Наноструктурирование металлических материалов интенсивными ионными пучками
Скачать 244.76 Kb.
|
Вторая глава представляет собой описание использованных в эксперименте материалов и методики исследования. Были применены следующие методы исследований: - рентгендифракционный с использованием рентгеновского дифрактометра ДРОН-2 (излучение CrKα), оснащенного компьютером и программным обеспечением; - металлографический с использованием микроскопа LECO 300, обеспечивающего увеличение до Х2000; - метод измерения микротвёрдости с использованием микротвердомера LECO, осуществляющим измерение микротвёрдости по Виккерсу, при нагрузках от 10Г до 1000Г; - метод пондеромоторного измерения намагниченности (в сплавах Гейслера Cu2MnAl и Ni2MnGa) с использованием прибора АМ-1, представляющего собой α-фазометр. Образцы сталей Fe-18Cr-10Ni-Ti и Fe-12Cr-Si-Mo-W-V-Nb-B представляли собой пластины размером 5х5х1мм, отожженные при 10000С в вакууме для устранения наклёпа. Образцы сплавов Гейслера Cu2MnAl и Ni2MnGa представляли собой ленты шириной 10мм и толщиной 40 мкм, полученные методом закалки из расплава. Согласно рентгенографическим исследованиям набор межплоскостных расстояний соответствовал табличным данным для фазы Гейслера L21 (табл. 1, 2). Таблица1. Межплоскостные расстояния фазы Cu2MnAl
Таблица2. Межплоскостные расстояния фазы Ni2MnGa
Для определения термодинамических и кинетических характеристик метастабильных радиационно-индуцированных структур определялась энергия активации отжига методом сечений. В этом методе анализируют изменения какого-либо свойства материала в процессе изотермических отжигов при различных температурах. По экспериментальным данным строят зависимости изменений какой-либо физической величины (в нашем случае микротвёрдости  ) от времени отжига  при различных температурах. Используя выражение: , (1)где t1 и t2 – времена достижения заданного значения микротвёрдости при отжиге с температурами T1 и Т2, соответственно,  - искомая энергия активации отжига метастабильной радиационно-индуцированной структуры, k – постоянная Больцмана.Расчёты значений стационарных концентрации вакансий в интервале использованных радиационных параметров определялись из уравнений баланса для радиационных дефектов.   , (2)(2) где  – скорость создания смещений, задаваемая облучающим устройством,  и  - коэффициенты диффузии вакансий (В) и междоузельных атомов (МA). При этом  - равновесная концентрация вакансий,  - коэффициент рекомбинации В и МА,  - радиус аннигиляции В и МА, определяемый объемом зоны их спонтанной рекомбинации, -  , – постоянная решетки,  – атомный объем,  ,  – плотность стоков для вакансий и междоузельных атомов, соответственно.Второй член в уравнениях (1) описывает рекомбинацию точечных дефектов, последний, третий член в правой части уравнений описывает гибель точечных дефектов на стоках (дислокации). К  онцентрации  и  определяются с помощью формул:. (3) Образцы перечисленных материалов облучались ионами аргона на установке ионной имплантации «Vita». В данной установке ионизация нейтральных атомов аргона осуществляется при помощи дугового электрического разряда с накальным катодом. Ионы извлекаются из области их генерации электростатическим полем, фокусируются и ускоряются. В наших экспериментах использовалось ускоряющее напряжение 30 40 кэВ. Плотность тока ионов составляла  , что соответствует интенсивности ионного пучка 1014 ион/см2. Все исследуемые образцы облучались дозой 1,5.1018 ион/см2. Вакуум в камере, в которой проводилось облучение, составлял 10-4 Па. Облучение проводилось при различных температурах мишени от 100 до 800oC. Нагрев образцов до заданной температуры обеспечивался вольфрамовым нагревателем. Температура мишени контролировалась хромель-алюмелевой термопарой с обратной стороны держателя образцов (мишени).В некоторых экспериментах проводились пострадиационные отжиги в электропечи при вакууме 10-3 Па, температура контролировалась хромель-алюмелевой термопарой. В третьей главе представлены результаты исследования радиационно-индуцированных превращений в сплавах системы Ni-Cr. Обнаружено, что в узкой области радиационных параметров (температура мишени в процессе облучения 6000С, доза 1,5.1018ион/см2) наблюдаются существенные дифракционные изменения (раздвоение дифракционных линий), что, является признаком формирования кластерного композита. Характерные изменения дифракционных линий показаны на рис.1. Как показывают эксперименты, наблюдаемые дифракционные эффекты сопровождаются сильным изменением свойств материала. В облученных сплавах наблюдается увеличение микротвердости в 2-3 раза в сравнении с исходными образцами, причем упрочнение коррелирует с дифракционными изменениями. (рис.2). При исследовании микроструктуры облученных образцов сплава обнаружены эффекты, характерные для радиационно-индуцированного неравновесного состояния (модулированные структуры – рис.3). Характер наблюдаемых модулированных структур меняется в зависимости от кристаллографической ориентировки материала. Период модулированной структуры различен в разных зернах и находится в диапазоне 0,5-5мкм. Радиационно-индуцированные изменения формы рентгеновских линий и упрочнение уменьшаются и исчезают в процессе пострадиационных отжигов. Это характерно для всех сплавов системы Ni-Cr в концентрационном интервале 37%Cr – 42%Cr. В облученных сплавах наблюдается эффект дальнодействия: измерения микротвёрдости поперечного сечения облученного образца выявили распространение радиационно-индуцированного упрочнения на глубину до 15 мкм от облученной поверхности, в то время как глубина проективного пробега при этих условиях облучения равна 13 – 14 нм.  а 2Θ  б 2Θ Рис.1. Дифрактограмма сплава Ni-39Cr, исходного (а) и облученного при 6000С (Ar+, 30 кэВ), 1.5 . 1018 ион/см2 (б)  Рис.2. Зависимость микротвердости образцов с содержанием хрома 39% от температуры облучения. 1,5.1018 ион/см2 (Ar+, 30 кэВ)   Рис.3. Исходная поверхность сплава Ni-39Cr (слева) и после облучения при 5500С 1,5.1018 ион/см2 (Ar+, 30 кэВ). Увеличение Х 1000 В четвёртой главе рассматриваются радиационно-индуцированные состояния в сплавах Гейслера. Данные сплавы приобретают свойства ферромагнетизма (или антиферромагнетизма) в зависимости от фазово-структурного состояния. При облучении сплавов Cu2MnAl и Ni2MnGa было обнаружено сильное возрастание намагниченности. Одновременно зарегистрированы изменения дифракционной картины, подобные наблюдавшимся ранее в металлических твёрдых растворах (рис.4-7).  Рис.4. Дифракционная линия (422) сплава Cu2MnAl, исходная и после облучения (Ar+, 30 кэВ) при различной температуре мишени  Рис.5. Изменение намагниченности сплава Cu2MnAl (относительные единицы) в зависимости от температуры облучения (Ar+, 30 кэВ) при различной температуре мишени  Рис.6. Дифракционная линия (422) сплава Ni2MnGa, исходная и после облучения (Ar+, 30 кэВ) при различной температуре мишени 2Θ  Рис.7. Изменение намагниченности сплава Ni2MnGa (относительные единицы) в зависимости от температуры облучения (Ar+, 30 кэВ) при различной температуре мишени Как видно, после облучения форма рентгеновских дифракционных линий претерпевает значительные изменения. При температуре 4500С линия (422) оказывается раздвоенной с достаточно большим угловым расстоянием между компонентами. Некоторые изменения формы линии видны и при температурах 4000С и 5000С. Одновременно с изменениями рентгеновской дифракции сильно возрастает намагниченность сплава, достигая максимума при температуре 4500С. Образовавшееся состояние материала является метастабильным и разрушается в процессе вакуумного отжига при температуре, равной температуре мишени во время облучения. На рис.5, 7 стрелками показано изменение намагниченности облученных образцов в процессе пострадиационных отжигов. Сходство регистрируемых дифракционных изменений и изменений свойств материала в сплавах Гейслера, с одной стороны, и в металлических твердых растворах, с другой стороны, указывает на сходство происходящих в материалах структурных изменений. Изменение намагниченности в сплавах Гейслера объясняется следующим образом. При образовании в решетке кластеров с симметрией, отличной от симметрии матрицы, происходят изменения расстояний между атомами с нескомпенсированным спином. Это может приводить к изменению обменного взаимодействия и изменению намагниченности материала. В пятой главе приведены результаты определения энергии активации отжига структур кластерных композитов металлических материалов, облученных ионами аргона. Измерения были выполнены для двух сплавов системы Fe-Cr-Ni и системы Fe-Cr. Оценка энергии активации проводилась по «методу сечений». В качестве измеряемого физического свойства была выбрана микротвердость. После облучения образцов сплава Fe-Cr-Ni ионами аргона с энергией 40 кэВ до дозы 1,5.10 18 ион/см2 при температуре 4500С значение микротвердости составило 5 ГПа. Сплав Fe-Cr после облучения ионами аргона с энергией 40 кэВ до дозы 1,5.1018 ион/см2 при температуре 5000С приобрел микротвердость 10 ГПа. Образцы были подвергнуты серии отжигов при температурах 350, 400 и 4500С. Длительность каждого отжига серии составляла 1 час, после чего производилась съёмка рентгеновской дифракции образца и измерение микротвёрдости. Затем, отжиги повторялись до суммарной длительности 4 часа. По формуле (1) были вычислены значения энергии активации для двух сплавов. Для сплава Fe-Cr = 0,5 эВ. Для сплава Fe-Cr-Ni также = 0,5 эВ.Проведён анализ элементарных процессов, сопровождающих изменения структуры облученных сплавов в процессе пострадиационного отжига. Определённые энергии активации отжига метастабильных структур (≈ 0,5 эВ) не могут быть приписаны каким-либо процессам, связанным с точечными дефектами. Например, энергия образования вакансии ~1 эВ, энергия связи точечного дефекта с примесным атомом ~0,1 эВ. Сделано предположение о том, что полученные значения энергии активации соответствуют энергии разрушения кластеров. В шестой главе проведён анализ состояния дефектов структуры, возникающих в процессе ионного облучения с параметрами, соответствующими возникновению кластерных композитов для сплавов Fe-Cr, Fe-Cr-Ni. Были подсчитаны значения стационарных концентраций вакансий с учетом преимущественной рекомбинации. Для сплава Fe-Cr-Ni с учетом значений  , ,  , ,  T = 723 K  , получено значение стационарной концентрации вакансий  Для сплава Fe-Cr с учетом значений  , ,  ,  ,  также получено значение стационарной концентрации вакансий Отсюда следует, что образование кластерного композита происходит в том случае, когда расстояние между вакансиями в обоих сплавах составляет 9 – 10 нм. Согласно предположению о том, что при таком критическом расстоянии вступает в действие некоторый кооперативный механизм взаимодействия точечных дефектов, это является причиной образования нанокластерной структуры – кластерного композита. Определённое из условий облучения критическое расстояние между вакансиями соответствует масштабу наблюдаемой нанокластерной структуры. | ||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 | Рабочая программа учебной дисциплины «Технология соединения материалов» Цель изучения дисциплины приобретение студентами знаний технологических процессов формирования преимущественно неразъемных металлических... | | Программа подготовки «Материаловедение, технологии получения и обработки... Структура и содержание программы вступительных испытаний для поступления в магистратуру |
 | © iso 2004 iso 15614-1: 2004EN iso 15614-1: 2004EN iso 15614-1: 2004... Требование и квалификация процедур сварки металлических материалов – Испытание сварочной процедуры – Часть 1: Электродуговая и газовая... | | Приложение авторское тематическое планирование темы 6 «Химия металлических элементов» |
| Энергетический факультет Механический расчет линии электропередачи напряжением 110 кв с увеличенным сечением провода на металлических опорах | | Методические указания по устройству прокладного слоя безбалластного... Методические указания по устройству прокладного слоя безбалластного мостового полотна на железобетонных плитах на металлических пролетных... |
| Общие характеристики автобуса лиаз-5256. 57 (cummins-allison-raba),... Автобус Лиаз-5256. 57 является городским автобусом большой вместимости и предназначен для перевозки пассажиров по дорогам с асфальтовым... | | Программа «Новые технологии проектирования, строительства и эксплуатации... Особенности проектирования водопропускных плит из гофрированных металлических листов |
| Исследование и Разработка устройства контроля наличия посторонних... Межвузовская студенческая научно-практическая конференция «Молодежь, наука, сервис – XXI век» | | Примерная программа дисциплины технология конструкционных материалов... Учебная дисциплина «Технология конструкционных материалов» посвящена изучению методов получения материалов и формирования из них... |
| Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Обобщение, систематизация и коррекция знаний, умений и навыков учащихся по теме «Химия металлических элементов» | | Рабочая программа учебной дисциплины «Новые конструкционные материалы» Целью преподавания дисциплины дать представление о новых металлических и неметаллических конструкционных материалах, методах их получения,... |
| Рабочая программа учебной дисциплины «механика материалов и основы конструирования» Курс «Механика материалов и основы конструирования» входит в состав базовой части профессионального цикла дисциплин подготовки бакалавров... | | Инструкция по применению и проектированию безбалластного мостового... «научно-исследовательский институт мостов и дефектоскопии федерального агентства железнодорожного транспорта» |
| Характеристика и свойства конструкционных полимерных материалов Наверно, каждая хозяйка мечтает обставить комнаты красивой, практичной мебелью. Но мало кто знает, при помощи каких материалов она... | | Примерная программа дисциплины Научить основам обработки материалов давлением и резанием; получения неорганических неметаллических материалов |
