Вывод: Микроструктурный анализ проводится с целью изучения микроструктуры и выявления микродефектов конструкционных материалов.
Порядок проведения лабораторной работы.
Используя подготовленные преподавателем шлифы, изучить под микроскопом их строение.
Применяя метод случайных секущих и метод визуальной оценки, определить величину зерна стали предложенного образца.
Вопросы для подготовки и защиты лабораторной работы.
Какие дефекты можно обнаружить на макрошлифе?
Какие дефекты можно обнаружить на микрошлифе?
Чем отличаются свойства и строение спокойной и кипящей стали?
Лабораторная работа №3 (10 часов, из них 2 час. - с использованием методов активного обучения)
Оптический микроскопический анализ стеклометаллокомпозита
Цель работы: ознакомиться с методом оптической микроскопии, оборудованием, методикой проведения оптического микроскопического анализа стеклометаллокомпозита.
Микроскопический анализ - метод изучения внутреннего строения материалов с помощью оптических микроскопов. Наблюдаемое при помощи микроскопа строение называется микроструктурой.
Микроскопический анализ проводят с целью определения микроструктуры и по возможности фазового состава материалов, оценки количества, размеров, формы и распределения различных фаз и включений. Этот метод позволяет установить связь химического состава, условий производства и обработки материала с его микроструктурой и свойствами. К числу его достоинств относится наглядность, малая продолжительность и большая информация о структуре, получаемая от исследуемого образца.
Приготовление шлифов стеклометаллокомпозита
Изучение в микроскопе структуры стеклометаллокомпозита (его металлической части), а так же непрозрачных неметаллических материалов возможно при достаточно интенсивном отражении световых лучей от исследуемой поверхности. В этой связи поверхность образца должна быть специально подготовлена. Образец стеклометаллокомпозита, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется шлифом (или микрошлифом). Для приготовления шлифа необходимо вырезать образец из стеклометаллокомпозита и получить на нем плоскую и блестящую поверхность.
Отбор образцов. Существует три метода отбора образцов в соответствии с основными типами исследований:
Производственный контроль. Место вырезки образцов, их размеры и количество определяются требованиями стандартов, технических условий и другой нормативно-технической документацией.
Исследование причин поломки или дефекта детали. Образцы должны быть вырезаны ближе к излому или трещине. Для сравнения структуры исследуются также образцы материала с удовлетворительными свойствами.
3. Проведение исследовательской работы, когда место отбора образца определяется ее целью.
Вырезка образцов. Образцы получают чаще всего механическим (рубка, резка, фрезерование) способом. Влияние наклепа и нагрева при этом можно свести к минимуму, применяя малые подачи и охлаждение. Для резки твердых материалов используют абразивные круги.
Размеры микрошлифа. Наиболее удобная форма образцов показана на рис. 1. При изготовлении микрошлифов из образцов малых размеров (проволока, листы и.д.) для надежного крепления используют специальные струбцины (рис. 2а), либо помещают образцы в металлические обоймы и заливают легкоплавким сплавом или эпоксидной смолой (рис. 2б).
Рис.1. Нормальные размеры шлифов стеклометаллокомпозита
Рис.2. Приспособления для приготовления микрошлифов:
а - шлиф зажатый в струбцине б - шлиф, залитый эпоксидной смолой
Торцовка шлифа. осуществляется с целью придания прямолинейности одной из его поверхностей и проводится опиловкой напильником или шлифовальным кругом. При резании нарушается структура поверхностного слоя материала. Глубина нарушенного слоя у хрупких материалов достигает нескольких десятков микрон, а у металлов - порядка десятков доли миллиметра. Для того, чтобы исследовать структуру объекта, необходимо удалить деформированный слой с его поверхности. С этой целью проводят шлифование и полирование образцов.
Шлифовка образцов. Шлифовка (грубая и тонкая) служит для удаления наклепанного слоя, грубых царапин на поверхности шлифа и является подготовительной операцией перед полировкой. Для получения хорошей поверхности при каждом переходе на новый абразив необходимо менять направление движения образцов на 90° и вести шлифовку до полного исчезновения рисок от предыдущей операции (рис.3). Шероховатость поверхности после шлифовки не должна превышать 0,08 мкм.
а б в
Рис.3. Поверхность шлифа стеклометаллокомпозита после обработки шлифовальной шкуркой разных номеров при изменении направления шлифования: а – обработка шлифа в одном направлении, угол 0°; б - обработка шлифа в одном направлении, угол 90°; в - обработка шлифа в одном направлении, угол 0°
При 100 кратном увеличении микроскопа на поверхности должны просматриваться только следы обработки последним абразивом.
Грубая шлифовка ведется на шкурках зернистостью от 10-8 до 4-3, тонкая - от М40 до М14. Шлифовку на шкурках крупной зернистости можно заменить обработкой на абразивном круге. При переходе к более тонкому абразиву поверхность шлифа и диска станка тщательно очищается от остатков крупнозернистого абразива.
Полирование плоскости образца. Целью полирования является получение зеркальной поверхности, не имеющей рисок. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способ полировки. Механическое полирование проводят на станках, снабженных вращающимся кругом, на который натянут полировальный материал (фетр, сукно и др.) на который наносят мелкие частицы абразивных материалов - оксид алюминия, железа или оксиды хрома в виде водной суспензии. Для полирования также используются алмазные пасты, содержащие алмазные микропорошки марки АСМ или АМ., которые наносят на лист бумаги, закрепленный на вращающемся круге полировального станка.
При полировании шлиф перемещают от центра круга к периферии или "восьмеркой".
Механический шлифовка и полировка сопровождаются пластической деформацией поверхностных слоев. Глубина деформированного слоя зависит от твердости обрабатываемого материала, режимов шлифования и достигает порядка 25 мкм.
В случае химико-механического полирования используют полировочные абразивные частицы совместно с химическими веществами, способствующими ускорению полирования.
Электрохимическое полирование проводят в ваннах, наполненных электролитом, причем образец является анодом. Шлифованную поверхность образца устанавливают против катода. Под действием тока выступы шлифованной поверхности растворяются, а впадины сглаживаются и в итоге поверхность образца становится зеркальной.
Главным достоинством электролитического полирования является высокая скорость получения зеркальной поверхности при отсутствии каких-либо искажений структуры в поверхностном слое.
После полирования любым методом микрошлиф промывают водой, затем спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.
Изучение микроструктуры
Изучение микроструктуры нужно начинать с рассмотрения микрошлифа "в нетравленом виде", т.е. после полирования, промывки и высушивания. Под микроскопом шлиф имеет вид светлого круга, на котором часто можно заметить темные участки (серые или черные), а иногда желтые или другого цвета, обычно небольших размеров. Эти участки являются неметаллическими включениями. Неметаллические включения могут попасть из исходящих шихтовых материалов, а также во время плавки в результате процессов окисления и т.д. Большая часть от них является оксидами, сульфидами, нитридами, силикатами. К неметаллическим включениям могут относиться также оставшиеся частички шлака, огнеупорных материалов печи или разливочных устройств.
При рассмотрении нетравленого микрошлифа обнаруживают также микропористость - дефект, встречающийся, чаще всего, в отливках и влияющий на свойства металла. После просмотра нетравленого шлифа для полного изучения структуры шлиф подвергают травлению.
Существует несколько методов травления, различающихся по воздействию на поверхность металла.
Травление методом избирательного растворения фаз. Метод основан на различных физико-химических свойствах отдельных фаз и пограничных участков зерен. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа. При освещении шлифа падающим светом, из-за присутствия косых лучей образуются теневые картины, благодаря которым можно судить о структуре. Меньшей интенсивности отражения света от более сильно протравившихся зерен способствует большее его растворение (рис.4). Этот метод травления позволяет установить не только структуру многофазных сплавов, но и структуру чистых металлов.
Рис.4. Схема отражения лучей от полированной и протравленной поверхности микрошлифа
Зерна чистых металлов при одинаковом химическом составе отличаются по кристаллографической ориентировке. На приготовленной плоскости микрошлифа находятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим плоскостям и имеют по этим плоскостям неодинаковые свойства. Под действием химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т.д.) степень травимости отдельных зерен на поверхности микрошлифа оказывается различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отразится различно от разных зерен (кристаллов). На участках стыков зерен возникает значительное рассеяние и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые воспроизводят картину действительных стыков между зернами.
Для травления микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив нужного состава и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливаются экспериментально) вынимают; если полированная поверхность станет слегка матовой, травление считается законченным и шлиф сразу же промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтровальной бумагой.
Шлиф можно травить электролитическим методом, при этом анодом является микрошлиф, а катодом - пластина нержавеющей стали.
Травление методом окисления. Подготовленный шлиф нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на разных фазах создается неодинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окрашивание. Методом окисления можно также выявить размеры зерна.
Травление методом избирательного испарения в вакууме. Вакуумная металлграфия предусматривает нагрев стали в вакууме до высоких температур, когда заметно проявляется различная скорость испарения вещества, внутри зерна и в пограничном слое. Обычно в граничных зонах, обогащенных примесями, испарение происходит ускоренно, благодаря чему они оказываются четко выявленными, без предварительного травления.
Принцип действия оптического микроскопа
Воспринимаемый человеком размер объекта определяется углом зрения - отношением размера объекта к расстоянию между объектом и наблюдателем. Минимальный угол зрения, соответствующий раздельному восприятию глазом двух точек, составляет 1-2°; это соответствует расстоянию между точками в 0,2-0,3 мм, если объект находится на расстоянии наилучшего зрения (250 мм от глаза). Действие оптических приборов сводится к увеличению угла зрения, которое воспринимается как увеличение размеров объекта.
Металлографический микроскоп позволяет рассматривать при увеличении непрозрачные тела в отраженном свете. В этом основное отличие металлографического микроскопа от биологического, в котором рассматриваются прозрачные тела в проходящем свете.
Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительной системы с фотографической аппаратурой и механической системы.
Оптическая система включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы и т.д. (рис.5). Объектив дает действительное, увеличенное, обратное изображение шлифа и представляет сложное сочетание линз, располагающихся в одной общей оправке и находящихся в непосредственной близости к шлифу. Объектив имеет фронтальную плоско-выпуклую линзу, определяющую возможное увеличение и ряд коррекционных линз, предназначенных для устранения нежелательных эффектов - хроматической и сферической аберраций, возникающих при прохождении лучей через фронтальную линзу.
Хроматической аберрацией называется неодинаковое преломление линзой лучей различного цвета (различной длиной волн), которые не имеют одной общей точки схода (фокуса). Хроматическая аберрация ухудшает четкость изображения; ее можно полностью устранить только применением монохроматического света. В микроскопе для уменьшения хроматической аберрации обычного света в объективе установлены коррекционные линзы из специальных материалов, например плавикового шпата (флюорита).
Рис.5. Принципиальная схема металлографического светового микроскопа
В зависимости от степени коррекции хроматической аберрации различают объективы ахроматические и апохроматические эти объективы могут быть с плоским полем изображения (планобъективы) - планахроматы и планапохроматы соответственно. В ахроматах сохранена аберрация для трех монохроматических лучей, а в апохроматах для двух. Следовательно степень увеличенной коррекции у апохроматов выше. Апохроматы применяют главным образом для больших увеличений, а ахроматы - для малых и средних увеличений.
Сферическая аберрация заключается в том, что лучи, преломляемые краями линзы и центральной ее частью, не сходятся в одной точке, что также ухудшает четкость изображения. Для уменьшения сферической аберрации объектив изготовляют из двух линз - выпуклой и вогнутой, которые имеют одинаковую, но различно направленную сферическую аберрацию. В объективах, применяемых для больших увеличений линза имеет полушаровую форму и сферическая аберрация выправляется помещением шлифа в так называемы апланатический фокус, т.е. в особой точке на оптической оси объектива, не дающей сферической аберрации. Такие объективы называются апланатами.
Апохроматы являются одновременно апланатами. Однако в следствии своего устройства они дают не вполне плоское, а несколько искривленное изображение, что не позволяет получить одинаковую резкость в центре и по краям изображения. При работе с анохроматами применяют компенсационные окуляры, искривляющие этот недостаток объектива.
Окуляры дают не только мнимое увеличение (т.е. увеличение промежуточного изображения), но и исправляют оптические дефекты, которые полностью не устраняются даже в объективах сложной конструкции. В металлографических микроскопах применяются окуляры трёх типов: обычные (Гюйгенса), компенсационные и проекционные. Обычные окуляры применяют для работы с ахроматическими объективами (т.е. для небольших увеличений) и они состоят из гладкой линзы и двух плосковыпуклых линз, выпуклость которых направлена к объективу; между плоско-выпуклыми линзами располагается диафрагма. Компенсационные окуляры применяют с анохроматическими объективами и они имеют более сложную оптическую систему; одна из них склеена из двух: плосковогнутой и двояковогнутой, вторая - двояковогнутая. Проекционные окуляры используют при фотографировании шлифов.
Увеличение окуляра меньше, чем объектива, и подбирается таким образом, чтобы можно было достаточно четко рассмотреть изображение, создаваемое объективом. Если увеличение окуляра слишком мало, детали структуры, имеющиеся в изображении, полученном объективом, не будут выявлены; в то же при слишком большом увеличении окуляра новые особенности структуры не выявляются, а ухудшается четкость изображения и уменьшается поле зрения.
Обычные окуляры увеличивают от 2 до 15 раз, а компенсационные - до 25 раз, тогда как увеличение объективов бывает от 9 до 95 раз. |
