.
Азотная кислота, свободная от свинца
Азотная кислота концентрированная должна выдерживать следующее дополнительное испытание.
К 100 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,1 г натрия карбоната безводного и выпаривают досуха; остаток растворяют в воде при слабом нагревании и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл. Содержание свинца определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Интенсивность поглощения измеряют при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя. Не более 0,00001 % (0,1 ррm Pb).
Азотная кислота, свободная от свинца и кадмия
Азотная кислота концентрированная должна выдерживать следующие дополнительные испытания.
Испытуемый раствор. К 100 г азотной кислоты концентрированной прибавляют 0,1 г натрия карбоната безводного, выпаривают досуха; остаток растворяют в воде при слабом нагревании и доводят объем раствора тем же растворителем до 50,0 мл.
Кадмий. Не более 0,00001 % (0,1 ррm). Содержание кадмия определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Интенсивность поглощения измеряют при длине волны 228,8 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым кадмиевым катодом и воздушно-ацетиленое или воздушно-пропановое пламя.
Свинец. Не более 0,00001 % (0,1 ррm). Содержание свинца определяют методом атомно-абсорционной спектрометрии. Интенсивность поглощения измеряют при длине волны 283,3 нм или 217,0 нм, используя лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.
Азотная кислота. Содержит 31-34 % HNO3.
Смешивают 1 г азотной кислоты концентрированной и 1 г воды.
Плотность. 1,186 1,210.
Азотная кислота разведенная 12,5 %. Содержит около 125 г/л HNO3.
20 г кислоты азотной концентрированной доводят водой до объема 100 мл.
Азотная кислота разведенная 16 %. Содержит азотной кислоты 15,5 – 17,0 %.
Смешивают 1 г азотной кислоты и 1 г воды.
Плотность. 1,087 1,096.
Азотная кислота дымящая. [52583-42-3].
Прозрачная жидкость, слегка желтоватого цвета, дымящая на воздухе.
. Около 1,5.
Азотной кислоты 2 М раствор
193,8 мл азотной кислоты концентрированной разбавляют водой до объёма
1000,0 мл.
Азотной кислоты 0,1 М раствор
9,7 г азотной кислоты концентрированной разбавляют водой до объёма 1000,0 мл.
Акриламид. [79-06-1]. С3Н5NО. (М.м. 71,08).
Бесцветные или белого цвета хлопья или кристаллический порошок белого или почти белого цвета.
Очень легко растворим в воде и метаноле, легко растворим в этаноле.
Температура плавления. Около 84 ºС.
Акриламид-бисакриламида (29:1) 30 % раствор
290 г акриламида и 10 г метиленбисакриламида растворяют в 1 л воды и фильтруют.
Акриламид-бисакриламид (32,3:1) 30% раствор
291 г акриламида и 9 г метиленбисакриламида растворяют в 1 л воды и фильтруют.
Акриламид-бисакриламида (36,5:1) 30 % раствор
292 г акриламида и 8 г метиленбисакриламида растворяют в 1 л воды и фильтруют.
Акриловая кислота. [79-10-7]. С3Н4О2. (М.м. 72,06).
Содержит не менее 99 % С3Н4О2. Стабилизирована 0,02 % раствором монометилового эфира гидрохинона.
Бесцветная или слегка желтоватая едкая жидкость.
Смешивается с водой, спиртом 96 % и эфиром.
Легко полимеризуется в присутствии кислорода.
. Около 1,05.
 . Около 1,421.
Температура кипения. Около 141 ºС.
Температура плавления. От 12 до 15 ºС.
-Аланин. [107-95-9]. С3Н7NO2. (М.м. 89,10).
3-Аминопропановая кислота.
Содержит не менее 99 % С3Н7NO2.
Кристаллический порошок белого цвета.
Легко растворима в воде, мало растворима в спирте 96 %, практически нерастворима в ацетоне и эфире.
Температура плавления. Около 200 ºС с разложением.
См. 3-Аминопропионовая кислота.
Алеуритиновая кислота. [533-87-9]. С16Н32О5. (М.м. 304,42).
(9RS,10RS)-9,10,16-Тригидроксигексадекановая кислота.
Порошок белого цвета, жирный наощупь.
Растворима в метаноле.
Температура плавления. Около 101 ºС.
Ализарин S. [130-22-3]. С14Н7NaО7SН2О. (М.м. 360,26).
1,2-Дигидрокси-9,10-антрахинон-3-сульфонат натрия, моногидрат.
Порошок оранжево-желтого цвета.
Легко растворим в воде и спирте 96 %, практически нерастворим в бензоле, хлороформе и эфире.
Ализариновый красный С. [130-22-3]. См. Ализарин S.
Ализарина S раствор 0,1 %. Раствор 1 г/л.
Испытание на чувствительность. Реактив изменяет окраску от желтой до оранжево-красной при установлении титра 0,05 М раствора бария перхлората.
Переход окраски от желтой до фиолетовой в интервале рН 3,7-5,2.
Ализариновый желтый. [1718-34-9]. С13Н8N3NaO5. (М.м. 309,21).
2-Гидрокси-5-[(4-нитрофенил)диазенил]бензоат натрия.
Кристаллический порошок светло-коричневого, темно-коричневого или красно-коричневого цвета.
Мало растворим в воде и спирте 96 %, легко растворим при нагревании.
Переход окраски раствора от светло-желтой к красно-оранжевой в интервале рН. От 10,0 до 12,0.
Раствор индикатора. 0,1 % раствор. Растворение проводят при нагревании на водяной бане.
Алюминий. [7429-90-5]. Al. (А.м. 26,98). Мягкий, ковкий металл белого с голубоватым оттенком цвета в виде брусков, листов, порошка, ленты или проволоки. На воздухе образуется окисная пленка, которая защищает металл от коррозии.
Аналитической чистоты.
Алюминия-калия сульфат. Алюмокалиевые квасцы. [7784-24-9]. AlK(SO4)212Н2О (М.м. 474,4). Бис(сульфат) алюминия-калия, додекагидрат.
Содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % AlK(SO4)212Н2О.
Гранулированный порошок или бесцветная кристаллическая масса.
Легко растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, растворим в глицерине, практически нерастворим в этаноле.
Алюминия нитрат. [7784-27-2]. Аl(NO3)39H2O. (М.м. 375,15). Нитрат алюминия, нонагидрат.
Кристаллы, расплывающиеся на воздухе.
Очень легко растворим в воде и спирте 96 %, очень мало растворим в ацетоне.
Хранят в воздухонепроницаемом контейнере.
Алюминия оксид безводный [1344-28-1]. Al2O3. (М.м. 102,0). Оксид алюминия.
Алюминия оксид, состоящий из -Al2O3, обезвоженный и активированный нагреванием. Размер частиц от 75 мкм до 150 мкм.
Алюминия оксид основной
Алюминия оксид безводный основной формы пригоден для хроматографических колонок.
рН. От 9 до 10 (суспензия, полученная встряхиванием 1 г с 10 мл воды в течение 5 мин)
Алюминия оксид нейтральный. Al2O3. (М.м. 102,0).
Гранулированный порошок белого цвета.
Обменная емкость. 1,00 г прокаина гидрохлорида растворяют в спирте
(90 %, об/об) и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.
20,0 мл полученного раствора и 5,0 г испытуемого реактива помещают в колбу вместимостью 100 мл с притертой стеклянной пробкой, выдерживают в течение 15 мин, периодически встряхивая, и фильтруют. К 10,0 мл фильтрата прибавляют 10 мл воды, 0,05 мл 0,05 % раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до зеленого окрашивания. Окраска раствора должна измениться при прибавлении не более 1,4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Водорастворимые вещества. Не более 0,2 %. Используют хроматографическую колонку с внутренним диаметром 1 см, длиной 40 см, нижний конец которой сужен до диаметра от 2 мм до 3 мм и снабжен пористым стеклянным фильтром (100) или хлопковым тампоном выше суженой части. Колонку заполняют 10,0 г испытуемого реактива и 25 мл воды, элюируют водой до получения 20 мл прозрачного элюата, который выпаривают и сушат при температуре 150 ºС; масса остатка не должна превышать 20 мг.
Раствор S. Остаток, полученный в испытании «Водорастворимые вещества», растворяют при нагревании в воде, фильтруют и доводят объем фильтрата водой до 100 мл.
Хлориды. Не более 0,05 %. 1 мл раствора S доводят водой до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.
Сульфаты. Не более 0,1 %. 1 мл раствора S доводят водой до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты. Эталон готовят с использованием 10 мл эталонного раствора сульфата (10 ррm SO4).
Хроматографическая разделяющая способность. Хроматографическую колонку, описанную в испытании «Водорастворимые вещества», заполняют испытуемым реактивом до высоты 5 см. Через колонку пропускают 5 мл раствора азобензола и 5 мл метоксиазобензола, затем промывают 20 мл смеси растворителей бензол – петролейный эфир (1:4). В верхней части колонки образуется слой метоксиазобензола ярко-желтого цвета толщиной от
3 до 5 мм, а ниже его наблюдается слой азобензола бледно-желтого цвета толщиной 2 см.
|
