Практикум по хроматографии учебно-методический комплекс

Скачать 354.11 Kb.

Название	Практикум по хроматографии учебно-методический комплекс
страница	2/2
Дата публикации	22.02.2015
Размер	354.11 Kb.
Тип	Учебно-методический комплекс

100-bal.ru > Химия > Учебно-методический комплекс

1 2

Тема 1.1. Общие вопросы хроматографии

Исторический очерк развития хроматографии.

Основные принципы хроматографического метода. Задачи и возможности газовой хроматографии. Классификация методов хроматографии по признаку природы явлений в основе разделения, по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по методике проведения хроматографического анализа.

Основы теории хроматографического метода. Основные параметры хроматографического процесса. Концепция теоретических тарелок. Кинетическая теория. Размывание хроматографической зоны. Хроматографический пик. Форма изотермы сорбции и соответствующие им профили хроматографических пиков. Параметры удерживания. Время удерживания. Объем удерживания. Абсолютные и исправленные величины удерживания. Параметры разделения. Коэффициент распределения. Коэффициент разделения. Коэффициент емкости. Эффективность хроматографической колонки. Число теоретических тарелок. Высота эквивалентная теоретической тарелке. Число разделений. Степень разделения. Селективность колонки.

Тема 1.2. Хроматографические приборы

Принципиальная схема газового хроматографа. Основные узлы хроматографа, их назначение и принцип действия.

Хроматографические колонки. Насадочные и капиллярные колонки. Сорбенты для газовой хроматографии. Неподвижные фазы. Полярность фаз. Селективность фаз. Методики заполнения хроматографической колонки. Подготовка (конденционирование) колонок. Методики ввода пробы в колонку.

Детекторы. Принципы работы различных детекторов: ДТП, ДИП, ДЭЗ, ДПФ, ТИД, ФИД и др. Деструктивные и недеструктивные детекторы. Концентрационные и потоковые детекторы. Чувствительность детектора. Порог чувствительности. Инерционность детектора. Линейный диапазон детектора.

Модуль 2

Тема 2.1. Качественный анализ

Задачи качественного анализа. Проблема идентификации хроматографических пиков. Графические методы идентификации. Индексы удерживания (абсолютные и относительные). Индексы удерживания Ковача (линейный и логарифмический). Метод стандартной добавки.

Тема 2.2. Количественный анализ

Задачи количественного анализа. Количественные характеристики аналитического сигнала — высота и площадь хроматографического пика. Графическое и автоматическое измерение площади пиков. Метод расчета площади пика по методу треугольника. Методы расчета площади асимметрического пика. Методы расчета площади пика примеси, находящейся на заднем фронте основного пика. Методы расчета площади срезанного пика.

Методы количественного расчета: метод абсолютной калибровки, метод нормализации, нормализация с калибровочным коэффициентом, метод внутренней нормализации.

Модуль 3

Тема 3.1. Анализ сложных смесей

Многокомпонентные смеси, их типы и разновидности. Особенности методики хроматографического анализа сложных смесей: выбор метода пробоподготовки, фракционирование проб, обеспечение необходимого уровня эффективности и селективности колонки, обеспечение полноты детектирования. Выбор адекватного метода количественного определения содержания компонентов в пробе. Оценка погрешностей.

Тема 3.2. Определение содержания примесей

Аналитические задачи определения содержания примесей. Классификация примесей по химической природе и физическому состоянию. Микропримеси. Особенности методики хроматографического определения содержания примесей: выбор метода пробоподготовки, концентрирование, обеспечение необходимого уровня эффективности и селективности колонки, обеспечение необходимой чувствительности детектора и полноты детектирования. Выбор адекватного метода количественного определения содержания примеси в пробе. Оценка погрешностей.

Тема 3.3. Анализ пищевых продуктов

Особенности методики хроматографического анализа пищевых продуктов. Методы пробоподготовки. Химическое модифицирование компонентов пробы. Обеспечение необходимого уровня эффективности и селективности колонки, обеспечение необходимой чувствительности детектора и полноты детектирования. Выбор адекватного метода количественного определения содержания компонентов в пробе. Оценка погрешностей.

Планы семинарских занятий.

Семинарские занятия учебным планом не предусмотрены
7. Темы лабораторных работ (Лабораторный практикум).

Лабораторная работа № 1. Приготовление хроматографической колонки, определение ее характеристик. (4 час.).

Цель работы: получение навыков работы с хроматографическим оборудованием.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, описание к нему, технические руководства.

Лабораторная работа № 2. Определение относительного среднеквадратичного отклонения (СКО) выходных сигналов ДИПа. (3 час.).

Цель работы: изучение экспериментальных погрешностей хроматографического анализа. Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, смесь нормальных алканов.

Лабораторная работа № 3. Определение параметров удерживания нормальных алканов. (6 час.).

Цель работы: изучение методики качественного хроматографического анализа.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, смесь нормальных алканов.

Лабораторная работа № 4. Определение качественного состава смеси кетонов, сложных эфиров по индексам удерживания Ковача (4 час.).

Цель работы: изучение методики качественного хроматографического анализа. Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, смеси кетонов и сложных эфиров, справочник по индексам удерживания.

Лабораторная работа № 5. Количественный анализ по методу абсолютной калибровки. (4 час.)

Цель работы: изучение методики количественного хроматографического анализа.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, смеси для анализа.

Лабораторная работа № 6. Определение концентрации борнилацетата в пихтовом масле методом нормализации и внутреннего стандарта. (4 час.)

Цель работы: изучение методики количественного хроматографического анализа.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, образцы пихтового масла.

Лабораторная работа № 7. Установление качественного и количественного состава бензина. (4 час.)

Цель работы: изучение методики хроматографического анализа сложных смесей

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, образцы бензинов.

Лабораторная работа № 8. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов по ГОСТ 29040-91. (4 час.)

Цель работы: ознакомление с ГОСТированными методиками хроматографического анализа.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, образцы для анализа.

Лабораторная работа № 9. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов в питьевой воде газожидкостной хроматографией по ГОСТ Р 51209-98. (6 час.)

Цель работы: освоение методики хроматографического анализа объектов окружающей среды.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, образцы для анализа.

Лабораторная работа № 10. Метод определения жирнокислотного состава растительных масел по ГОСТ 30418-96. (6 час.)

Цель работы: освоение методики хроматографического анализа пищевых продуктов.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, образцы для анализа.

Лабораторная работа № 11. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей в алкогольных напитках по ГОСТ Р 51698-2000. (6 час.)

Цель работы: освоение методики хроматографического анализа пищевых продуктов.

Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, образцы для анализа.

Примерная тематика курсовых работ

Курсовые работы учебным планом не предусмотрены

Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины (модуля).

Контроль за выполнением выполнения самостоятельной работы студентов осуществляется посредством:

защиты лабораторных работ,
результатов выполнения тестов и контрольных заданий.

Типовые вопросы и задачи для текущего контроля

Вариант 1

Закончите определение: время удерживания компонента в колонке — это время ….

… от начала ввода пробы до начала сигнала детектора.
… от момента ввода пробы до максимального выхода компонента из колонки.
… от начала сигнала детектора до выхода компонента из колонки.
… от момента ввода пробы до последнего максимального сигнала детектора.

Укажите метод, не относящийся к методам количественного определения?
- Метод нормализации.
- Метод внутреннего стандарта.
- Применение веществ-тесторов.
- Метод абсолютной градуировки.
Закончите формулировку: эффективность хроматографической колонки характеризуют …

… относительная ширина пиков и число теоретических тарелок.
… материал, из которого изготовлена колонка и ее форма.
… диаметр и длина колонки.
… высота и ширина пиков.

Кажите параметр, по которому идентифицируют вещества в газовой хроматографии.

Температура кипения.
Площадь хроматографического пика.
Время удерживания.
Высота хроматографического пика.

Вариант 2

Закончите формулировку: детектор предназначен для …
- … получения и регистрации аналитического сигнала.
- … равномерного перемещения смеси в колонке.
- … введения пробы в хроматограф.
- … статистической обработки результатов.
Как измеряется время удерживания по хроматограмме?
- От начала пика до его конца.
- По расстоянию между пиками.
- От момента ввода пробы до начала пика.
- От момента ввода пробы до максимума пика.
Закончите формулировку: площадь хроматографического пика характеризует …
- … качественный состав пробы.
- … полноту разделения.
- … количественное содержание компонентов в пробе.
- … последовательность выхода компонентов из колонки.
Укажите основное требование, предъявляемое к неподвижной фазе в газовой хроматографии.
- Способность растворять определяемые вещества.
- Инертность к определяемым веществам.
- Небольшая вязкость.
- Высокая селективность по отношению к определяемым веществам.

Вопросы для контрольных работ

Для какой цели проводят кондиционирование хроматографических колонок? Почему эту процедуру проводят без подключения колонки к детектору?
Какое отношение диаметра колонки и размера зерен сорбента является оптимальным для насадочных колонок?
Если объем колонки составляет 45 мл, какой объем насадки нужно взять для заполнения колонки?
Какой механизм лежит в основе обработки минеральных носителей диметилдихлорсиланом, триметилхлорсиланом и гексаметилдисилазаном? В каком случае образуются опасные газообразные продукты?
Если на хроматограмме время удерживания додекана и тетрадекана составляет 12,4 и 14,7 мин, соответственно, какое число теоретических тарелок для этой колонки будет больше: рассчитанное 1) как по додекану так и по тетрадекану, 2) по додекану, 3) по тетрадекану ?
Если ВЭТТ для металлической колонки (2 м  3 мм) заполненной полимерным сорбентом Porapak N (80-100 меш) при анализе пробы пропана в гелии (С = 0,3 % об.) составляет 8,3; 6,6; 2,1; 2,7; 4,5 и 5,4 мм при объемной скорости гелия 10; 13; 15; 20; 30 и 40 мл/мин, то какой будет оптимальная скорость газа-носителя для эффективного разделения пропана, изобутана и н-бутана?
Можно ли определить мертвое время по воздуху детектором ДТП при использовании хроматографической колонки, заполненной молекулярным ситом СаХ (колонка 2 м  3 мм, фракция сорбента 0,25-0,30 мм, скорость гелия – 15 мл/мин, температура термостата: 45 С)?
Если анализируемую пробу (объемом 1 мкл) вводили в испаритель хроматографа микрошприцами на 1 и 10 мкл по 5 раз, в каком случае среднее квадратичное отклонение высот и площадей хроматографических пиков будет больше?
Какой фактор является определяющим при постоянном времени удерживания анализируемого соединения (скорость газа-носителя, точность поддержания температуры термостата колонок, одинаковая процедура ввода пробы микрошприцом в испаритель)?
Если график зависимости исправленных времен удерживания нормальных углеводородов додекан (С12) – тетракозан (С24) имеет перелом после элюирования С21, что можно сказать о температурном режиме термостата колонки (капиллярная колонка НР-5, 30 м  0,32 мм, линейная скорость гелия – 30 см/с)?
Какие соединения могут быть использованы в качестве стандартов при определении индексов удерживания в биохимических исследованиях проб методом газовой хроматографии?
Какая комбинация последовательно-работающих детекторов позволит определить концентрацию метилтретбутилового эфира (МТБЭА) в бензине марки А-92?
Какой детектор предпочтителен при определении соединений серы в нефти и нефтепродуктах?
Какова величина окна поиска индексов Ковача углеводородов в сложной смеси?
Какие неподвижные фазы можно использовать при установлении индивидуального состава бензина методом капиллярной газовой хроматографии?

Контрольные вопросы к зачету

Основные принципы хроматографического метода. Задачи и возможности газовой хроматографии.
Классификация методов хроматографии по признаку природы явлений в основе разделения, по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по методике проведения.
Основные параметры хроматографического процесса. Концепция теоретических тарелок. Кинетическая теория. Размывание хроматографической зоны. Хроматографический пик. Форма изотермы сорбции и соответствующие им профили хроматографических пиков.
Параметры удерживания. Время удерживания. Объем удерживания. Абсолютные и исправленные величины удерживания.
Параметры разделения. Коэффициент распределения. Коэффициент разделения. Коэффициент емкости. Эффективность хроматографической колонки. Число теоретических тарелок. Высота эквивалентная теоретической тарелке. Число разделений. Степень разделения. Селективность колонки.
Принципиальная схема газового хроматографа. Основные узлы хроматографа, их назначение и принцип действия.
Хроматографические колонки. Насадочные и капиллярные колонки. Сорбенты для газовой хроматографии. Неподвижные фазы. Полярность фаз. Селективность фаз. Методики заполнения хроматографической колонки. Подготовка (конденционирование) колонок. Методики ввода пробы в колонку.
Детекторы. Принципы работы различных детекторов: ДТП, ДИП, ДЭЗ, ДПФ, ТИД, ФИД и др. Деструктивные и недеструктивные детекторы. Концентрационные и потоковые детекторы. Чувствительность детектора. Порог чувствительности. Инерционность детектора. Линейный диапазон детектора.
Задачи качественного анализа. Проблема идентификации хроматографических пиков. Графические методы идентификации. Индексы удерживания (абсолютные и относительные). Индексы удерживания Ковача (линейный и логарифмический). Метод стандартной добавки.
Задачи количественного анализа. Количественные характеристики аналитического сигнала — высота и площадь хроматографического пика. Графическое и автоматическое измерение площади пиков. Метод расчета площади пика по методу треугольника. Методы расчета площади асимметрического пика. Методы расчета площади пика примеси, находящейся на заднем фронте основного пика. Методы расчета площади срезанного пика.
Методы количественного расчета: метод абсолютной калибровки, метод нормализации, нормализация с калибровочным коэффициентом, метод внутренней нормализации.
Многокомпонентные смеси, их типы и разновидности. Особенности методики хроматографического анализа сложных смесей: выбор метода пробоподготовки, фракционирование проб, обеспечение необходимого уровня эффективности и селективности колонки, обеспечение полноты детектирования. Оценка погрешностей.
Аналитические задачи определения содержания примесей. Классификация примесей по химической природе и физическому состоянию. Микропримеси.
Особенности методики хроматографического определения содержания примесей: выбор метода пробоподготовки, концентрирование, обеспечение необходимого уровня эффективности и селективности колонки, обеспечение необходимой чувствительности детектора и полноты детектирования. Оценка погрешностей.
Особенности методики хроматографического анализа пищевых продуктов. Методы пробоподготовки. Химическое модифицирование компонентов пробы.
Обеспечение необходимого уровня эффективности и селективности колонки, обеспечение необходимой чувствительности детектора и полноты детектирования. Оценка погрешностей.

Образовательные технологии.

Виды учебной работы	Образовательные технологии
Аудиторные занятия	а) Проведение лабораторных занятий (подготовка и планирование лабораторных работ, решение типовых задач, компьютерное моделирование, групповое обсуждение и анализ проблем, мультимедийные демонстрации, заслушивание и обсуждение устных докладов, сообщений, выступлений, встречи с преподавателями других дисциплин). б) Интерактивные технологии (групповые дискуссии, разбор конкретных ситуаций). в) Модульно-рейтинговая технология контроля успеваемости.
Самостоятельная работа	а) Изучение учебной и методической литературы, т.ч. поиск информации в электронных сетях и базах данных, подготовка презентаций. б) Подготовка к защите лабораторных работ

Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины.

11.1. Основная литература:

Беккер Ю. Хроматография: инструментальная аналитика: методы хроматографии и капиллярного электрофореза. М.: Техносфера, 2009.
Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство. М.: Бином. Лаборатория знаний. 2011.
Сычев К.С. Практическое руководство по жидкостной хроматографии. М.:Техносфера, 2010.
Третьяков Н.Ю. Хроматография: лаб. практикум. Тюмень: Изд-во ТюмГУ, 2008.
Вершинин В.И., Власова И.В., Никифорова И.А. Аналитическая химия. М.: ИЦ «Академия». 2011.

11.2. Дополнительная литература:

Высокоэффективная газовая хроматография/под ред. Хайвера. М.: Мир, 1993.

11.3. Программное обеспечение и Интернет – ресурсы:

http://elibrary.ru

http://chemnet.ru

http://chemrar.ru.

http://lbz.ru/

Технические средства и материально-техническое обеспечение дисциплины.

Для проведения лабораторного практикума имеется оборудованная учебная лаборатория хроматографии (116, корп. 5), парк хроматографических приборов, необходимые ресурсы принадлежностей, лабораторной посуды и реактивов.

Для самостоятельной работы студентов необходим доступ в компьютерный класс, имеющий выход в Интернет.

1 2

	Учебно-методический комплекс дисциплины «Практикум по решению профессиональных задач» Учебно-методический комплекс составлен в соответствии с требованиями государственного образовательного стандарта высшего профессионального...		Учебно-методический комплекс по дисциплине «Практикум по социальной психологии» Учебно-методический комплекс предназначен для студентов очной формы обучения, содержит учебно-тематический план, учебную программу,...
	Учебно-методический комплекс по дисциплине «Практикум по администрированию ос windows» Учебно-методический комплекс предназначен для студентов очной формы обучения, содержит план лекционных и практических занятий, рекомендации...		Учебно-методический комплекс по курсу «Практикум по психосоматике» Г. В. Старшенбаум. Практикум по психосоматике. – М.: Ноу впо «Институт психоанализа», 13 с
	Учебно-методический комплекс дисциплины «Практикум по медиации» Практикум по медиации Направление — 034000. 68, Конфликтология Форма подготовки Очная		Учебно-методический комплекс рабочая программа для студентов бакалавриата... Практикум по культуре речевого общения 1 иностранного языка (английский язык). Учебно-методический комплекс. Рабочая программа
	«Учебно-методический комплекс 190201 «Практикум по профессии слесарь автосервиса»		Лабораторный практикум по бухгалтерскому учету Лабораторный практикум по бухгалтерскому учету: Учебно-методический комплекс по специальности: 080109. 65 «Бухгалтерский учет, анализ...
	Учебно-методический комплекс дисциплины красноярск 2011 пояснительная... Дисциплина «Психологический практикум» относится к общепрофессиональному блоку дисциплин Государственного образовательного стандарта...		Учебно-методический комплекс дисциплины «Практикум по квалификации преступлений» Учебно-тематический план курса с указанием лекционных часов и самостоятельной работы студентов (темы и часы) 5
	Практикум по решению задач на ЭВМ учебно-методический комплекс дисциплины Протокол согласования рабочей программы дисциплины «практикум по решению задач на эвм» с другими дисциплинами специальности 050202....		Практикум по изодеятельности Учебно-методический комплекс дисциплины Автор-составитель: Т. Н. Зотова; Бийский пед гос ун-т им. В. М. Шукшина. Бийск
	Учебно-методический комплекс по дисциплине «Практикум по векторной графике» Дисциплина относится к циклу «Общепрофессиональных дисциплин», является дисциплиной по выбору		Учебно-методический комплекс анатомия цнс учебно-методический комплекс... Анатомия центральной нервной системы: Учебно-методический комплекс / Автор-составитель: Романчук А. Ю., Калининград, 2010
	Учебно-методический комплекс дисциплины «практикум по орфографии и пунктуации» Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования города Москвы		Учебно-методический комплекс опд. Ф. 12 Психолого-педагогический практикум В процессе обучения студенты должны приобрести следующие знания, умения и навыки

Практикум по хроматографии учебно-методический комплекс

Похожие: