ПРИОБРЕТЕНИЕ КОМПЛЕКТУЮЩИХ
Для выполнения работ следующих этапов имеющееся на станции оборудование необходимо было дополнить регистратором быстропротекающих процессов, контроллером для управления линейными и вращательными актуаторами и скоростной ПЗС камерой, необходимой для регистрации сечения и абсолютного значения мощности пучка терагерцового излучения. Ниже приведены параметры приобретенных в 2014 году комплектующих для станции «накачка-зондирование».
Регистратор быстропротекающих процессов
Регистратор DPO70804C
Технические характеристики:
Ширина полосы: 8 ГГц
Частота дискретизации: 25 GS/с на всех 4-х каналах
Стандартная память: 10 M на канал на всех 4-х каналах
Максимальный объем памяти: 250 M на канал на всех 4-х каналах
Скорость захвата сигнала:> 300000 WFMS/с на всех 4-х каналов одновременно
Стандартная комплектация включает 12.1 в XGA 1024 x 768 дисплей, Windows XP Pro.
Контроллер для управления актуаторами с шаговым двигателем
Двухканальный контроллер 8SMC4-USB-B9-2
|
|
|
Тока в обмотках:
Шаговый двигатель 0,25 – 3 А
Двигатель постоянного тока 0.25 – 6 А
Напряжение питания 12 - 36 В
Деление шага 1 - 1/256
Максимальная скорость:
Шаговый двигатель 35000 шагов / с
Двигатель постоянного тока 800000 импульсов в секунду
Разъем двигателя DB15F
Синхронизация Есть
Защита от электростатического разряда Есть
Скоростной видеорегистратор
Velociraptor HS 4.2
Промышленный сенсор CMOSIS последних разработок 4.2, цветной (фильтр Байера), монохромный и VIS-NIR
- Внутренняя память 2х128 Мбайт
- Программируемый пользователем ROI
- Внутренняя высокоскоростная обработка изображения (опция)
- внутреннее JPEG сжатие для достижения скорости до 178 к/с при полном разрешении
- GigE интерфейс
- 3 программируемых пользователем I/O
Разрешение 2048х2048
Скорость записи 178 кадров/с при полном разрешении
5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПРОЦЕСС
ядерного (нейтронного) легирования монокристаллического кремния на исследовательском ядерном реакторе ВВР-ц
Введение
Процесс ядерного (нейтронного) легирования монокристаллического кремния осуществляется на исследовательском ядерном реакторе ВВР-ц филиала ФГУП «НИФХИ им. Л. Я. Карпова», расположенного в г. Обнинске Калужской обл.
Ядерное (нейтронное) легирование (переработка) моно-кристаллического кремния заключается в изменении (понижении) исходного удельного электрического сопротивления (у.э.с.) с более 1000 Ом*см до требуемых конечных значений у.э.с. в диапазоне от 30 до 400 Ом*см, тем самым происходит изменение индивидуальных характеристик товара.
Изменение у.э.с. происходит за счет образования донорной примеси фосфора при облучении монокристаллического кремния в ядерном реакторе.
Описание технологического процесса
Процесс ядерного (нейтронного) легирования монокристаллического кремния включает следующие технологические операции:
- приемка и входной контроль исходных монокристаллов кремния (заготовок);
- подготовка монокристаллов (слитков) к облучению;
- облучение слитков в реакторе;
- разампулировка и разупаковка;
- дезактивация облучённых слитков;
- технологический дозиметрический контроль;
- подготовка облучённых слитков к отжигу;
- отжиг;
- подготовка слитков к измерению электрофизических параметров;
- измерение электрофизических параметров ядерно-легированного
кремния (ЯЛК);
- выбраковка слитков ЯЛК;
- выходной дозиметрический контроль;
- упаковка слитков ЯЛК;
- оформление сопроводительной документации;
- отправка готовой продукции заказчику.
Приемка и входной контроль исходных монокристаллов кремния (заготовок)
При приемке и входном контроле проверяются идентификационный номер каждого монокристалла, его длина, диаметр, вес, контролируются электрофизические параметры (тип электропроводности, исходное удельное электрическое сопротивление), сравниваются с данными сертификата и вносятся в базу данных.
Подготовка монокристаллов (слитков) к облучению
Эта технологическая операция предусматривает:
- отбор слитков на облучение;
- расчёт режимов облучения, компоновку слитков по контейнерам, формирование недельных циклов облучения и составление картограммы;
- очистку поверхности слитков перед облучением;
- упаковку и загрузку слитков в контейнеры;
- транспортировку контейнеров на крышку реактора и загрузку в реактор.
2.2.1. Методика расчёта режимов облучения
Конечным результатом процедуры вычисления режимов облучения является нахождение времени облучения или скорости протяжки.
При ядерном легировании монокристаллов кремния используется метод ядерных превращений, в результате которого происходит легирование кремния примесью фосфора, образующегося при облучении кремния медленными нейтронами в ядерном реакторе:
30Si (n,γ) 31Si
|
β-
|
31P
|
2.64 ч
|
(2.1)
В общем случае число образовавшихся атомов фосфора по реакции (2.1)
пропорционально флюенсу тепловых нейтронов:
NP31 = N0 · σact · K · φT · t (2.2.)
где N0 – количество ядер кремния в единице объёма, см -3; σact – сечение активации, см -2; К – относительное содержание изотопа кремния-30 в естественной смеси; φT – плотность потока тепловых нейтронов, нейтрон · см -2 · с -1; t – время облучения, с. Величины N0, σact, K являются постоянными и имеют следующие значения N0 = 5 · 1022 см -3 ; σact = 1,1 · 10 -25 см -2 , К = 0,031. После подстановки численных значений (2.2.) примет вид:
NP31 = 1,705 · 10 -4 · φT · t (2.3.)
Согласно (2.3.) определение φT · t сводится к вычислению NP31. Значение NP31 складывается из двух величин:
для исходного кремния р-типа NP31 = n 1 + р
для исходного кремния n-типа NP31 = n 1 – n 0 (2.4.)
где
n0 и n1 – соответственно исходная и конечная концентрация носителей
заряда электронного типа, см -3 ;
р – исходная концентрация носителей заряда дырочного типа, см -3 .
В свою очередь, значения n и р находятся из выражения:
-
n (p)=
|
1019
|
|
|
(2.5.)
|
ρ · μe (μp) · 1.6
|
|
|
где
ρ – исходный или конечный номинал удельного сопротивления, Ом·см;
μе , μр – соответственно подвижность носителей заряда электронного и дырочного типа, см 2 · в -1 · с -1. В случае кремния n-типа берётся значение μе = 1700 см 2 · В-1 · с-1, в случае р-типа μp = 400 см 2 · В-1 · с-1.
При легировании кремния с использованием статического способа задаётся время облучения
-
t обл =
|
NP31
|
|
|
(2.6.)
|
1,705 · 10 -4 · φT
|
|
|
При легировании слитка с использованием динамического способа задаётся скорость перемещения слитков V:
-
V =
|
A ·
|
h · φ T инт
|
|
|
(2.7.)
|
n 1 ± n 0
|
|
|
где
h – высота рабочей зоны реактора, см,
n1 – концентрация носителей заряда, которая определяет номинал удельного сопротивления после легирования;
n 0 – средняя величина концентрации примеси в исходном слитке р-типа /+/ или n-типа /-/;
А = N 0 · σ act · K – постоянная, учитывающая содержание изотопа Si 30 в естественной смеси ( N 0 · К ) и величину сечения активации тепловых нейтронов в изотопе Si 30, (σ act );
φ Т инт – интегральная плотность потока тепловых нейтронов, определяемая как поток нейтронов, который получит бесконечно тонкий образец при прохождении им рабочей зоны реактора за единицу времени:
h
φ T инт = ∫ φ T ∙ ( h ) ∙ d h / T (2.8.)
0
где Т – время прохождения образца рабочей зоны реактора.
На практике скорость перемещения слитков через рабочую зону реактора определяется по формуле:
-
2.2.2. Очистка поверхности слитков перед облучением
Слитки кремния поступают от заказчика на легирование механически маркированные, обезжиренные, химически полированные, отмытые в деионизованной воде, стерильно упакованные и герметично заваренные в полиэтиленовые пакеты.
Слитки, поступившие на легирование химически не полированные или неотмытые, проходят химическое травление и отмывку перед загрузкой в контейнеры для обучения.
Отмытые слитки заворачиваются отдельно в полиэтиленовую плёнку и транспортируются на тележке для упаковки и загрузки.
2.2.3. Упаковка, загрузка слитков в контейнеры и транспортировка контейнеров на крышку реактора
Упаковка слитков осуществляется в особо чистую алюминиевую фольгу, протёртую этиловым спиртом: боковая поверхность слитка заворачивается фольгой в один оборот внахлёст не менее 15 мм, торцы тоже закрываются фольгой полностью, при этом создаётся амортизационная «подушка».
Внимание! С «чистыми» слитками обслуживающий персонал работает в хлопчатобумажных перчатках. Запрещается голыми руками прикасаться к слиткам на всех стадиях процесса ядерного легирования кремния.
Загрузка упакованных слитков в контейнеры проводится в боксе переампулировки в соответствии с недельной программой облучения кремния.
В случае использования контейнеров, имеющих остаточную радиоактивность, загрузка слитков осуществляется с соблюдением требований радиационной безопасности при работе с открытыми радиоактивными источниками.
Контейнеры с монокристаллами кремния транспортируются на крышку реактора.
Облучение слитков кремния в реакторе
Облучение слитков кремния тепловыми нейтронами разной интенсивности осуществляется в экспериментальных каналах как активной зоны (статика), так и в периферийных каналах (динамика) реактора ВВР-ц.
2.3.1. Облучение статическим способом
В каналах активной зоны реактора облучаются слитки малых диаметров (до 48 мм) и длиной не более 150 мм в статическом режиме. При облучении кремния в ЭК активной зоны используются типовые блок-контейнеры.
2.3.2.Облучение способом непрерывной протяжки
Облучение кремния способом протяжки через рабочую зону реактора (динамический способ) осуществляется на установке «Топаз-2» в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Разампулировка и дезактивация облучённых слитков
Разампулировка облученных контейнеров осуществляется после их выдержки.
Если мощность излучения от поступившего контейнера с кремнием не превышает 0,2 мЗв/час вплотную, то контейнер поступает в бокс переампулировки на разампулировку.
Слитки кремния в боксе переампулировки освобождаются от упаковочной фольги, заворачиваются в полиэтиленовую плёнку и транспортируются для дезактивации.
Слитки кремния после облучения могут иметь наряду с наведенной радиоактивностью значительную поверхностную радиоактивную загрязнённость, которая обусловлена присутствием на поверхности слитков радиоактивных изотопов, таких как Na24, Zn65, Au98, Cr51, Mn54, Co60 и др. Дезактивация облучённого слитка проводится в кислотном травителе для удаления радиоактивных примесей, которые в большей или меньшей степени внедрены в поверхностный слой кремния.
Дезактивация считается законченной, если активность взятых с поверхности слитка спиртовых мазков равна нулю и дальнейшая обработка не уменьшает уровень остаточной радиоактивности.
Слитки кремния, не имеющие после дезактивации поверхностной радиоактивной загрязнённости заворачиваются в полиэтиленовую плёнку и транспортируются на выходной дозиметрический контроль.
2.5. Технологический дозиметрический контроль
Технологический дозиметрический контроль осуществляется на следующих операциях технологической линии производства ядерного легированного кремния с установкой облучения «Топаз-2»:
- загрузка слитков на облучение в контейнеры, имеющие остаточную радиоактивность;
- загрузка контейнеров на крышке аппарата в канал реактора;
- выгрузка контейнеров после облучения на транспортёр-накопитель;
- транспортировка контейнеров на приёмный узел трубного транспортёра;
- транспортировка контейнера из приёмного узла трубного транспортёра в бокс переампулировки;
- транспортировка балластных контейнеров из приёмного узла трубного транспортёра в баки-отстойники;
- транспортировка облучённых слитков из бокса переампулировки на узел дезактивации;
- дезактивация облучённых слитков на узле дезактивации.
2.6. Подготовка облучённых слитков к отжигу
Перед отжигом слитки кремния с целью удаления с поверхности адсорбированных примесей металлов, отмываются в горячих окислительных смесях по установленной методике. Каждый обработанный слиток заворачивается герметично в полиэтиленовую плёнку и транспортируется на тележке на участок отжига. Отмывка слитков проводится не более, чем за сутки до отжига.
2.7. Отжиг радиационных дефектов
Отжиг слитков после облучения проводится для удаления радиационных дефектов, возникающих в монокристалле за счёт атомов отдачи при ядерной реакции (n, γ) и соударений с быстрыми нейтронами, а также для стабилизации свойств ЯЛК.
Отжиг проводится в кремниевых контейнерах или в кварцевых трубах на кремниевых (кварцевых) лодочках в инертной или хлорсодержащей среде при температуре 820-850°С в течение 1,5-2 часов.
2.8. Подготовка слитков к измерению электрофизических параметров
Слитки кремния после отжига выгружаются на тележку и транспортируются на участок механической обработки для шлифовки нижнего торца (торец слитка с номером не шлифуется).
Шлифовка слитков осуществляется персоналом в хирургических перчатках, надетых на хлопчатобумажные перчатки на станках шлифовки с алмазными план-шайбами зернистостью 80/63 в соответствии с Инструкцией по механической обработке слитков кремния.
После шлифовки слитки промываются в деионизованной воде, сушатся фильтровальной бумагой, заворачиваются в полиэтиленовую плёнку и транспортируются на участок измерения электрофизических параметров.
2.9. Измерение электрофизических параметров ЯЛК и выбраковка слитков
Измерение удельного электрического сопротивления на торцах и по образующей слитков осуществляется 4-х зондовым методом на установках «Рометр» и «ВИК УЭС А» по ТУ 48-4-430-81 или ТУ 48-4-443-83.
Измерение времени жизни неосновных носителей заряда на слитках ЯЛК осуществляется методом модуляции проводимости в точечном контакте на установке «ТАУ-2М» в соответствии с приложением №8 ГОСТа 19658-81.
Определение типа электропроводности осуществляется методом точечного контактного выпрямления или методом термозонда в соответствии с Приложением 2 ГОСТа 19658-81.
На основе измеренных значений электрофизических параметров ЯЛК и соответствующих технических условий проводится оценка качества ЯЛК и выбраковка в марку.
2.10. Выходной дозиметрический контроль
Выходной дозиметрический контроль проводится на специальной установке по разработанной в филиале методике определения остаточной активности слитков ЯЛК. Выходному дозиметрическому контролю подвергается каждый облучённый слиток после дезактивации в помещении с минимальным уровнем фона. Слитки кремния отправляются на последующие технологические операции при условии, что удельная активность каждого слитка в партии не превышает уровня 2∙10-3 мкКи/г (74 Бк/г). Не пропущенные дозиметрическим контролем слитки кремния возвращаются на дополнительную дезактивацию или выдержку. Слитки, отвечающие требованиям по уровню радиоактивности, списываются в установленном порядке. Акт на списание и технологический паспорт передаются в группу РДВ, после чего слитки снимаются с учёта как радиоактивные источники. Проведение дальнейших технологических операций со слитками кремния, снятыми с учёта как радиоактивные источники, не требует разрешения СЭС.
2.11.Упаковка слитков ЯЛК, оформление сопроводительной документации и отправка готовой продукции заказчику
После измерения электрофизических параметров и оценки годности ядерно-легированного кремния на каждый слиток оформляется сертификат с указанием следующих выходных параметров:
- номер технических условий;
- марка ЯЛК;
- номер, вес, длина, диаметр слитка;
- тип электропроводности;
- удельное электрическое сопротивление по торцам и образующей;
- время жизни н.н.з. по торцам.
Слитки ядерно-легированного кремния, герметично упакованные в полиэтиленовые пакеты, заворачиваются в полиуретановый поропласт, укладываются в деревянный ящик или картонную коробку, которые затем сдаются вместе с сопроводительной документацией на склад готовой продукции.
Упаковка слитков обеспечивает сохранность кремния при транспортировке. Допустимый уровень остаточной радиоактивности слитков ЯЛК, отправляемых отечественным заказчикам для свободного обращения на территории РФ, не должен превышать 0,3 Бк/г.Для зарубежных поставок допускается уровень остаточной радиоактивности не более 74 Бк/г.
Отправка партий ЯЛК осуществляется под контролем дозиметрической службы.
|
