Строение и состав продуктов экстракции и модификации биологически активных соединений в среде субкритической воды
Скачать 290.35 Kb.
|
| * Количество параллельных определений n = 2-5 В результате исследований установлено, что экстракция субкритической водой в непрерывном режиме позволяет извлечь в 1,4 раза больше дигидрокверцетина, чем традиционным методом. Скорость процессов в закрытых системах всегда меньше в сравнении с проточными, поэтому извлечение в герметичном реакторе составило всего 56% от традиционной экстракции. В силу того, что суперкритический углекислый газ является неполярным растворителем, а дигидрокверцетин имеет в своем составе 5 полярных гидроксильных группировок, экстракция сверхкритическим СО2 оказалась, малоэффективна. 2. Экстракция тритерпеновых гликозидов - аралозидов в среде субкритической воды Другим классом биологически активных соединений растительного происхождения, к которому был применен метод экстракции в среде субкритической воды, стали аралозиды, использованные в качестве модельных тритерпеновых гликозидов. Тритерпеновые гликозиды остаются классическими объектами исследования благодаря широкому спектру их биологической активности. В качестве модельного объекта в работе выбраны типичные представители гликозидов - биологически активные вещества из корней аралии маньчжурской Aralia mandshurica аралозиды А, В и С (на рис. 8 представлены гликозиды олеаноловой кислоты).  VI Рис. 8 Структурные формулы аралозидов А (R1 = L-арабиноза, R2= Н), В (R1 = L-арабиноза, R2 = L-арабиноза) и С (R1 = D-галактоза, R2 = D-ксилоза) Смеси этих аралозидов являются действующими веществами лекарственных средств «Настойка аралии» и «Сапарал», применяемых в качестве тонизирующего и иммунномодулирующего средства и близких по лечебному действию к препаратам женьшеня. Исходным продуктом для лекарственных средств из аралии является концентрат «Сапарал» (ФС 42-1924-82), представляющий собой аморфный порошок кремового цвета без запаха с содержанием смеси аралозидов А, В и С не менее 80 %. Агликон аралозидов –олеаноловая кислота является мощным антиоксидантом и проявляет противоопухолевую активность. Классическая схема экстракции для получения смеси аралозидов включает применение в качестве экстрагентов метанола, этилацетата, н-бутанола, активированного угля, соляной кислоты и гидроксида аммония, что приводит к необходимости регенерации и утилизации значительного количества растворителей и адсорбентов. В данной части работы задача состояла в разработке экологически чистой методики экстракции смесей аралозидов, в среде субкритической воды и эффективных методик установления состава полученных продуктов с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Экстракция аралозидов из корней аралии в среде субкритической воды проведена в статическом режиме. В герметичный реактор емкостью 10 см3 из нержавеющей стали помещали навеску сухого средне измельченного корня аралии и добавляли выбранный объем воды; герметично закрытый реактор помещали в термостат при температуре 140±2 оС на 1 ч. Затем реактор охлаждали, осадок вместе с остатками корней отфильтровывали, водный фильтрат пропускали через хроматографическую колонку c оксидом алюминия для хроматографии. После упаривания с применением роторного испарителя получали сыпучий порошок коричневого цвета без запаха. Наличие и концентрация аралозидов А, В и С в полученных экстрактах определены методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии (ВЭЖХ/МС) с ионизацией электроспреем. Классический экстракт аралозидов, используемый для сравнения, получен по литературной методике экстракцией метанолом. Так как выделение аралозидов проведено в форме солей аммония, то хроматограмма экстракта аралозидов содержит характерные изохронные группы пиков однозарядных катионов: М+H+, M+NH4+ , M+Na+ и M+K+, т.е. [М+1]+, [М+18]+, [М+23]+ и [М+39]+. Соединения с катионами, имеющими m/z 927, 944, и 949 идентифицированы как аралозид А (молекулярная масса (MМ) = 926), с m/z 1059 и 1097 – как аралозид В (ММ = 1058), с m/z 1089, 1106 и 1111 – как аралозид С (ММ = 1088) (Рис. 9). Относительное содержание аралозидов А, В и С определено методом нормировки и составило: А: В :С = 57 : 27 : 16.  Рис.9 Масс-спектр положительных ионов аралозида VIА. С использованием разработанных методик идентификации хроматографических пиков процесс экстракции аралозидов из корня аралии маньчжурской в среде субкритической воды был изучен и оптимизирован. В качестве параметров, влияющих на эффективность предложенного метода получения смеси аралозидов, были изучены влияние добавок аммиака, температуры, продолжительности экстракции и соотношения количеств сырья и экстрагента. Таблица № 3 Сравнение результатов экстракции аралозидов из корня аралии маньчжурской (n = 6) различными методами (n = 6).
| ||||||||||||||||||||||||||||||
Похожие:
 | Рабочая программа по дисциплине В. В методы очистки и разделения биологически активных веществ Целью изучения дисциплины «Методы очистки и разделения биологически активных веществ» дать студентам представление о сущности современных... |  | Синтез и химические превращения n-замещенных 3-имино-3н-фуран-2-онов Работа выполнена на кафедре природных и биологически активных соединений Пермского государственного университета |
| Урока: Образовательные Образовательные: изучить состав и строение молекулы воды, физические и химические свойства, этапы промышленной очистки воды | | Рабочая программа дисциплины Теоретические основы органической химии... Целями освоения дисциплины Теоретические основы органической химии биологически активных добавок являются |
| Урок химии в 8 классе. Тема урока: «Типы химических реакций на примере свойств воды» Цель урока: изучить состав и строение молекулы воды, физические и химические свойства, значение воды для живых организмов, а так... | | Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Познакомить учащихся со способами обеспечения сохранности продуктов в походе, обеззараживания воды, разогрева и приготовления пищи... |
| Урок по теме: «Опорно-двигательная система. Строение, состав и свойства костей» Цель урока: изучить состав и функции опорно-двигательной системы, химический состав, строение и свойства костей | | I. рабочая программа пересмотрена на заседании кафедры Целью освоения дисциплины «Вода пищевых продуктов» является приобретение теоретических знаний о физико-химических свойствах воды... |
| Тесты по пройденной теме. Задания: в состав каких органических соединений... Изучить строение и свойства белковой молекулы как одной из самой высокоорганизованной структурной единицы живой материи на Земле | | Рабочая программа дисциплины Целью изучения дисциплины является освоение теоретическими основами дисциплины «Биохимия» по разделам: строение и состав структурных... |
| Рабочая программа дисциплины Целью изучения дисциплины является освоение теоретическими основами дисциплины «Биохимия животных» по разделам: строение и состав... | | Программа по дисциплине «Биохимия» Целью изучения дисциплины является освоение теоретическими основами дисциплины «Биохимия» по разделам: строение и состав структурных... |
| Трансфер факторы- новое поколение биологически активных добавок к пище Обучающая цель – совершенствовать навык работы в группе при выборе правильного ответа | | Программа элективного курса по химии «строение и свойства кислородсодержащих... Одним из вариантов решения этой проблемы является включение в учебный план элективного курса «Строение и свойства кислородсодержащих... |
| Темы вашего учебного проекта Данный проект посвящен углубленному изучению классификации, строения, способов получения, применения, биологической роли биологически... | | Сложные эфиры. Состав. Номенклатура. Свойства. Применение Рассмотреть состав и строение простейших сложных эфиров, сущность реакции этерификации |
