3. Содержание дисциплины
3.1. Наименование тем, их содержание, объем в часах лекционных занятий
Порядковый
номер лекции
|
Раздел, тема учебного курса, содержание лекции
|
Количество часов
|
Литература
|
1
|
2
|
3
|
4
|
1
2
3
4
|
7 семестр
Раздел 1.
Тема 1.1.Идентификация и фальсификация товаров.
Введение. Предмет, задачи и роль курса «Физико-химические методы распознавания фальсификации товаров» в специальности.
Общие положения об идентификации товаров. Идентификационная экспертиза в таможенных лабораториях, ее цели и задачи. Экспертиза подлинности товара и экспертиза качества. Виды идентификации: потребительская, товарно-партионная, ассортиментная, сортовая, специальная. Способы идентификации: микробиологические, физико-химические, органолептические.
Методы идентификации: органолептические, измерительные, тестовые. Общие положения о подлинности товаров. Свойства и параметры объектов исследования. Описание параметров физико-химических свойств. Пищевая ценность продукта.
Отбор и подготовка проб к контролю качества. Классификация видов контроля. Контролируемая партия. Выборка, случайная выборка, проба, точечная проба, объединенная проба. Подготовка аналитической пробы к измерительному анализу.
Фальсификация, виды фальсификаций. Способы фальсификации: количественная, стоимостная, информационная. Объекты фальсификации.
Раздел 2.
Тема 2.1. Измерительные методы анализа.
Общая характеристика инструментальных методов анализа. Аналитический сигнал. Цель качественного и количественного анализа. Холостая проба. Характеристика методов анализа: чувствительность, воспроизводимость, предел обнаружения, правильность. Селективность метода. Методы прямых измерений: метод градуировочного графика, метод сравнения (стандарта), метод добавок. Математическая обработка результатов измерений. Классификация физико-химических методов анализа.
Тема 2.2. Методы спектрального анализа.
Теоретические основы спектральных методов анализа. Природа электромагнитного излучения (волновые и корпускулярные свойства). Спектр электромагнитного излучения (монохроматический, полихроматический). Строение атома и происхождение атомных спектров. Спектральные линии: абсорбционные и эмиссионные. Резонансные линии.
Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов. Строение молекул и происхождение молекулярных спектров. Спектральные приборы. Основные узлы приборов. Монохроматизация излучения. Светофильтры: абсорбционные и интерференционные.
Основной закон светопоглощения. Закон аддитивности. Оптическая плотность. Пропускание раствора. Факторы, вызывающие отклонения от закона Бера. Основные этапы спектрофотометрического анализа. Варианты измерения величины оптической плотности и процента пропускания. Влияние различных факторов на вид спектров поглощения. Фотометрические реакции.
Приемы проведения количественных фотометрических измерений. Метод градуировочного графика, метод молярного коэффициента поглощения, метод добавок. Условия и последовательность фотометрического определения вещества. Колориметрия (измерения цвета объектов).
Теоретические основы эмиссионного спектрального анализа. Виды эмиссионного спектрального анализа. Источники возбуждения спектров элементов. Количественный и качественный спектральный анализ. Взаимосвязь интенсивности спектральной линии и концентрации атомов, излучающих ее. Гомологичность и аналитическая пара линий. Таблицы и атласы спектральных линий.
Эмиссионная фотометрия пламени. Пламя в роли источника света. Достоинства и ограничения. Структура пламени. Аналитическая зона пламенного конуса и ее характеристики. Аналитические возможности современных вариантов атомно-эмиссионного метода по анализируемым объектам, определяемым компонентам и пределам обнаружения.
Люминесцентный анализ. Теоретические основы метода. Механизмы элементарных процессов возбуждения. Колебательная релаксация. Внутренняя конверсия. Флуоресценция. Фосфоресценция. Спектр люминесценции. Закон Стокса-Ломелля. Энергетический и квантовый выходы люминесценции. Тушение люминесценции. Качественный и количественный люминесцентный анализ. Схема прибора для люминесцентного анализа.
Тема 2.3. Неспектральные оптические методы анализа.
Рефрактометрия. Показатели преломления и рефракция, их взаимосвязь. Удельная и молекулярная рефракция. Свойство аддитивности рефракции. Дисперсия света. Мера дисперсии. Соотношения между показателями поглощения и преломления. Зависимость показателя преломления от состава растворов. Контроль чистоты вещества и его идентификация. Приборы для определения показателя преломления. Применение оптических методов в количественном анализе и в определении содержания полезных и вредны элементов и соединений.
Раздел 3.
Тема 3.1. Электрохимические методы анализа.
Использование электрохимических методов анализа при идентификации фальсификации товаров. Общность теоретических основ и взаимосвязь электрохимических методов анализа. Общая классификация и основные принципы электрохимических методов анализа. Их преимущества и ограничения, точность, правильность, чувствительность и селективность методов. Современное состояние и перспективы развития электрохимических методов анализа.
Потенциометрический метод анализа. Электрохимические и ионообменные процессы, происходящие на поверхности электродов. Классификация потенциометрических методов: прямая потенциометрия (ионометрия), потенциометрическое титрование. Индикаторные и стандартные электроды, их классификация, разновидности, устройства, механизм действия. Требования, предъявляемые к индикаторным и стандартным электродам. Принцип и техника измерения ЭДС компенсационным способом, аппаратура.
Прямая потенциометрия. Условия применения прямой потенциометрии, ее преимущества и ограничения при идентификации фальсификации товаров. Определение активности ионов, рН-метрическое измерение в водной и неводной средах. Определение стандартных и реальных потенциалов, констант диссоциации.
Потенциометрическое титрование. Преимущества и ограничения метода. Требования, предъявляемые к химической и электрохимической индикаторным реакциям. Потенциометрические индикаторы. Зависимость степени оттированности, формы кривой титрования и величины скачка потенциала от различных факторов. Требования, предъявляемые к индикаторным реакциям при дифференцированном титровании нескольких компонентов в смеси.
8 семестр
Кондуктометрический метод анализа. Общая характеристика и классификация кондуктометрических методов анализа. Удельная, эквивалентная электропроводности. Характер зависимости электропроводности от концентрации растворов. Методы экспериментального измерения электропроводности, аппаратура. Прямые и косвенные методы кондуктометрии, области применения, преимущества, недостатки.
Электрогравиметрия. Принцип метода. Основные типы химических реакций, используемые в данном методе. Способы измерения количества электричества. Факторы, обеспечивающие высокую чувствительность и точность метода. Применение данных методов для определения биологически активных соединений: белков, аминокислот, углеводов, витаминов, а также микроэлементов в исследуемом продукте.
Раздел 4.
Тема 4.1. Методы хроматографического анализа.
Общие принципы хроматографии. Классификация хроматографических методов анализа. Подвижная и неподвижная фазы. Хроматографические характеристики (удерживаемый объем, время удерживания, степень разделения). Теории хроматографического процесса: метод теоретических тарелок и кинетическая теория. ВЭТТ.
Газовая хроматография. Теоретические основы. Основные элементы хроматографических установок: хроматографическая колонка, детекторы, дозирующие и термостатирующие устройства. Определение формы распределения концентраций в хроматографической полосе. Применение газовой хроматографии для идентификации и количественного определения летучих веществ, участвующих в формировании вкуса и аромата пищевых продуктов; пищевых добавок (красители, консерванты, антиокислители).
Распределительная хроматография: бумажная, тонкослойная, жидкостная. Гельпроникающая (молекулярно-ситовая) хроматография. Теоретические основы методов. Высокая избирательность и чувствительность методов. Качественный и количественный анализ. Денситометрический метод определения веществ на хроматограммах. Применение распределительной хроматографии при исследовании пищевых продуктов на безопасность. Ионообменная хроматография на колонке. Схема устройства автоматического аминоанализатора. Подготовка образцов, внесение образца, расчет аминограмм. Идентификация разделенных веществ.
Раздел 5.
Тема 5.1. Другие методы распознавания фальсификации товаров.
Экстракция как метод разделения. Суть метода. Константа распределения. Одноступенчатая, многократная и непрерывная экстракция. Экстракция органическим растворителем. Требования, предъявляемые к растворителю. Факторы, влияющие на процесс экстракции. Аппаратура для экстракции. Практическое применение экстракции.
Масс-спектроскопия. Теоретические основы метода. Приборы, используемые в масс-спектроскопии. Основные узлы данных приборов: ионный источник, масс-анализатор, приемник ионов, усилитель, регистрирующее устройство, компьютер. Высокая точность, чувствительность метода. Разрешающая способность масс-спектрометра. Комбинированные методы, их использование при идентификации следовых количеств отдельных компонентов в различных продуктах.
Средства и методы оперативного исследования. Применение тест-методов и сенсоров в анализе. Особенности тест-методов и сенсоров. Виды тест-методов. Преимущества и недостатки данных методов, их применение для быстрого контроля и диагностики веществ. Сенсоры. Основные элементы сенсоров: устройство для ввода пробы, чувствительный элемент, преобразователь энергии (трансдьюсер). Классификация сенсоров: электрические, электрохимические (вольтамперометрические, потенциометрические, кондуктометрические, кулонометрические), оптические (фотометрические, люминесцентные). Сенсорные анализаторы.
|
2
2
2
2
|
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1,2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1-3]
Доп. [3]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Доп. [2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Осн. [1,2]
Доп. [1]
|
|
Итого:
|
8
|
|
3.2. Практические (семинарские) занятия, их наименование, содержание и объем в часах
Практические (семинарские) занятия по учебному плану не предусмотрены.
Лабораторные занятия, их наименование и объем в часах
Номер
лабораторной работы
|
Наименование лабораторной работы
|
Раздел, тема лекционного курса
|
Объем часов
|
1
|
2
|
3
|
4
|
1
2
3
4
|
9 семестр
Определение концентрации нитратов фотометрическим методом.
Определение концентрации железа в вине.
10 семестр
Определение концентрации спирта в растворе.
Определение активности окиси алюминия по Брокману.
|
Оптические методы анализа. Фотометрия.
Оптические методы анализа. Фотометрия.
Оптические методы анализа. Рефрактометрия.
Хроматографические методы анализа.
Итого:
|
2
2
2
2
8
| |
