Скачать 103.31 Kb.
|
УДК 543.544.14 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ЧАЕ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ Лыжова А.И., Юсенко Е. В., Полынцева Е.А. научный руководитель канд. хим. наук Калякина О.П. Сибирский федеральный университетЦентр коллективного пользования «Наукоемкие методы исследования и анализа новых материалов, наноматериалов, и минерального сырь» СФУПроведено определение оксалат-ионов в присутствии некоторых неорганических анионов в чае методом двухколоночной ионной хроматографии на высокоэффективном жидкостном хроматографе LC-20 Prominence (Shimadzu) с кондуктометрическим детектором. Щавелевая кислота содержится во многих продуктах и напитках, таких как щавель, шпинат, темный шоколад и др. Среди напитков со значительным количеством оксалатов выделяют чай, который по потреблению является вторым напитком в мире после воды. Роль щавелевой кислоты в организме человека весьма значительна, поскольку ее соединения являются ответственными за стабильность биологических мембран, но ее избыток образует нерастворимые соли кальция и магния, формирующие почечные камни. Поэтому целью работы была разработка методики для определения щавелевой кислоты в объектах сложного состава, в частности, в чае методом ионной хроматографии. Экспериментальная часть В работе использовали высокоэффективный жидкостной хроматограф LC-20 Prominence (Shimadzu) с кондуктометрическим детектором. Изучена возможность применения для идентификации оксалатов двух хроматографических колонок: 120x5 мм КанК-АСт-14 мкм (элюент: 1,9 мМ Na2CO3+2,4 мМ NaHCO3, скорость потока элюента 1,5 мл/мин) и 250×4 мм Shodex IC SI-90 4E-9 мкм (элюент: 1,8 мМ Na2CO3+1,7 мМ NaНCO3, скорость подачи 1,0 мл/мин). В обоих системах применяли подавительную колонку: 200×6 мм СПС-SAC – 50 мкм, температура термостата 33 0С, объем вводимой пробы 20 мкл. Управление прибором и обработку хроматограмм осуществляли с помощью программы LCsolution на персональном компьютере. Модельные растворы смеси анионов, содержащие фторид-, хлорид-, фосфат-, нитрат- и сульфат-ионы, готовили из ГСО, внося соответствующие аликвоты растворов в мерные колбы и доводя до метки деионизованной водой. Раствор оксалат-ионов с концентрацией 1 г/л готовили путем растворения точной навески щавелевой кислоты (Sigma-Aldrich) в деионизованной воде. Градуировочные растворы (0,01-20 мг/л) делали последовательным разбавлением модельных растворов непосредственно перед анализом. Образцы чая различных марок и производителей заваривали по ISO 3103. Для этого брали 2 г сухого чая и 100 мл деионизованной воды температурой 100 оС, выдерживали 6 мин. После чего декантировали, фильтровали от механических примесей, разбавляли в 10 раз и подвергали хроматографическому анализу. Результаты и их обсуждение В работе использовали две хроматографические колонки, отличающиеся природой сорбента и представляющие собой центрально-привитой ионит (ЦПИ) в случае КанК-Аст и поверхностно-привитой ионит (ППИ) в случае Shodex IC SI-90. Предварительные эксперименты на ЦПИ показали, что время удерживания оксалат-ионов на нем составило 13,73±0,01 мин и их определению мешают сульфат-ионы (tR=12,20±0,04 мин) даже при эквимолярных соотношениях, разрешение пиков составило Rs=0,91. Исследования по улучшению степени разделения (изменение скорости элюирования, состава элюента) не дали удовлетворительных результатов (рисунок 1а). Количественно определять оксалаты в данных условиях нецелесообразно. Исследовали применение хроматографической системы на основе ППИ для определения оксалатов и установили, что данный сорбент позволяет добиться удовлетворительного разделения сульфат- и оксалат-ионов даже при 20-ти кратном избытке сульфат-ионов (рисунок 1б, таблица 1). Рисунок 1. Хроматограммы модельных растворов сульфат- и оксалат-ионов а) с использованием ЦПИ (; б) с использованием ППИ () Таблица 1. Изучение мешающего влияния сульфат-ионов на определение оксалатов
Выборочные метрологические характеристики методики определения оксалат-ионов с использованием ППИ представлены в таблице 2. Таблица 2. Характеристики методики определения оксалат-ионов с использованием ППИ (n=3; p=0,95)
Разработанная методика апробирована при анализе черного и зеленого крупнолистового чая различных марок и производителей. На рисунке 2 представлены хроматограммы черного и зеленого чая "Indu". Компоненты идентифицировали по их временам удерживания, сравнивая хроматограмму образца и модельного раствора. Рисунок 2. Хроматограммы образцов зеленого (1) и черного (2) чая «Indu». Разделяющая колонка Shodex IC SI-90 (250×4 мм). Элюент: 1,8 мМ Na2CO3 + 1,7 мМ NaHCO3, скорость подачи элюента 1,0 мл/мин В результате исследования в пробах чая помимо оксалат-ионов были идентифицированы фторид-, хлорид-, нитрат-, фосфат-, сульфат-ионы. Присутствие в образцах чая нитрат-, фосфат-, сульфат-ионов может быть объяснено использованием различных удобрений и пестицидов при выращивании растения, последние из которых в больших содержаниях вредны для человека. Результаты анализа образцов чая представлены в таблице 3. Таблица 3. Результаты анализа образцов чая (n=3; p=0,95)
Согласно литературным данным отличие черного чая от зеленого заключается в наличии стадии окисления, на которой компонентный состав чайного листа претерпевает значительные изменения. Зеленый чай не подвергается окислительным процессам, что объясняет в нем значительно более низкую концентрацию оксалатов, чем в черном чае. Правильность и воспроизводимость результатов проверены методом «введено-найдено» (таблица 4). Таблица 4. Результаты определения оксалат-ионов методом ионной хроматографии (n=3; p=0,95)
Выводы
|
К пенополистиролу Журба О. В., -аспирант, Архинчеева Н. В., канд хим наук, доц., Щукина Е. Г., канд техн наук, доц., Константинова К. К., канд хим... | Химико – аналитическое определение компонентного состава экстрактов... Разработка методов государственного регулирования процессов рождаемости, смертности, брачности и разводимости | ||
Применение эритрозина в антибактериальной фотодинамической терапии... Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Крымский федеральный университет, Таврическая... | Воздействие экспериментальных соединений цефтриаксона с аминокислотами... Учебная программа Санитария и гигиена парикмахерских услуг является специальной дисциплиной, устанавливающей базовые знания для получения... | ||
Экономическая безопасность предприятия: сущьность и определение метелкин... Главного управления мчс россии по Республике Тыва и структурных подразделений по согласованию с Министерством образования и науки... | Перспетивы развития геотермальной энергетики ракитянский Е. М. Научный... Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования | ||
Методические указания по выполнению лабораторной работы определение... Методические указания по выполнению лабораторной работы «Определение состава природного газа методом газовой хроматографии» | Удк 377. 131. 11 Индивидуальный образовательный проект в процессах... Москва | ||
Отечественная история В. Гермизеева, канд ист наук, доцент; А. Ф. Букин, канд ист наук, доцент; Т. В. Глазунова, ст преп.; М. Т. Когут, канд ист наук,... | Влияние стиля педагогического общения тренера на отношение к нему... Котюрова М. П. Лингвистическое выражение связности речи в научном стиле (сравнительно с художественным) : Автореферат диссертации... | ||
Динамическая модель мобильного колесного робота Сатышев А. С., Каптюк... «Новоубеевская основная общеобразовательная школа» Дрожжановского муниципального района Республики Татарстан | Под общей редакцией С. А. Ляшко Е. В. Сухорукова — доц., канд пед наук; С. И. Шумарин — доц., канд филол наук; В. В. Назаров — доц., канд ист наук; А. И. Золотухин... | ||
Базовая техника игры в гольф Григорян А. Р., Лавриченко К. С. научный... В соответствии с Положением о порядке аттестации научных работников подведомственных Российской академии наук (приказ Минобрнауки... | Дом англичанина – его крепость. Козлова Н. С. научный руководитель... Лингвостилистический анализ текста. Синтаксис и морфология. Подготовка к гиа и егэ по русскому языку | ||
Применение мультимедиа – технологий в лекционном курсе «электротехника... Дополнительная образовательная программа: Начальное техническое творчество “Электрифицированная игрушка” | Лакунарность в юридическом тексте в аспекте перевода пантелеева Д.... Среда обитания. Особенности строения: специализация клеток, два клеточных слоя(наружный и внутренний) |