Высоких Технологий "ХимРар"
Скачать 1.19 Mb.
|
Сравнительный анализ физико-химических свойств йодированных молочных белков «Йодказеин» и «Биойод»
2. Экспериментальная оценка основных физико-химических показателей Органолептическое испытание. Внешний вид, цвет и запах. Белок «Йодказеин» представляет собой неоднородный порошок рыжего цвета с коричневыми включениями разнородных по размеру гранул. Порошок обладает резким запахом йода и органических растворителей. Белок «Биойод» имеет вытянутую кристаллическую структуру порошка после лиофильной сушки с кремовым светло-желтым оттенком и запахом молока.  Рис. 3. Внешний вид йодированных молочных белков «Йодказеин» (слева) и «Биойод» (справа) Сульфатная зола. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции является важным критерием, указывая на неорганический остаток после озоления (ГФ XII, ч.1, с.115). 1,0 г субстанции (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный кварцевый тигель, добавляют 1,0 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают на электрической плитке для удаления серной кислоты. Температуру нагрева на электрической плите последовательно повышают от 180 °С до 300 °С с шагом 50 °С во избежание обильного вспенивания и потери вещества из аналитического объема. Затем тигель помещают в муфельную печь при температуре 300 °С и медленно нагревают до 500 °С. Тигель с веществом прокаливают до постоянной массы при 500 °С. По окончании прокаливания, тигель охлаждают в эксикаторе. К остатку в тигле добавляют 1,0 мл серной кислоты концентрированной, повторяют процедуру с прокаливанием, по окончании взвешивают остаточную массу. Вода по методу К. Фишера (волюмометрический метод) Содержание воды в субстанции служит важным критерием о гидрофильных свойствах йодированного белка, косвенно характеризуя состояние белка после обработки в процессе получения. Титратор: Mettler Toledo V30 Титрант: КФИ-1К Т5 Растворитель: КФ-РТ-Кетон Титр: T= 5.04414 мг/мл Методика определения: Объёмометрическое титрование воды, содержащейся в пробе, проводили по методу К. Фишера (полумикрометод) с потенциометрической индикацией конечной точки титрования на поляризованном платиновом электроде (ГФ XI, вып. I, с. 176). Около 0,1 г (точная навеска) субстанции титруют реактивом К.Фишера (с предварительно установленным титром). Растворитель для титрования используют безметанольный во избежание побочных реакций среды растворения с белковой матрицей. Перед началом титрования проба перемешивается и растворяется в течение 45 с. Расчет проводят по формуле: Rx=(Vэкв.*T-t*D/1000)*C/m, где Vэкв. – объём титранта, пошедший на титрование воды в навеске, мл; m – масса навески, г; T – концентрация титранта КФИ-1К T 5, г/мл (титр). t – время титрования, мин D – относительный дрейф, мкг/мин C =0.1 - поправочный фактор Результаты содержания воды приведены в сравнительной таблице йодированных белков. 3. Содержание молекулярного йода, неорганического йодид-иона и ковалентно связанного органического йода 3.1 Методика определения свободного молекулярного йода. Методические указания МУК 4.1.1090—02 Определение молекулярной формы йода в йодированных белках выполнено в соответствии с ГОСТ Р 53751-2009 на молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе. Определение проводили титриметрическим методом с предварительной пробоподготовкой на основе экстракции и выделении свободного йода в спиртовую фракцию, далее оттитровываемого натрием серноватистокислым, по расходу которого расчетным путем определяют содержания свободного йода в пробе. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, отбор проб. Все растворы готовятся на безйодной дистиллированной воде. Дистиллированная вода перегоняется в присутствии К2СО3. Спирт ректификат перегоняется в присутствии К2СО3. Существующая ранее фотометрическая методика определения ( Сборник методических указаний. МУК 4.1.737—99—4.1.754—99) из-за недостаточной чувствительности не позволяет контролировать содержание йода в воде на уровне предельно допустимой концентрации (ПДК 0,125 мг/дм3). Существенным недостатком йодометрической методики является отсутствие метрологической аттестации. Методические указания, в соответствие с которыми анализировались пробы йодированных белков, дают возможность устанавливать содержание молекулярного йода в диапазоне концентраций 0,01—1 мг/дм3. Метод метрологически аттестован и обеспечивает определение молекулярного йода с пределом обнаружения 0,08 ПДК. Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 30 %, при доверительной вероятности 0,95. Данная методика измерения концентрации йода титриметрическим методом разработана для определения йодидов в водах и основана на окислении йодидов до йодатов в кислой среде бромной водой с восстановлением последних до свободного йода по формуле: Г +3 Вг2 + ЗН2О = IO-3 +6Н+ +6Вг-; (1) КIO3 + 5 KI + 3H2S04 = ЗI2+ 3K2S04+ ЗH2О; (2) I2 + 2Na2S203 = Na2S406+ 2NaI. (3) В исследовании свободного молекулярного йода титриметрическим методом использовали количественное титрование тиосульфатом натрия, взаимодействие протекает уравнению (3). Количественное определение проводят йодометрическим титрованием. Нижний предел измерения йода в анализируемой пробе 10 мкг. Определению не мешают другие галогены. Подготовка стеклянной посуды Новую стеклянную химическую посуду первоначально промывают смесью концентрированной серной кислоты и перекиси водорода (в соотношении примерно 10:1 по объему), затем – раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой (в соотношении примерно 1:10 по объему). После обработки растворами кислот посуду промывают бидистиллированной водой несколько раз. При последующем использовании стеклянную посуду промывают раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой (в соотношении примерно 1:10 по объему), затем бидистиллированной водой. Новые кварцевые стаканчики или фарфоровые чашки обрабатывают раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой (в соотношении примерно 1:10 по объему), затем прокаливают в муфельной печи при температуре (550 + 50) °С в течение (30 + 1) мин. Пробы с низким содержанием йода (менее 0,01 мг/л) предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,01—1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемого белка массой около 1,00 г (точная навеска), добавляют достаточное количество бидистиллированной воды для растворения, прибавляют 10 капель 1 %-ного раствора фенолфталеина и раствор К2СО3 до ярко красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. В делительную воронку вместимостью 50 см3 помещают раствор испытуемого йодированного белка, добавляют 20 см3 бидистиллированной воды и 20 см3 этилового спирта, встряхивают 30 мин на лабораторном перемешивающем устройстве. Экстракцию спиртом проводят до тех пор, пока слой растворителя не станет бесцветным. Верхнюю водную фракцию переносят в фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С для дальнейших испытаний на содержание связанного йода. Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора К2СО3. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3—4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 см3). Экстракт осторожно концентрируют на водяной, не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел. Добавляют кристаллик химически чистого йодистого калия, полученного и подкисляют двумя каплями серной кислоты. Прибавляют три капли 0,5 %-ного раствора крахмала, свежеприготовленного, и титруют 0,001 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия, приготовленного до изменения окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин. Контрольная пробу, готовят, используя вместо пробы йодированного белка 20 см3 бидистиллированной воды. Далее проводят титрование как описано выше. Обработка результатов измерений Содержание йода Х, мкг/кг, вычисляют по формуле  , (1)где: V1 – объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм3, израсходованного на титрование в исследуемой пробе, см3; V0 – объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм3, израсходованного на титрование в контрольной пробе, см3; 21,15 – масса йода, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0,001 моль/дм3, мкг; К – коэффициент поправки к титру 0,001 моль/дм3 раствора серноватистокислого натрия; m – навеска исследуемой пробы , г; 1000 – коэффициент пересчета результатов на 1000 г продукта; За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости. Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания йода при Р = 0,95 приведены в таблице ниже:  |
Похожие:
 | А. И. Фоменко преступнления в сфере экономики и высоких технологий Учебно–методический комплекс по курсу «Преступления в сфере экономики и высоких технологий» подготовлены в соответствии с требованиями... |  | Рабочая программа по дисциплине философия Для образовательной программы... Для образовательной программы по направлению 220701. 65 Менеджмент высоких технологий |
| Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Век век высоких компьютерных технологий. Бурное развитие информационных технологий и внедрение их в нашей стране наложили отпечаток... | | «Управления и экономики высоких технологий» Федеральное государственное бюджетное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования |
| «Управления и экономики высоких технологий» Федеральное государственное бюджетное общеобразовательное учреждение высшего профессионального образования | | Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Как показывает практика, достижению высоких результатов способствует использование современных педагогических технологий. Выбор технологий... |
| Федеральное государственное автономное образовательное учреждение... Программа утверждена Решением Ученого Совета (Факультет инноваций и высоких технологий) | | Отчет научные и научно-педагогические кадры инновационной России... Елями выполнения работы явилось эффективное освоение молодыми исследователями и преподавателями лучших научных и методических отечественных... |
| Правительство Российской Федерации Государственное образовательное... Инновационная политика в условиях структурной инерции: милитаризация сектора высоких технологий в советский период | | Методические указания составлены в соответствии с учебным планом... Методические указания предназначены для студентов, обучающихся по направлению 020400. 68 «Биология» |
| Пресс-релиз компания «Русмолко» приняла участие в Фестивале инноваций и высоких технологий Данное учебно-методическое пособие поможет студентам осознать свои личные качества и систематически развивать их, научиться управлять... | | Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... В наш век высоких технологий программируется все что угодно, все покупается даже не выходя из дома по телефону, по интернету Можно... |
| Книга в жизни детей и подростков В компьютерный век, в век высоких технологий человек не может обойтись без чтения. Наша страна всегда считалась самой читаемой страной.... | | Особенности теплообмена и теплового режима высокотемпературных огневых... Работа выполнена в Научно-исследовательском центре физико-технических проблем энергетики (ниц-2) Федерального государственного бюджетного... |
| Муниципальный этап конкурса «Инициатива молодых» В компьютерный век, в век высоких технологий человек не может обойтись без чтения. Наша страна всегда считалась самой читаемой страной.... | | Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... В современном мире благосостояние населения и могущество государства зависят от науки, образования и высоких технологий. Ведущие... |
