Методы магнитной микроскопии и их применение в экспериментальной физике

Изучена методика получения изображений поверхностей радионуклидов, эмитирующих β-, α-частицы высокой энергии и ядра отдачи большой массы. Рассмотрены процессы: позволившие получать изображения с высокой чувствительностью и разрешением в случае α-распада ядер; позволившие получать изображения поверхностей источников β-эмиссии электронов высокой энергии; позволившие получать изображения при сопутствующем γ-фоне широкого спектра энергий.

Проведены измерения распределений трития в поверхностном слое и по глубине образцов. Получена структура распределения трития по глубине, представляющая область приповерхностного слоя и область классической диффузии. Проведено исследование распространения изотопа водорода -трития в таких перспективных металлах, как нержавеющая сталь, инконель, медь и алюминиевая бронза.

		Вверху: Распределение трития по глубине образцов из нержавеющей стали и меди. Слева: Распределение трития по глубине образца из инконеля.

В Четвёртой главе представлены расчёты и экспериментальные результаты растворимости и диффузии трития в металлах.

Проведён анализ диффузионного процесса в поликристаллической структуре металла.

Получены экспериментальные данные детального распределения трития в металлах. Распределение включает погранслой, область спада за погранслоем, область классической диффузии и область межзёренного подножия. Изучен процесс эволюции распределения трития в металле в режиме хранения. Установлено существенное снижение коэффициентов диффузии и, следовательно, проницаемости.

	Распределение концентрации трития по глубине образца из нержавеющей стали. 1- время хранения образца 1,5 месяца, 2 - 15 месяцев, 3 - 5 лет
	Распределение концентрации трития по глубине образца из инконеля 600. 1- время хранения образца 1,5 месяца, 2 - 15 месяцев, 3 - 28 месяцев.

Рассмотрено внедрение трития в металл через напылённые тонкие плёнки с отрицательной энергией активации. Полученные экспериментальные результаты выявили проникновение большого количества трития из пленки в подложку.

	Диффузия трития в металл через напыленные пленки.

Анализируются результаты экспериментального исследования диффузионных процессов трития в ряде металлов на основе полученных детальных одномерных распределений его концентрации. Параметры диффузии в глубине соответствуют международным данным, но существенно отличаются для погранслоя образцов.

Выполнены расчёты двухпотокового (через зерна и по межзеренным каналам) распространения трития в поликристаллической структуре металлов. Рассмотрена модель взаимодействия зёренного и межзёренного диффузионных потоков водорода и их зависимости от параметров зёрен. Установлено, что область экологически безопасного хранения изотопов водорода в замкнутых сосудах и находится в диапазоне температур от 50 до 80С.

	Общая структура распределения водорода в металле
	Температурная зависимость плотности выходящего наружу потока водорода для времени хранения 1 год от толщины стенки замкнутого сосуда 1 – 0,2 см, 2 – 0,6 см, 3 –2 см.

В Пятой главе рассмотрены и экспериментально подтверждены возможности применения методов магнитной микроскопии для различных прикладных задач.

Проведены уникальные эксперименты по взаимодействию диффузионных потоков водорода трития и протия в поликристаллической структуре металла. Эксперименты показали: существенное ограничение внедрения трития в образец и более эффективную термодетритизацию, что важно для предотвращения выхода трития в окружающую среду.

	Распределение концентрации трития по глубине образца из нержавеющей стали: 1 - без предварительного насыщения водородом, 2 – с предварительным насыщением водородом.
	Распределение концентрации трития по глубине образцов. 1- после насыщения тритием без предварительного насыщения протием, 2 - после дезактивации образца без предварительного насыщения протием, 3 – после дезактивации образца с предварительным насыщением водорода.

Проведены экспериментальные исследования, направленные на решение экологических проблем термоядерного реактора – дезактивация поверхностных слоёв конструкций от внедренного трития методом локального нагрева поверхности лазерным излучением с использованием его сканирования. Продемонстрировано существенное снижение запаса трития в приповерхностном слое.


Распределение концентрации трития по глубине образца, полученное с помощью магнитного микроскопа. 1 – до лазерного облучения, 2 - после лазерного облучения.
Исследовались параметры плотности электронной эмиссии различных материалов при их облучении потоками частиц или гамма квантов на примере облучения поверхности полиэтиленовой и медной фольги тяжёлыми заряженными частицами: α-частицами и ядрами отдачи. Эксперименты выявили существенное различие плотности эмиссии для облученных материалов.

Заключение.

В Заключении кратко суммированы выводы и основные результаты диссертации. Проведено обсуждение реальных и возможных перспектив исследований, представленных в диссертации.
ІІІ. ВЫВОДЫ

Экспериментальные исследования, выполненные автором при работе над Диссертацией посвящены изучению физических условий формирования и транспортировки увеличенных (уменьшенных) изображений исследуемых поверхностей, эмитирующих заряженные частицы, в неоднородном магнитном поле и применению методов магнитной микроскопии в атомной и ядерной физике, технике и технологиях.
Основные результаты работы:

Предложен новый способ исследования поверхностей материалов – магнитный микроскоп (эмиссионный) для получения увеличенных изображений поверхностей малых объектов. Сформулированы и обоснованы принципы создания увеличивающих систем (магнитного микроскопа) на основе адиабатического движения заряженных частиц в убывающем от образца к экрану магнитном поле.

Достигнуто увеличение изображений до ~50 раз и разрешающая способность до ~30 мкм для β-эмиссии трития, а для электронной эмиссии при α-распаде ядер (нептуний и плутоний) разрешение составило ~10 мкм. Получены увеличенные изображения для всех радиоактивных источников, излучающих заряженные частицы, используя их β-излучение, вторичное излучение δ- и Оже- электронов при α- распаде ядер. Реализован широкий диапазон измерений концентрации трития с применением магнитного микроскопа от 3·10²² см^-3 до ~10¹⁴ см^-3. Достигнута высокая чувствительность метода с формированием изображений распределения радиоактивности, которая для трития составляет до 1 Бк/см², а для α-излучателей 10^-1-10^-2 Бк/см².
Экспериментально подтверждена возможность уменьшения масштаба изображения больших поверхностей, эмиттирующих заряженные частицы в магнитовизоре, в соответствии с законом сохранения магнитного потока В₁S₁=B₂S₂. Установлена эффективность комплексного использования всех трёх методов: магнитного микроскопа, магнитовизора и авторадиографии.

Методом магнитной микроскопии впервые получены детальные распределения трития по глубине образцов, состоящие из следующих участков: 1- погранслой, отражающий свойства структуры поверхности; 2- провал концентрации сразу за погранслоем; 3- классическое распределение по глубине с диффузионным масштабом x≈2(D_clt)^1/2; 4 - область межзеренной диффузии. Проведено подробное исследование распределений водорода по глубине ряда металлов: нержавеющая сталь и инконель с относительно высоким уровнем насыщения; медь и алюминиевая бронза с малым уровнем насыщения.

Выявлено несоответствие полученных экспериментальных данных с последними литературными данными об экспериментах с образцами меди из-за представления межзёренной диффузии водорода в меди, как общего диффузионного процесса. При насыщении в условиях высокой температуры (Т=900К, Р=10⁴ Па) обнаружено наличие общей диффузии с присутствием межзёренного распространения трития и, таким образом, впервые получена общая структура диффузионного процесса для меди.

Впервые экспериментально установлена возможность насыщения металлов с положительной энергией активации водородом до концентраций, равных концентрации атомов используемого металла при использовании схемы насыщения через напыляемые плёнки с отрицательной энергией активации, что может представлять интерес, например, для водородной энергетики.

Проведен анализ диффузионных процессов водорода в поликристаллических структурах. Установлена взаимосвязь между общедиффузионным процессом распространения водорода и вкладом в него парциальных диффузионных потоков - через зёрна и по межзёренному каналу. Впервые обнаружен провал выхода водородного потока через стенку в диапазоне температур перехода от диффузии через зёрна к диффузии только по межзёренному каналу.

Впервые проведено изучение процесса взаимодействия изотопов водорода в металле для образцов с предварительным насыщением протием и без него. При этом обнаружено существенное ограничение поступления трития в металл. Полученные данные для нержавеющей стали продемонстрировали снижение уровня насыщения трития в металле в ~2 раза и уменьшение глубины его внедрения. Установлено, что при предварительном насыщении протием нержавеющей стали происходит существенно более эффективная термическая детритизация металла за счёт меньшей глубины внедрения и воздействия на тритий выходящего потока протия. Установленный эффект может иметь важное значение для термоядерной энергетики.

С помощью магнитного микроскопа, установлена возможность дезактивации поверхностного слоя (загрязненного тритием) на глубину до 100 мкм лазерным излучением без использования общего прогрева объекта.

Продемонстрирована возможность определения эмиссионных свойств материалов в магнитном микроскопе методом облучения поверхности образцов ионами (продукты распада радиоактивных ядер), «незамагниченными» в магнитном поле.

Исследования, представленные в Диссертационной работе были частично поддержаны Российским фондом фундаментальных исследований: проекты № 98-02-1622, 03-02-17331, 05-02-08035 офи-э,

09-08-00187а.
Основные положения диссертации содержатся в следующих опубликованных работах:

1. 
   А.И. Маркин, Е.Г. Утюгов, В.Е. Черковец. Экспресс-метод анализа β-спектров радионуклидов для оценки радиоэкологического состояния территорий. ІІ Обнинский симпозиум по радиоэкологии. Рефераты докладов, Обнинск, 1996, С. 108-109.
   
2. 
   Маркин А.И., Черковец В.Е. Определение малых (~10^-10 Ku/л) концентраций изотопов ⁹⁰Sr - ⁹⁰Y и получение увеличенных изображений бета-источников в сильных магнитных полях. Всероссийская научная конференция «Физические проблемы экологии (физическая экология)». Москва, МГУ им. М.В. Ломоносова, 1997, С. 49-50.
   
3. 
   Маркин А.И., Утюгов Е.Г., Черковец В.Е. “Высокочувствительный способ исследования бета-радиоактивных материалов в магнитном поле”, Атомная энергия, Т. 82, Вып. 3, март 1997 г., С.222-226.
   
4. 
   Маркин А.И., Утюгов Е.Г., Черковец В.Е. Способ визуализации на экране изображений исследуемых объектов и устройство для реализации способа. Патент N2101800 RU. Класс 6 Н 01 J 37/285, 31/50. – Бюл. Роспатента «Изобретения», 1998, №1, С. 412.
   
5. 
   Маркин А.И., Полулях Е.П., Черковец В.Е. О возможности получения увеличенных изображений эмиттирующих поверхностей в неоднородном магнитном поле. Известия АН, Серия физ., 1998, Т. 62, № 10, С. 2076-2080.
   
6. 
   Бабаев Н.С., Клименко Е.Ю., Маркин А.И., Полулях Е.П., Черковец В.Е. “Магнитные системы для исследования поверхностей, эмитирующих заряженные частицы”, Труды Международной конференции по магнитной технологии МТ-15, Китай, 1997, Т.1, С.88-91.
   
7. 
   В.В. Беликов, А.И.Маркин, Е.П.Полулях, В.Е.Черковец “Экспериментальное наблюдение и математическое моделирование увеличенных изображений эмиттирующих поверхностей в убывающем магнитном поле” Доклады АН, 1999, Т. 367, №5, С.608-612.
   
8. 
   Маркин А.И., Полулях Е.П., Черковец В.Е. Магнитный микроскоп для исследования эмиттирующих заряженные частицы поверхностей. Приборы и техника эксперимента, 1999, № 5, С.108-113.
   
9. 
   Маркин А.И., Утюгов Е.Г., Черковец В.Е