Учебно-методическое пособие к лабораторным работам по общей химии ставрополь 2005 удк 546(07. 07) Учебно-методическое пособие к лабораторным работам по общей химии. / В. И. Гончаров, Л. И. Еременко, Т. А. Милащенко и др

Тема: Кислотно-основное титрование. Приготовление рабочего раствора соляной кислоты Цель: Обучиться приготовлению рабочего титрованного раствора (титран­та) из концентрированных кислот. Научиться пользоваться кривыми титро­вания для выбора индикатора. 2. Основные вопросы темы: Определение точки эквивалентности при кислотно-основном титрова­нии. Кривые титрования. Принцип выбора индикатора. Рабочие растворы в методах кислотно-основного титрования. Контроль на входе: программированный (письменно), фронтальный (ус­тно). 3. Лабораторно-практические работы: Расчет навески и приготовление раствора буры Na2B4O7*10H2O с моляр­ной концентрацией эквивалента C(l/2Na2B407) = 0,1 моль/л, объемом 250 мл. Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента С (НО) = 0,1 моль/л, объемом 100 мл. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по раствору буры. Контроль на выходе: представить результаты выполненных работ по освоению методов расчетов, знаний закона эквивалентов и умения ими пользоваться. 4. Библиографический список: 1. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учеб. для мед. спец. вузов. / Ю. А. Ершов, В. А. Попков, А. С. Берлянд и др. Под ред. Ю. А. Ершова - М.: Высшая школа, 2003. Гл. 2, с. 42-51. 2. Основные теоретические положения 2.1. Определение точки эквивалентности при кислотно-основном титровании Точка эквивалентности в методах ациди- и алкалиметрии, как было уже отмечено, определяется по изменению рН растворов. В ходе титрования рН раствора достигает расчетной величины, соответствующей точке эквивалентности. В титриметрическом анализе для определения точки эквивалентности приме­няют кислотно-основные индикаторы - вещества, которые меняют окраску в зависимости от рН раствора. Индикаторы представляют собой сложные органические вещества со слабыми кислотными или основными свойствами. Молекулярная и ионизированная формы этих веществ имеют разную окраску. Для одноцветных индикаторов (фенолфталеин) одна из форм бесцветна (в кислой и нейтральной среде). К двухцветным относится метиловый оранжевый, который в кислой среде принимает розовую окраску, а в нейтральной и щелочной - желтую. При равенстве концентраций обеих форм индикатор принимает промежуточную окраску. Для объяснения механизма действия индикатора рассмотрим равновесие: HInd^H++ Ind", где Ind" - сложный органический анион. Данное равновесие, согласно закону действия масс, описывается константой: Ка = [Н+]-[Ind"] /[Hind]. В связи с тем, что индикатор добавляется к растворам кислоты или основа­ния, взятых в избытке, то концентрация ионов водорода в большей степени опре­деляется не индикатором, а электролитом. Таким образом, равновесная концен­трация ионов водорода [Н+], оказывается переменной величиной, не зависящей от индикатора (индикатор всегда добавляется в очень малом количестве). Из пред­ложенного выше уравнения следует, что отношение концентрации ионизирован­ной и молекулярной форм индикатора определяется следующим образом: Таблица № 1 Кислотно-основные индикаторы № Индикатор Интервал изменения окраски рКа индика­тора Окраска индикатора кислотная форма основная форма 1 Метиловый оранжевый (МО) 3,1-4,4 4,0 красная желтая 2 Метиловый красный (МК) 4,2-6,2 5,5 -II- -II- 3 Лакмус (Л) 5,0-8,0 7,0 -II- синяя 4 Фенолфтале­ин (ФФ) 8,2-9,8 9,0 бесцвет­ная малиновая [Ind-]/[HInd]= =КДН+] и для индикатора зависит только от концентрации ионов водорода. Для промежуточной окраски [Ind-] = [Hind], тогда [Ind-]/[HInd] = К/[Н+] = 1 и соответственно рН = рКа (где р это - lg величин [Н+] и К э т. е.: pH=-lg[H+] и pKa=-lgKa). Однако при изменении рН раствора переход окраски индикатора происходит не точно при рН=рКа, а в некотором интервале рН = рКа± 1. Вытекает вывод, что титрование должно проводиться до определенных зна­чений рН раствора. Следовательно, для правильного определения точки эквива­лентности нужно в каждом отдельном случае выбирать такой индикатор, для которого рКа близок к рН раствора в точке эквивалентности. Конечно, маловеро­ятен такой случай, чтобы указанные две величины были в точности одинаковы, да и точное их совпадение в титриметрическом анализе не обязательно. 2.2. Кривые титрования. Принцип выбора индикатора В процессе кислотно-основного титрования происходит изменение кон­центрации водородных ионов и соответственно рН раствора. Графическое изображение зависимости рН от объема добавленного рабо­чего раствора (или от степени нейтрализации анализируемого раствора) называ­ется кривой титрования. С помощью кривой титрования удобно решать пробле­му выбора индикатора. На кривой титрования выделяют скачок титрования -резкое изменение рН раствора вблизи точки эквивалентности при незначитель­ном добавлении титранта. Величина скачка зависит от концентрации раствора, он сужается при уменьшении концентрации раствора. В аналитической практике из индикаторов чаще других применяют МО и РН I I I I I I I I I I I ► Объем титранта Рис. 5. Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием ФФ, интервалы изменения окраски которых находятся в диапазоне рН от 4 до 10, поэтому МО и ФФ могут быть использованы для фиксирования точки эквивален­тности при титровании сильных электролитов, см. кривую титрования сильной кислоты сильным основанием (рис. 5). При титровании слабой кислоты сильным основанием (см. рис. 6) точка эквивалентности смещается с линии нейтральности (рН = 7) в щелочную область вследствие гидролиза образующейся в точке эквивалентности соли. Скачок тит­рования сужается и будет тем уже, чем слабее титруемая кислота. В этом случае в качестве индикатора (из упомянутых) выбирают только ФФ. При титровании слабого основания сильной кислотой по окончании реак- Q I 1111111111» Объем титранта Рис. 6. Кривая титрования слабой кислоты сильным основанием ции образуется соль, гидролизующаяся по катиону; точка эквивалентности сме­щается в кислую область, поэтому используют МО. При наличии в растворе двух кислот, значительно отличающихся по силе, фиксируются две точки эквивалентности. 2.3. Рабочие растворы в методах кислотно-основного титрования В ацидиметрии в качестве титранта обычно используют соляную кислоту с концентрацией НС1 около 0,1 моль/л. Соответственно, в алкалиметрии применя­ют раствор натрия гидроксида с концентрацией NaOH также около 0,1 моль/л. Непосредственно приготовить растворы точной концентрации для этих ве­ществ невозможно. Натрий гидроксид гигроскопичен и всегда содержит примесь натрий карбоната. Соляная кислота - это раствор, содержащий переменные коли­чества водородхлорида. Предварительно готовят растворы этих веществ с кон­центрацией, близкой к заданной. Натрий гидроксид - растворением приблизи­ тельной навески вещества в требуемом объеме воды. Соляную кислоту - разбав­лением водой рассчитанного объема исходного концентрированного раствора НС1. Точную концентрацию соляной кислоты устанавливают по стандартному раствору буры Na2B407* 10Н2О. Это вещество хорошо очищается перекристалли­зацией, не изменяется на воздухе и имеет состав, строго соответствующий фор­муле. Натрий тетраборат - соль слабой кислоты, поэтому титруется кислотой как слабое основание. Молярную концентрацию раствора натрий гидроксида уста­навливают по раствору соляной кислоты. 3. Лабораторно-практические работы 3.1. Расчет навески и приготовление раствора буры с молярной концентрацией эквивалента C(l/2Na2B40?) = 0,1 моль/л, объемом 250 мл Рассчитайте навеску, необходимую для выполнения задания с приме­нением соответствующих формул (см. занятие № 1, раздел 2.4, пример № 1). Рассчитанную навеску натрия тетрабората взвесьте на технических весах, предварительно ознакомившись с инструкциями по их эксплуатации. Эту часть работы могут выполнить лаборанты кафедры. Полученную навеску перенесите в мерную колбу на 250 мл через сухую воронку. Пользуясь промывалкой с подогретой дистиллированной водой, смойте вещество со стенок воронки, пробирки, в которой была навеска, в колбу и выньте воронку. Колбу наполните дистиллированной водой приблизительно на 2/ 3 объема, растворите все вещество, охладите раствор до комнатной температуры и долейте дистиллированной водой до метки. Перемешайте раствор в колбе и перелейте его в чистую сухую склянку. Склянку закройте пробкой и наклейте этикетку с названием раствора и его концентрацией. 3.2. Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента С (НО) = 0,1 моль/л, объемом 100 мл 3.2.1. Расчет для рабочего раствора соляной кислоты (100 мл раствора с С (НО) ~ 0,1 моль/л) Пример. Какие объемы соляной кислоты плотностью 1,07 г/л и воды необходимо взять для приготовления раствора НС1 объемом 100 мл с молярной концентрацией 0,1 моль/л? Плотность исходного раствора НС1 измеряют ареометром и в справочни­ках по плотности определяют массовую долю НС1 в растворе: со (НС1) = 14% или со (НС1) = 0,14. Рассчитаем количество (моль) и массу (г) НС1, необходимые для приготов­ления заданного раствора: n(HCl) = C(HCl)«V(p-p) = 0,l «0,1 = 0,01 моль, m(HCl) = М(НС1) -n(HCl) = 36,5 «0,01 = 0,365 г. Затем рассчитаем массу исходного раствора НС1, содержащего требуемую массу НС1 (0,365 г). Из формулы: m(p-p) = т(НС1)/со (НС1) = 0,365 : 0,14 = 2,6 г. Зная массу и плотность раствора, рассчитаем его объем: V(p-p) = m(p-p) /р(НС1) = 2,6 г : 1,07 г/мл = 2,5 мл. 3.2.2. Выполнение эксперимента Измерьте ареометром плотность предложенной соляной кислоты и по спра­вочнику найдите ее массовую долю. Затем рассчитайте объем кислоты, необхо­димый для приготовления заданного раствора. При разбавлении раствора водой количество (п или v) растворенного вещества не изменяется. Следовательно, С (HCl)eV = С (НС1)« V э где V и С до разбавления, a V2 и С2 после разбавления. Рассчитанный объем кислоты V отмерьте небольшим мерным цилиндром или мерной пробиркой, перенесите через воронку в мерную колбу на 100 мл, промойте дистиллированной водой воронку, цилиндр и доведите общий объем до 100 мл дистиллированной водой, перемешайте и перенесите в чистую склянку, сделайте надпись. 3.3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по раствору буры Подготовьте посуду, необходимую для проведения титриметрическо-го анализа. Бюретку, пипетку и колбочки ополосните дистиллированной водой. Лабораторный журнал подготовьте для записи результатов анализа: Таблица № 2 № V буры V НС1 Тбуры m/V С (1/2 буры) С (НС1) т (НС1) к (НС1) VI V2 V3V4 Сред. V 3.3.3. Бюретку заполните рабочим раствором НС1. Пипетку ополосните раствором буры. В коническую колбу для титрования отберите пипеткой по 2 мл раствора Na2B407, добавьте 2 мл дистиллированной воды (из отдельной бюретки с водой) и 1 каплю индикатора МО. Раствор становится желтым. Пробу в колбе титруйте раствором НС1 до перехода окраски в бледно-розовую. (Иногда для по­вышения точности титрования используют колбу - «свидетель». В колбу отмери­вают 4,0 мл воды, 1 каплю кислоты и 1 каплю индикатора. Пробу титруют до появления такой же окраски, как в колбе - «свидетеле»). Розовая окраска в конце титрования означает наличие в колбе избытка кислоты около 1 капли. Закончив титрование, ополосните колбу обычной, а затем дистиллированной водой и про­ведите титрование еще несколько раз до получения не менее четырех результа­тов, сходящихся в пределах 0,04 мл. После окончания титрования слейте кислоту из бюретки и промойте дис­тиллированной водой. 3.3.4. Обработка результатов эксперимента Из совокупности отдельных результатов титрования отбросьте промахи и найдите среднее из сходящихся результатов. По полученному объему кислоты рассчитайте ее концентрацию [формулы для расчета восстановите из занятия № 1, раздел 2.4, лабораторная работа (раздел 3)]. Сформулируйте вывод, характе­ризующий основной результат работы: укажите концентрацию рабочего раство­ра НС1 с точностью до трех значащих цифр. 4. Контрольные вопросы Меняются ли при разбавлении раствора количество и концентрация кис­лоты? Как выводится уравнение С (1/Z^) -V^ C(1/Z2X2) • V2? Можно ли приготовленный раствор соляной кислоты непосредственно использовать в качестве титранта? Почему? С какой точностью следует рассчитывать объем концентрированной со­ляной кислоты для отмеривания мерным цилиндром, пробиркой? Почему колбу с раствором перед доведением объема до метки следует охладить до комнатной температуры? Почему фактор эквивалентности натрия тетрабората равен 1/2? Какой физический смысл произведения C(1/ZX)*V в расчетной формуле m(X) = M(l/ZX)«C(l/ZX) «V? Почему в точке эквивалентности так резко изменяется окраска индикато­ра? Как отразится на результате титрования добавление к пробе 1,9 мл воды объёмом 2,0 мл? 10. Контроль на выходе: рабочие протоколы представить преподавателю, получить зачет, умея отвечать на вопросы при защите работы. 5. Ситуационные задачи Кислотно-основное титрование позволяет решать многие задачи медицин­ских, санитарно-гигиенических, экологических и других направлений. Например: Кислотность желудочного сока в норме обусловлена наличием в нем свободной соляной кислоты (активная или свободная кислотность), гидро-и дигидрофосфатами, кислыми белками и прочими кислыми продуктами (свя­занная кислотность). Все вместе кислые компоненты составляют общую кислот­ность. Названные виды кислотности выражаются в титриметрических единицах, т. е. числом миллилитров раствора натрия гидроксида с C(NaOH) = 0,l моль/л, затраченных на титрование 100 мл желудочного сока или в ммоль/л. При патологии изменяется соотношение между названными кислыми ком­понентами и появляются новые в виде молочной, уксусной, масляной и др. кис­лот. В норме общая кислотность составляет 40 - 60 ммоль/л (40 - 60 титриметри­ческих единиц), активная кислотность - 20 - 40 ммоль/л. Задача № 1. На титрование 10 мл желудочного сока израсходовано 4,35 мл раствора натрия гидроксида с C(NaOH) = 0,l моль/л. Какова кислотность этого раствора? Как называется этот вид кислотности? Задача № 2. При определении активной кислотности титриметрическим методом, на 5 мл желудочного сока затратили 0,75 мл раствора натрия гидрокси­да с C(NaOH) = 0,l моль/л. Установите вид кислотности. Норма это или патоло­гия? Кислотно-основное титрование в санитарно-гигиенической оценке окру­жающей среды может быть использовано, например, при анализе промышлен­ных стоков на содержание кислых или щелочных продуктов. Задача № 3. 25 мл моющего раствора разбавили водой точно до 250 мл в мерной колбе. На титрование 5,0 мл разбавленного раствора потребовалось 4,0 мл раствора хлороводородной кислоты с концентраций С(НС1)= 0,025 моль/л. Рассчитайте содержание аммиака в граммах на 1 л, полагая, что щелочность образца определяется только этим компонентом. Ответ: m(NH3) = 3,40 г/л. III. Лабораторное занятие № 3 1. Задание к занятию № 3

Похожие:

	Практикум по общей химии Москва 2013г Лабораторный практикум по общей химии Методическое пособие предназначено, в первую очередь, для студентов факультета инженерной механики, изучающих курс общей химии в...		Лабораторная работа эффект Мёссбауэра Зеленодольск 2007 Печатается... Методическое пособие предназначено для студентов третьего курса физико-математического факультета Зеленодольского филиала кгу, специализирующихся...
	Методическое пособие для студентов геолого-географического факультета... Учебно-методическое пособие разработано доцентом кафедры общей географии, краеведения и туризма В. Г. Еременко		Методическое пособие по курсу «Картография» для студентов специальностей... Учебно-методическое пособие разработано доцентом кафедры общей географии, краеведения и туризма В. Г. Еременко, доцентом кафедры...
	Лекция 8 Географические атласы Учебно-методическое пособие разработано доцентом кафедры общей географии, краеведения и туризма В. Г. Еременко		В. Т. Жуков социально-экономическая картография Учебно-методическое пособие разработано доцентом кафедры общей географии, краеведения и туризма В. Г. Еременко
	Методическое пособие к теме "диаграмма состояния железо-углерод"... Методическое пособие разработано кандидатами химических наук, доцентами кафедры общей и неорганической химии С. Н. Свирской и И....		Лабораторная работа №1 Шатило С. П., Ковалев А. Ю. Методическое руководство к лабораторным работам по курсу «Технология конструкционных материалов»
	Учебно-методическое пособие для студентов специальность 050144 Дошкольное... Данное учебно-методическое пособие адресовано студентам педагогического колледжа и имеет цель оказать помощь в подготовке к зачету...		Учебно-методическое пособие Тольятти 2011 удк ббк ахметжанова Г.... Учебно-методическое пособие предназначено для студентов магистров, обучающихся на педагогическом факультете тгу по направлению «Педагогика»....
	Методическое пособие для самостоятельной работы студентов по подготовке... Методическое пособие для самостоятельной работы для студентов по подготовке к контрольным и курсовым работам и рейтинг программа...		2 Естественные науки (естествознание) 20. 1 Человек и окружающая... Учебно-методическое пособие разработано доцентом кафедры общей географии, краеведения и туризма В. Г. Еременко, доцентом кафедры...
	Тема: «Форма и размеры Земли. Движение Земли. Смена дня и ночи» Учебно-методическое пособие разработано доцентом кафедры общей географии, краеведения и туризма В. Г. Еременко, доцентом кафедры...		Учебно-методическое пособие Красноярск сфу 2012 удк 504. 004. 4 (07) ббк 28. 0я73 Экологическая информатика: учебно-методическое пособие [Текст] / сост. М. А. Субботин. – Красноярск: Сиб федер ун-т, 2012. – 9 с
	Учебно-методическое пособие самара 2005 удк 657 Рецензенты Учебное пособие предназначено для студентов заочного отделения Международного института рынка, обучающихся по специальности «Финансы...		Учебно-методическое пособие / О. Н. Углицких, И. И. Глотова, Е. П.... Учебно-методическое пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению подготовки 080300. 68 «Финансы и кредит» очной...