Использование информационных технологий для исследования многокомпонентных нитридных покрытий после химико-термической обработки

Оглавление

Список обозначений ко всей выпускной работе

ХТО – химико-термическая обработка

КВДО – катодного вакуумно-дугового осаждения

СЭМ – Сканирующая электронная микроскопия

(TiN/ZrN)_x – многослойное покрытие, где x – число слоев

Ti-Zr-N – трехкомпонентное покрытие, содержащее элементы Ti, Zr, N

Ti-Cr-N – трехкомпонентное покрытие, содержащее элементы Ti, Cr, N

Mo-Zr-N – трехкомпонентное покрытие, содержащее элементы Mo, Zr, N

(Ti,Zr)N – твердый раствор замещения на базе квазибинарной системы TiN-ZrN

Ti_xCr_1-xN – формула твердого раствора, где x – концентрация титана в решетке твердого раствора

Me₁-Me₂-N + ХТО – комбинированная обработка, состоящая в нанесении нитридного покрытия металлов Me₁ и Me₂ и последующей химико-термической обработке

Реферат на тему «Использование информационных технологий для исследования многокомпонентных нитридных покрытий после химико-термической обработки»

Введение

Многокомпонентные нитридные покрытия толщиной несколько микрон являются эффективным средством для защиты поверхности материала от износа и коррозии. Благодаря своим выдающимся свойствам эти покрытия применяются в различных машинах и механизмах. Синтезируются такие покрытия обычно при помощи метода катодного вакуумно-дугового осаждения (КВДО) и их толщина обычно составляет от единиц до нескольких десятков микрон. Помимо метода осаждения покрытий существуют иные способы обработки материалов- азотирование, сульфацианирование и др. Эти методы позволяют насытить поверхностный слой обрабатываемого материала атомами азота, углерода, серы и др., которые могут вступить в реакцию с атомами обрабатываемого материала и сформировать новые фазы, способные еще больше улучшить свойства образца. Однако при различных воздействиях на образец, возможно изменение его структурного и элементного состава.

Разработаны методы, которые позволяют определять структурный и элементный составы материалов. Одним из наиболее использующихся методов является сканирующая электронная микроскопия (СЭМ). Сканирующая электронная микроскопия поверхности образцов с покрытиями, а также их поперечного сечения осуществлялась с помощью растрового электронного микроскопа LEO1455VP фирмы «Карл Цейсс». При этом регистрировался сигнал вторичных электронов. Возможно проведение исследований как при нормальном падении пучка на поверхность образца так и при его наклонном расположении.

Целью данной работы является описание программного обеспечения, используемого при исследовании микроструктуры и элементного состава поверхности образцов.

Глава 1. Руководство пользователя пакета программного обеспечения для управления сканирующим зондовым микроскопом и обработки изображений FemtoScan

1.1 Схема установки

Рисунок: Схема установки. 1 - микроскоп, 2 - блок ЦАП и АЦП, 3 - блок управления шаговым двигателем, 4 - плата DSP, 5 - компьютеры (слева - сервер, справа - удаленный пользователь).

Установка сканирующего зондового микроскопа состоит из нескольких функциональных блоков, изображенных на рисунке. Это, во первых, сам микроскоп с пьезоманипулятором для управления зондом, преобразователем туннельного тока в напряжение и шаговым двигателем для подвода образца; блок аналого-цифровых и цифро-аналоговых преобразователей и высоковольтных усилителей; блок управления шаговым двигателем; плата с сигнальным процессором, рассчитывающим сигнал обратной связи; компьютер, собирающий информацию и обеспечивающий интерфейс с пользователем. Конструктивно блок ЦАПов и АЦП установлен в одном корпусе с блоком управления шаговым двигателем. Плата с сигнальным процессором (DSP - Digital Signal Processor) ADSP 2171 фирмы Analog Devices установлена в ISA слот расширения персонального компьютера.

1.2 Структура программного обеспечения

Рисунок: Структура программного обеспечения.

Программное обеспечения работает в операционных системах Windows 95 (клиентская часть) и Windows NT (клиентская и серверная части). Выбор операционных систем обусловлен удобством, изученностью и доступностью для пользователей, наличием встроенного в систему сетевого интерфейса.

Всю структуру программного обеспечения можно разделить на несколько уровней. Нижний уровень - программа сигнального процессора платы DSP. Второй уровень - драйвер операционной системы, позволяющий обмениваться информацией с платой DSP через порты ввода-вывода. Третий уровень - сервер, обеспечивающий удаленное подключение, и, наконец, четвертый - клиентская программа, с которой работает пользователь. Такая структура обусловлена требованиями, предъявляемыми к системе: точная синхронизация процессов, высокая скорость передачи данных, поддержка сети, удобство использования. Синхронизацию обеспечивает плата DSP, большая скорость передачи данных достигается за счет отказа от стандартной схемы связи через медленные устройства передачи данных (последовательный, параллельный, USB порты) и установки интерфейсной DSP платы непосредственно на разъеме материнской платы серверного компьютера. Сетевые возможности обеспечиваются введением структуры клиент - сервер, удобство дает использование операционной системы Windows.

1.3 Программа платы DSP

Программа платы DSP формирует все управляющие сигналы для блока ЦАП-АЦП и шагового двигателя. Эти сигналы устанавливают значения ЦАПов, запускают преобразования цифровых значений в аналоговые и обратно, задают режим работы шагового двигателя, вызывают его запуск и остановку. Формирование сигналов определяется режимом сканирования и параметрами цепи обратной связи. В процессоре существует таймер, позволяющий осуществить точную синхронизацию процесса сканирования.

1.4 Драйвер операционной системы

Все общение между компьютером и платой DSP производится через порты ввода-вывода ISA шины. В операционной системе Windows NT доступ к портам возможен только для драйверов, работающих на уровне ядра операционной системы. Именно для снятия этого ограничения необходим драйвер. Кроме того, при сканировании происходит быстрое заполнение буфера данных в плате DSP, и нужно периодически забирать эти данные, чтобы не происходила потеря информации. Так как программы, работающие на уровне пользователя операционной системы, сильно зависят от системных ресурсов, от количества одновременно работающих приложений, они не могут обеспечить нужной частоты и синхронности обращения к портам ввода-вывода.

Когда данные в плате DSP готовы для передачи, генерируется прерывание. В ответ на прерывание драйвер считывает блок информации и передает его серверу для дальнейшей обработки. В зависимости от режима сканирования возможны различные сценарии обработки прерывания. Информация фильтруется особым образом, чтобы исключить поток ненужных данных, что снижает загруженность процессора.

1.5 Сервер

Рисунок: Рабочее окно сервера. Разработанный интерфейс позволяет контролировать работу микроскопа и собирать различную статистическую информацию о работе пользователей.

Серверная часть программного обеспечения является связующим звеном между драйвером операционной системы и клиентом (клиентами), т.е. конечным пользователем микроскопа. Это программа, работающая на том же компьютере, где установлена плата DSP, в отличие от клиентской части программного обеспечения, которое может быть установлено на удаленной машине. Сервер обеспечивает своевременный прием данных от драйвера, их накопление и передачу клиентам. Он обеспечивает также интерфейс для мониторинга процесса сканирования, управления перемещением столика с образцом, загрузки программы в плату DSP. Изображение рабочего окна сервера представлено на рис. 1.4. Сервер имеет окно осциллографа, на котором по выбору может отображаться значение опорного сигнала или сигнала обратной связи.

На сервере устанавливаются такие параметры, как скорость подвода столика с образцом, адресация ЦАПов, максимальное количество пользователей и некоторые другие. На каждого клиента заводится отдельный буфер данных, информация из которого считывается в асинхронном режиме. Сведения о текущих соединениях могут быть выведены в окно событий специальной командой.

Управлять микроскопом может только один пользователь. Для этого он подключается в режиме master. Остальные пользователи только наблюдают за процессом сканирования (режим client).

Если по каким-то причинам связь с клиентом нарушена, он автоматически отсоединяется от сервера. Это позволяет избежать переполнения внутреннего буфера данных. Отключение одного пользователя никак не влияет на работу других клиентов, что обеспечивается асинхронностью передачи данных.

1.6 Клиент

Рисунок: Пользовательский интерфейс клиентской части программного обеспечения.

Программа-клиент - это программа, с которой работает пользователь. Поэтому ее разработке и совершенствованию было уделено особое внимание. Программа запускается под операционными системами Windows 95 и NT. Для соединения с сервером используется протокол TCP/IP, что позволяет подключаться к серверу не только по локальной сети, но и через Интернет.

Все параметры сканирования, заданные пользователем, передаются в сервер и далее - в микроскоп и другим пользователям, подключенным в режиме client. После запуска процесса сканирования открываются окна, в которых в реальном режиме времени показываются результаты – получаемые изображения, их размеры, режим сканирования, параметры обратной связи, текущее положение зонда, скорость сканирования. Одновременно пользователь может обрабатывать полученные данные, используя широкий набор различных функций, включенных в состав программы. На рисунке представлено изображение рабочего окна клиентской программы во время сканирования. Видны панели, отображающие текущие настройки, и окно со снимаемым изображением.

Программа-клиент имеет множество различных функций, предназначенных для обработки и анализа изображений зондовой микроскопии. С их помощью исследователь может легко извлечь нужную ему информацию из полученных данных. Перечень реализованных функций представлен в таблице. Если некоторые последовательности операций выполняются часто, то их можно сгруппировать в отдельную макрокоманду, что значительно ускоряет работу.

Таблица: Функции, реализованные в клиентской части программного обеспечения

Функции обработки данных Функции анализа данных Сервисные функции Масштабирование по вертикали Усреднение по строкам Усреднение матрицей Отображение Медианная фильтрация Морфологические фильтры Градиентные фильтры Сложение и вычитание изображений Изменение разрешения Пороговая фильтрация Вычитание поверхностей среднего наклона (1-го и 2-го порядков) Поворот Линейный сплайн Построение сечений Измерение расстояний Построение изолиний Измерение углов Измерение длин протяженных объектов Построение трехмерных изображений Нахождение объектов Измерение шероховатости Фурье-анализ Корреляционный анализ Построение гистограмм распределения по высоте Подсветка (градиентное преобразование) Сохранение файлов Удаление файлов Быстрый просмотр большого количества файлов Просмотр текстового заголовка файла Создание макрокоманд Выбор произвольной цветовой палитры Выделение области привязки палитры Отмена последней операции Дублирование изображений Запись изображений в папку обмена (clipboard) Сохранение изображений в формате BMP Экспорт изображений в различные форматы

Программа сохраняет изображения в формате, совместимом с форматом файлов Nanoscope-III, который используется распространенной маркой микроскопов фирмы Digital Instruments, что позволяет обрабатывать также изображения, полученные на этих микроскопах.

Для управления микроскопом предназначены команды меню SPM и кнопки панели инструментов SPM. При работе программы меню SPM есть всегда, а панель инструментов SPM можно включать и выключать - за это отвечает галочка напротив слова Toolbar в меню SPM.

1.7 Подключение к серверу

Для подключения выберите в меню Spm команду Connect as master (кнопка ) или Connect as Client (кнопка ). Подключение в режиме master возможно, только если к микроскопу не подключен другой master.

Рисунок: Окно подключения к серверу в режиме client

В полях User, Sample и Comment указывается информация, которая отразится на файлах, получаемых при сканировании. В поле Sample рекомендуется указывать название исследуемого образца -- это название окажется в именах получаемых файлов.

1.8 Сканирование поверхности

Подвод запускается командой Landing, которая расположена в меню SPM/ Start. После запуска команды подвода, в окне текущих параметров сканирования начнет увеличиваться значение Stp. motor, показывающее на сколько шагов сдвинулся шаговый двигатель (один шаг равен 30 нм) относительно положения, в котором он был вначале данного подключения. Когда подвод действительно завершится, то ползунок в окне Runtime information будет уже не в крайнем нижнем состоянии, а где-то посередине. Если же подвод не произошел, а микроскоп принял случайный выброс за сигнал, то ползунок останется внизу.

Если образец был подведен на большое количество шагов (обычно 500), а обратная связь так и не сработала, то появится сообщение о неудачной попытке подвода с предложением продолжить подвод. Ответьте Ok.

Рисунок: Сканирование поверхности.

Если произошел удачный подвод, можно начинать сканирование. Это осуществляется командой меню кнопки / Z(X,Y) Scan После того, как снято очередное изображение, сканирование продолжается в том же окне в обратную сторону. Пока идет сканирование, Вы уже можете обрабатывать отснятые изображения.

Глава 2. Экспериментальные результаты и их обсуждение

. Образцы с осажденными и химико-термически обработанными покрытиями были исследованы при помощи сканирующей электронной микроскопии. На рис.3.1 и 3.2 представлены фотографии поверхности и интенсивность характеристического рентгеновского излучения элементов по поверхности образца сплава Т15К6 без обработки и после ХТО соответственно.



(а)



Рис.2.1 – СЭМ-фотографии микростуртуры поверхности образца сплава Т15К6 без обработки(а), после ХТО(б,в) в топографическом (а,б) и элементном контрасте (в).

Из рисунка 2.1 видно, что микроструктура поверхности сплава пресдставляет собой смесь частиц карбидов вольфрама (WC) и титана (TiC), скрепленных кобальтовой связкой, что соответствует литературным данным для сплава Т15К6.
Фотография поверхности образца сплава Т15К6 с покрытием молибдена после ХТО представлена на рис.2.2

(а)

(б)

Рис.2.2 – СЭМ-фотографии микроструктуры поверхности образца сплава Т15К6 с покрытием молибдена после ХТО в элементном контрасте при различном увеличении: (а) – увеличение X2000; (б) – увеличение X5000
Из рисунка 2.2 видно, что осажденное покрытие молибдена поликристаллическое со средним размером зерна до 7 мкм. В покрытии присутствует небольшое содержание капельной фазы.
На рис. 2.3 представлены СЭМ-фотографии поверхности образца сплава Т15К6 с покрытием Mo-N после ХТО.

(а)

(б)

Рис.2.3 – СЭМ-фотографии микроструктуры поверхности образца сплава Т15К6 с покрытием Mo-N после ХТО: (а) – топографический контраст; (б) – элементный контраст.
Из рисунка 2.3 видно, что осажденное покрытие Mo-N поликристаллическое со средним размером зерна до 7 мкм. В покрытии присутствует небольшое содержание капельной фазы. На рисунке присутствуют темные пятна, что свидетельствует о наличии легких элементов на поверхности образца. Появление данных элементов связано с химико-термической обработкой образца.

Заключение.

В работе рассмотрены основные возможности современных информационных технологий при проведении исследований поверхности и элементного состава исследуемых образцов при помощи сканирующего электронного микроскопа.

Методам сканирующей электронной микроскопии обнаружено, что после сульфацианирования в порошке тиомочевины в поверхностных слоях покрытий содержатся углерод, сера и азот.

Список литературы к реферату.

1. 
   Асанов Б.У. Нитридные покрытия, полученные вакуумно-дуговым осаждением / Асанов Б.У., Макаров В.П.// Вестник КРСУ. – 2002. – №2. – С. 45-51.
   

2. Гольцев М.В. Физические основы синтеза ионно-плазменных покрытий на основе многокомпонентных фаз внедрения./ Гольцев М.В., Анищик В.М. – Мн.: Минсктиппроект, 2001. – 112 с.

3. Андриевский Р.А. Синтез и свойства фаз внедрения. /Андриевский Р.А.// Успехи химии, 1997, 66(1). 57 с.

4 Polyakova I.G. Thermal stability of TiN thin films investigated by DTG/DTA. /Polyakova I.G., Hübert T.// Surface and Coatings Technology, 141 (2001), 55-61.

5. Hultman L. Thermal stability of nitride thin films./Hultman L.// Vacuum, 57, 2000. 1-30.

6. Annealing of intrinsic stress in sputtered TiN films: The role of thickness dependent gradients of point defect density./Köstenbauer H., Fontalvo G.A., Kapp M., Keckes J., Mitterer C.// Surface and Coatings Technology 201(2007), 4777-4780.

7. Cheng Y.H. Development of texture in TiN films deposited by filtered cathodic vacuum arc. /Cheng Y.H., Tay B.K.// Journal of Crystal Growth, 252 (2003), 257-264.

8.. Stress profiles and thermal stability of Сr_xN_y films deposited by magnetron sputtering. /Djouadi M.-A., Nouveau C., Banakh O., Sanjines R., Levy F., Nouet G.// Surface & Coatings Technology, 151-152 (2002), 510-514.

9. Анищик В. М. Градиентные покрытия Ti-Cr-N: структура и механические свойства./ Анищик В. М., Углов В. В., Злоцкий С.В.// Перспективные материалы 2004. -№2.

10 Tatsuya Matsue. Residual stress and its thermal relaxation in TiN films./ Tatsuya Matsue, Takao Hanabusa, Yasukazu Ikeuchi. // Thin Solid Films, 281-282 (1996), 344-347.

11. Zeng X.T. Nanometric-layered CrN/TiN thin films: mechanical strength and thermal stability./ Zeng X.T., Zhang S., Sun C.Q., Liu Y.C.// Thin Solid Films, 424 (2003), 99-102.

12. Thermal stability of nitride coatings formed by ion-plasma deposition. /Uglov V.V., Anishchik V.M., Danilionak M.M., Khodasevich V.V., Rusalsky D.P., Ukhov V.A.//Author’s Accepted Manuscript. Vacuum, 2007.

13. Геллер Ю.А. Инструментальные стали 5-ое изд./ Геллер Ю.А. – М: Металлургия, 1983, 467-482.

14. United States Patent,4497660. Cemented carbide. /Lindholm. February 5,1985

15. United States Patent,5925197.. Hard alloys for tools in the wood industry. /Galli. July 20,1999.

16. Ф.Ф. Комаров. Ионная имплантация. /Ф.Ф. Комаров, Новиков А.Б., Буренков А.Ф.– Мн.: Унiверсiтэцкае, 1994, 303 c.

17 Дж.Гоулдстейн Практическая растровая электронная микроскопия./ Под ред. Дж.Гоулдстейна и Х.Яковица (перевод В.И.Петрова). – Изд-во Мир Москваэ, 1978г., 656стр.

18. Электронная база данных JSPDS-ICDD, 1999г.

19. M.K.Kazmanli. Effct of nitrogen pressure, bias voltage and substrate temprerature on the phase structure of Mo-N coating produced by cathodic arc PVD / M.K.Kazmanli, M. Urgen, A.F.Cakir // Surface and Coating Technology 167 (2003) p.77-82

20. Исследование коррозионных и электрокаталитических свойств ионно-плазменных нитридных покрытий в кислых средах. /В.В.Чаевский,В.В.Углов,В.Б.Дроздович, П.Б.Кубрак, М.М.Даниленок.//Труды белорусского государственного технологического университета,серия 6. Физико-математические науки и информатика,выпуск 15,2007,с.71-74.

21. .Бусев А. И. Аналитическая химия молибдена./ Бусев А. И. – М.: Издательство АН СССР, 1962, - 300с.

22. Б. П. Никольский. Физическая химия. Практическое и теоретическое руководство./ Б. П. Никольский - Л.: Химия, 1987. - 875 с.

23. 
    http://www.microscop.ru (дата доступа 20 ноября 2009 г).
    
24. 
    http://www.spm.genebee.msu.su/manual/ru (дата доступа 25 ноября 2009 г).
    
25. 
    http://www.chem.msu.su (дата доступа 5 декабря 2009 г).
    

Предметный указатель к реферату.

д

драйвер операционной системы 7

и

интенсивность характеристического рентгеновского излучения 12

к

кнопки панели инструментов SPM 9

команды меню SPM 9

м

микроскоп 5

микроскоп с пьезоманипулятором 5

О

Образцы 12

о

осажденное покрытие 13

П

Подвод 10

Программа-клиент 8

Х

ХТО 12

Интернет ресурсы в предметной области исследования.

http://physicsweb.org/

сервер, на котором содержится информация о последних достижениях мировой физики, описаны результаты и условия проведения последних экспериментов, а также приведены наиболее значимые для мировой науки теоретические работы по наиболее фундаментальным разделам науки.

http://www.ufn.ru/russian/

официальный сайт журнала «Успехи физических наук», содержит все статьи журнала в электронном виде, позволяет осуществлять поиск статьи по нужной теме.

http://www.sciencedirect.com/

официальный сайт издательства Elsevier. Основной информационный ресурс для миллионов ученых всего мира. Это огромная электронная библиотека, содержащая полные тексты научных статей, книг, докладов конференций и библиографическую информацию по науке, технике, медицине и общественным наукам.

http://www.uspto.gov/

официальный сайт Службы США по патентам и торговым маркам, содержащий полнотекстовую базу данных патентов и торговых марок. Позволяет проводить поиск патентных документов по различным критериям.

Действующий личный сайт в WWW (гиперссылка).

http://www.lyubov-zhilko.narod.ru

Граф научных интересов

Магистранта Жилко Л.В. физического факультета

Специальность «Физика конденсированного состояния»

Смежные специальности 01.04.10 – физика полупроводников Физические основы получения и модификации полупроводниковых материалов. Физика химической связи, кристаллическая структура и фазовые превращения в полупроводниках. Методы исследования состава, структуры и свойств полупроводниковых материалов. 01.02.04 – механика деформируемого твердого тела Механика пластических и упругопластических деформаций, деформирование сред и твердых тел с учетом воздействия температурных полей, вязкоупругих свойств материала, ползучести, старения. Механика взаимодействия и износа поверхностей. методы решения краевых и начально-краевых задач (на основе теории дифференциальных уравнений, методов уравнений математической физики и численных методов) при исследовании напряженно-деформированного состояния, устойчивости и колебаний деформируемых твердых тел и систем.

Основная специальность 01.04.07 – физика конденсированного состояния Физические свойства конденсированного состояния (механических, тепловых, оптических, магнитных и других), установление их связи с химическим составом и структурой. Получение новых материалов, изучение их структуры и физических свойств. Новые методы получения материалов и новые методы исследования кристаллической, атомной и электронной структуры конденсированного состояния.

Сопутствующие специальности 02.00.21 – химия твердого тела Закономерности протекания твердофазных химических реакций, их кинетика и механизм, термодинамика. Процессы диффузии молекул, ионов и атомов в твердофазных соединениях и материалах. Влияние различных физико-химических воздействий, условий синтеза, температуры, давления, облучения разных видов на строение, структуры, химические и функциональные свойства твердофазных веществ и материалов. 01.04.08 – физика плазмы Процессы взаимодействия плазменных потоков и образований с веществом в различных агрегатных состояниях, плазмоактивированный синтез фуллеренов, наноразмерных структур и наноматериалов. Физические принципы новых плазменных устройств и систем, в том числе для технологических целей.

Тестовые вопросы по основам информационных технологий

01 Элемент, позволяющий задавать заголовок документа в языке HTML:



head

meta

title

body







01 Элемент, позволяющий задавать заголовок документа в языке HTML:



head

meta

title

body

Презентация магистерской диссертации.

http://www.lyubov-zhilko.narod.ru/Vipusknaya_IT.pptx

Список литературы к выпускной работе.

1. 
   Учебник HTML [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://ru.html.net/tutorials/html - Дата доступа 07.10.2009 г.
   
2. 
   Экспресс курс по Microsoft Office [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.taurion.ru/office-xp/5 - Дата доступа 15.11.2009 г.
   
3. 
   Создание презентаций в программе «Microsoft PowerPoint» [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://club-edu.tambov.ru/methodic/user/2006/uchebnik/index.html - Дата доступа 19.11.2009 г.
   
4. 
   Microsoft Word 2007 [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.baycongroup.com/wlesson0.htm - Дата доступа 19.11.2009 г.