Отчет о научно-исследовательской работе
Скачать 2.29 Mb.
|
Приготовление раствора краун-эфира № 1 в хлороформе. Навеску 0,00172 г ОМС №1 растворяли в 2,6 мл хлороформа и получали раствор ОМС №1 с концентрацией 1 ммоль/л. ( ММ=658). Для полного растворения навески добавляют 14 капель метанола, при этом получали прозрачный раствор красного цвета. Приготовление раствора краун-эфира № 7 в ацетонитриле. Навеску 0,00082 г ОМС №7 растворяют в 1,0 мл ацетонитрила и получают раствор ОМС №7 с концентрацией 1 ммоль/л. (ММ=818). В процессе растворения ОМС в ацетонитриле получается прозрачный раствор желтого цвета. Проверка совместимости растворов полимера и краун-эфира. Далее необходимо было проверить совместимость раствора полимера с раствором красителя. Для этого в пробирку помещали небольшое количество смеси исследуемых растворов и наблюдали за возможным выпадением осадка. Если ни осадка, ни помутнения растворов в пробирке не отмечалось, растворы полимера и красителя совмещаются хорошо. В полимерный носитель вводили 1% красителя от массы полимера и отливали тонкие пленки описанным выше методом. Спектральная характеристика образцов. Важно отметить, что одним их важнейших критериев для выбора оптимальной композиции является величина сдвига () максимума полосы в спектре поглощения и флуоресценции МКС. Для снятия спектров поглощения и флуоресценции использовали тонкие пленки, отлитые на кварцевых подложках. Исследования проводили на спектрофотометрах HITACHI 850, HELLIOS и флуориметре SHIMADZU 3100 с использованием кварцевых кювет и стекол. Получали спектры поглощения полимера с добавлением красителя в области 300-700 нм. В пленке с иммобилизованным красителем имело место появление характерного выраженного пика, максимум которого наблюдался при определенной длине волны. Затем пленки, содержащие краситель, подвергали воздействию водных растворов аналитов (перхлоратов ртути и серебра с концентрацией 10-3, 10-4, 10-5 , 10-6 и 10-7 моль/л.) в течение 90 мин. После этого воздействия пленки «промокали» фильтровальной бумагой и снимали их спектры поглощения; при этом наблюдали изменения интенсивности и сдвиги максимума поглощения и флуоресценции. Методика измерения спектров поглощения.
Для этого пленки помещаются в раствор аналита, налитый в чашку Петри, закрытую сверху листами фольги для предотвращения воздействия света на образец. Время воздействия аналита 90 мин. Затем пленку вынимают из раствора, промокают фильтровальной бумагой, просушивают в течение нескольких минут на воздухе, помещают в кювету и заново измеряют спектр как описано выше. Методика измерения спектров флуоресценции
Для этого пленки помещаются в раствор аналита, налитый в чашку Петри, закрытую сверху листами фольги для предотвращения воздействия света на образец. Время воздействия аналита 90 мин. Затем пленку вынимают из раствора, промокают фильтровальной бумагой, просушивают в течение нескольких минут на воздухе, помещают в кювету и заново измеряют спектр как описано выше. Графики строятся с помощью программы OriginPro7.0. Статистическая обработка результатов Приборная ошибка при снятии спектров поглощения составляет 1%. Ошибка измерения длины волны максимума поглощения, вычисленная по результатам экспериментов, составляет 3 нм (0,7%). Ошибка измерения интенсивности поглощения, вычисленная по результатам экспериментов, составляет 0,043 (0,7%).Пример расчета ошибки приведен ниже. Таблица 53 - Ошибка измерений длины волны поглощения
Таблица 54 - Ошибка измерений интенсивности поглощения
Приборная ошибка при снятии спектров флуоресценции составляет 0,1%. Ошибка измерения длины волны максимума флуоресценции, вычисленная по результатам экспериментов, составляет 0,6 нм (0,1%). Ошибка измерения интенсивности флуоресценции, вычисленная по результатам экспериментов, составляет 0,6 (0,1%).Пример расчета процента ошибки приведен ниже. Таблица 55 - Ошибка измерений длины волны флуоресценции.
Таблица 56 - Ошибка измерений интенсивности флуоресценции.
3.5.2. Сравнительный анализ спектров поглощения и флуоресценции хемосенсорных материалов на основе МКС Спектральные характеристики соединения №1, иммобилизованного в полимерную матрицу ПВБ. Впервые получены полимерные материалы с иммобилизованным соединением № 1. Проведены исследования фоточувствительных свойств соединения №1 в полимерных пленках на основе ПВБ (толщина пленки 10 мкм) до и после воздействия на них растворов аналитов (водные растворы перхлоратов ртути и серебра с концентрациями 10-3, 10-5 и 10-7 моль/л). Исследовали спектры поглощения и флуоресценции полимера с добавлением ОМС № 1 до и после выдерживания в растворе аналита в области 300-700 нм. По изменению интенсивности поглощения и флуоресценции, а также по сдвигу λ максимума можно судить об образовании супрамолекулярных комплексов краун-эфира и катиона металла. В пленке ПВБ максимум поглощения соединения №1 наблюдается в области 463 нм при интенсивности 0,270 ед. После воздействия растворов перхлоратов ртути и серебра с концентрациями 10-3 и 10-5 моль/л сдвигов не наблюдалось. Интенсивность поглощения снижается незначительно (на 0,010).
Таблица 57 - Поглощение в полимерных пленках на основе ПВБ с иммобилизованным соединением № 1, до и после пропитки раствором перхлората ртути.
Таблица 58 - Поглощение в полимерных пленках на основе ПВБ с иммобилизованным соединением № 1, до и после пропитки раствором перхлората серебра.
Максимум флуоресценции фиксируется при длине волны 595 нм при интенсивности 600 ед. После воздействия растворов перхлоратов ртути и серебра с концентрациями 10-3 и 10-5 моль/л сдвигов максимумов флуоресценции не наблюдалось. При этом интенсивность флуоресценции не изменяется.
Таблица 59 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ПВБ, содержащих соединение № 1, до и после пропитки растворами перхлората ртути.
Таблица 60 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ПВБ, содержащих соединение № 1 до и после пропитки растворами перхлората серебра.
Величина сдвига максимума поглощения в растворе ОМС № 1 заметна в случае растворов соли серебра и незначительна в случае растворов соли ртути (в пределах ошибки измерения), тогда как в полимерной пленке на основе ПВБ сдвиг полностью отсутствует. Поэтому можно предположить, что соединение № 1 в пленках ПВБ не образует комплексов с катионами ртути и серебра. В связи с этим это соединение неперспективно для дальнейших исследований при его иммобилизации в другие полимерные матрицы. С другой стороны, важно понять условия, при которых возможно образование комплексов с катионами ртути, что следует из теоретических предпосылок. С этой целью были проведены работы по получению и исследованию модельных мембран в виде мономолекулярных слоев ОМС № 1 на границе раздела фаз и их взаимодействия с катионами ртути. |
Похожие:
 | Отчет о научно-исследовательской работе Гост 32-2001. Межгосударственный стандарт. Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Отчет о научно-исследовательской... | | Отчет о научно-исследовательской работе Межгосударственный стандарт (гост 32-2001). Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления (редакция 2005... |
 | Общие положения отчет Отчет о научно-исследовательской работе (нир) документ, который содержит систематизированные данные о научно-исследовательской работе,... | | Реферат Отчет о научно-исследовательской работе состоит Отчет о научно-исследовательской работе состоит из 33 рисунков, 8 разделов, 12 подразделов, 9 формул, 31 источника. Общий объем 48... |
| Отчет о научно-исследовательской работе «определение доступности... Ключевые слова: отчет, научно-исследовательская работа, заключительный отчет, кинопоказ, доступность, качество, цифровые технологии,... | | Отчет по научно-исследовательской работе студентов экономического факультета за 2012-2013 г Научно-исследовательская работа студентов является действенным средством повышения качества подготовки специалистов и проводится... |
| Отчет о научно-исследовательской работе Двухфакторная многокритериальная методика аттестации научно-педагогических работников спбгу на основе показателей эффективности их... | | Отчет о научно-исследовательской работе фгоу впо «Кемеровский гсхи» Ключевые слова: наука, инновации, инновационный потенциал, инновационный проект, финансирование научно-исследовательской работы,... |
| Отчет о научно-исследовательской работе за 2011 год Основные научные направления (по которым факультет осуществляет научно-исследовательскую деятельность) | | Отчет о научно-исследовательской работе Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров в области коллоидной химии и поверхностных явлений |
| Отчет о научной исследовательской работе студентов (магистрантов) Института Организация научно-исследовательской деятельности студентов и их участие в научных исследованиях и разработках в 2012 году | | Отчет о научно-исследовательской и опытно-конструкторской работе Методические указания по выполнению контрольной работы одобрены на заседании Научно-методического совета взфэи |
| Отчет о научно-исследовательской работе «научно-методическое сопровождение выполнения обязательств российской федерации по охране всемирного культурного и природного наследия... | | Отчет о научно-исследовательской работе в рамках федеральной целевой... Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования |
| Отчет о научно-исследовательской работе в рамках федеральной целевой... Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования | | Отчет о научно-исследовательской работе в рамках федеральной целевой... Санкт-петербургский государственный электротехнический университет «лэти» им. В. И. Ульянова (ленина) |
