Скачать 2.29 Mb.
|
- Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л. Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0 Максимум флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ фиксируется при длине волны 493 нм при интенсивности около 900 ед. После воздействия растворов перхлоратов ртути и серебра с концентрациями 10-3, 10-5 и 10-7 моль/л незначительный сдвиг (в пределах ошибки измерения) максимума флуоресценции в длинноволновую область наблюдается только в присутствии ртути с концентрацией 10-7 моль/л (Δλ= +2), а при воздействии соли серебра – при концентрации 10-3 моль/л (Δλ= -1). λ, нм Рисунок 42 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ до (пунктирная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (сплошная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-5 моль/л. λ, нм Рисунок 43 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ до (пунктирная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (сплошная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-7 моль/л. Таблица 65 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ЦАБ, содержащих соединение № 7 до (Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки растворами перхлоратов ртути
λ, нм Рисунок 44 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ до (пунктирная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (сплошная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л. λ, нм Рисунок 45 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ до (пунктирная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (сплошная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-5 моль/л. λ, нм Рисунок 46 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАБ до (пунктирная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (сплошная линия; Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-7 моль/л. Таблица 66 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ЦАБ, содержащих ОМС № 7 до (Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 5,0; Emission slit 3,0) и после (Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0) пропитки растворами перхлората серебра.
Тушение флуоресценции при низких концентрациях в растворах перхлората серебра (10-7 моль/л) выше, чем при высоких (10-3 моль/л), что можно объяснить различным типом комплексов ОМС-Ag. Спектральные характеристики соединения №7, иммобилизованного в полимерную матрицу ЦАГФ. В пленках на основе полимерной матрицы ЦАГФ максимум поглощения соединения № 7 отмечен в области 401 нм при интенсивности 0,132. После воздействия растворов перхлоратов ртути и серебра с концентрациями 10-3, 10-5 и 10-7 моль/л наблюдаются незначительные сдвиги (порядка 1-2 нм) максимумов поглощения в присутствии как ртути, так и серебра. Интенсивность поглощения практически неизменна. Максимум флуоресценции фиксируется при длине волны 493 нм при интенсивности около 450 ед. После воздействия растворов аналитов также наблюдаются лишь незначительные сдвиги (порядка 1-2 нм) максимумов флуоресценции. При этом интенсивность флуоресценции снижается приблизительно на 20 ед. λ, нм Рисунок 47 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ЦАГФ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-5 моль/л. λ, нм Рисунок 48 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ЦАГФ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-5 моль/л. Таблица 67 - Поглощение в полимерных пленках на основе ЦАГФ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората ртути; толщина пленок 10 мкм; время воздействия аналита 60 мин.
λ, нм Рисунок 49 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ЦАГФ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л. λ, нм Рисунок 50 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ЦАГФ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-5 моль/л. Таблица 68 - Поглощение в полимерных пленках на основе ЦАГФ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората серебра; толщина пленок 10 мкм; время воздействия аналита 60 мин.
λ, нм Рисунок 51 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАГФ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л. Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0 Таблица 69 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ЦАГФ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората ртути. Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0
λ, нм Рисунок 52 - Спектр флуоресценции ОМС №7 в пленке ЦАГФ до (пунктирная линия) и после (сплошная линия) пропитки в растворе перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л.Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0 Таблица 70 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ЦАГФ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората серебра. Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0
Из приведенных выше результатов видно, что максимумы поглощения и флуоресценции соединения № 7 в обоих целлюлозных полимерах практически совпадают, однако значительных сдвигов максимумов и изменения интенсивности не наблюдается, как в случае ЦАБ, так и в случае ЦАГФ. Спектральные характеристики соединения №7, иммобилизованного в полимерную матрицу ПС. В пленках на основе полимерной матрицы ПС максимум поглощения соединения № 7 отмечен в области 405 нм при интенсивности 0,200 (пленки толщиной 10 мкм). После воздействия растворов перхлоратов ртути и серебра с концентрациями 10-3 ,10-5 и 10-7 моль/л наблюдаются сдвиги максимумов поглощения в области 4-9 нм (растворы перхлората ртути) и в области 8-12 нм (растворы перхлората серебра) Интенсивность поглощения снижается незначительно от -9 до +7% в случае Hg2+ или от +16 до -22% в случае Ag+ .После воздействия растворов перхлоратов свинца с концентрациями 10-3 и 10-5 моль/л сдвигов максимумов поглощения не наблюдается. Интенсивность поглощения немного возрастает. λ, нм Рисунок 53 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ПC до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4моль/л (линия № 3),10-5 моль/л (линия № 4). Таблица 71 - Поглощение в пленках ПС, содержащих соединение № 7, до и после пропитки растворами перхлората ртути (II).
λ, нм Рисунок 54 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ПC до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4моль/л (линия № 3),10-5 моль/л (линия № 4). Таблица 72 - Поглощение в пленках ПС, содержащих соединение № 7, до и после пропитки растворами перхлората серебра.
Максимум флуоресценции ОМС №7/2 в ПС фиксируется при длине волны 513 нм при интенсивности около 950 ед. После воздействия растворов аналитов также наблюдаются сдвиги максимумов поглощения: от -1 до -2 нм (раствор перхлората серебра) или от -5 до -6 нм (раствор перхлората ртути). При этом интенсивность флуоресценции заметно снижается. λ, нм Рисунок 55 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПС до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4 моль/л (линия № 3), 10-5 моль/л (линия № 4). Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0 Таблица 73 - Флуоресценция в пленках ПС, содержащих соединение № 7 до и после пропитки растворами перхлората ртути (II). Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0
, нм Рисунок 56 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПС до пунктирная линия и после вымачивания сплошная линия в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л.Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0 , нм Рисунок 57 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПС до пунктирная линия и после вымачивания сплошная линия в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-4 моль/л.Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0 , нм Рисунок 58 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПС до пунктирная линия и после вымачивания сплошная линия в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-5 моль/л. Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0 , нм Рисунок 59 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПС до пунктирная линия и после вымачивания сплошная линия в растворе перхлората серебра с концентрацией 10-7 моль/л. Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0 Таблица 74 - Флуоресценция в пленках ПС, содержащих соединение № 7 до и после пропитки растворами перхлората серебра. Extinction wavelength 350 nm; Extinction slit 5.0; Emission slit 5.0
Спектральные характеристики соединения №7, иммобилизованного в полимерную матрицу ПВХ. В пленках на основе полимерной матрицы ПВХ максимум поглощения соединения № 7 отмечен в области 419 нм при интенсивности 0,160 (пленки толщиной 10 мкм). После воздействия растворов аналитов с концентрациями 10-3, 10-4, 10-5, 10-6 и 10-7 моль/л наибольшие сдвиги максимумов поглощения наблюдаются в случае растворов перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л (-26 нм) и перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л (-25 нм). Интенсивность поглощения возрастает незначительно. λ, нм Рисунок 60 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ПВХ до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4моль/л (линия № 3), 10-5 моль/л (линия № 4). Таблица 75 - Поглощение в полимерных пленках на основе ПВХ, содержащих ОМС № 7,до и после пропитки растворами перхлората ртути.
λ, нм Рисунок 61 - Спектр поглощения ОМС №7 в пленке ПВХ до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4моль/л (линия № 3), 10-5 моль/л (линия № 4). Таблица 76 - Поглощение в полимерных пленках на основе ПВХ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората серебра.
Максимум флуоресценции фиксируется при длине волны 502 нм при интенсивности около 450 ед. После воздействия растворов аналитов наибольшие сдвиги максимумов флуоресценции наблюдаются в случае растворов перхлората ртути с концентрацией 10-3моль/л (-15 нм) и перхлората серебра с концентрацией 10-3моль/л (-19 нм). Интенсивность флуоресценции снижается. , нм Рисунок 62 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПВХ до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората ртути с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4моль/л (линия № 3), 10-5 моль/л (линия № 4). Extinction wavelength 400 nm; Extinction slit 3.0; Emission slit 3.0 Таблица77 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ПВХ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората ртути Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0
, нм Рисунок 63 - Спектр флуоресценции ОМС 7 в пленке ПВХ до (линия № 1) и после пропитки в растворах перхлората серебра с концентрацией 10-3 моль/л (линия № 2), 10-4моль/л (линия № 3), 10-5 моль/л (линия № 4). Extinction wavelength 400 nm; Extinction slit 3.0; Emission slit 3.0 Таблица 78 - Флуоресцентные характеристики полимерных пленок на основе ПВХ, содержащих ОМС № 7 до и после пропитки растворами перхлората серебра Extinction wavelength 400 nm; Excitation slit 3,0; Emission slit 3,0
Как следует из данных таблицы 4.2.6.1.-4.2.3.4. и рисунков 4.2.6.1.-4.2.3.4., в пленках с ОМС №7 на основе ПВХ отмечаются наибольшие сдвиги максимумов поглощения и флуоресценции, что делает указанную композицию наиболее перспективной для создания оптических молекулярных хемосенсоров. На рис. 66 приведена зависимость сдвига поглощения и ΔΙ/I0 флуоресценции от концентрации раствора перхлората серебра. Полученные результаты свидетельствуют о возможности количественного определения катионов серебра с помощью ОМС № 7, иммобилизованного в полимерных матриц на основе ПВХ. 2 1 Рисунок 64 - Зависимость сдвига поглощения (линия 1) и ΔΙ/I0 флуоресценции (линия 2) от концентрации раствора перхлората серебра. Таким образом, из данного раздела можно сделать следующие выводы:
2. Получены и исследованы нанокомпозитные материалы на основе производного краун-эфира ОМС № 7 и полимеров типа поливинилбутираль, поливинилхлорид, полистирол, целлюлозы ацетатбутират, целлюлозы ацетатгидрофталат. Показано влияние полимерного окружения на взаимодействие ОМС № 7 с аналитами. 3. Установлено, что нанокомпозитные материалы на основе полистирольной матрицы и ОМС № 7 могут использоваться для качественного определения катионов ртути и серебра. 4. Показано, что максимумы флуоресценции в композиции ОМС № 7 – ПВХ существенно сдвигаются в длинноволновую область в присутствии катионов Hg2+ на 15 нм, а в присутствии Ag+ на 19 нм, а максимумы поглощения - на 26 нм и 25 нм соответственно. Приведенные результаты позволяют сделать вывод о перспективности использования этих нанокомпозитных материалов для количественного определения указанных катионов оптическими методами. |
Отчет о научно-исследовательской работе Гост 32-2001. Межгосударственный стандарт. Система стандартов по информации, библиотечному и издательскому делу. Отчет о научно-исследовательской... | Отчет о научно-исследовательской работе Межгосударственный стандарт (гост 32-2001). Отчет о научно-исследовательской работе. Структура и правила оформления (редакция 2005... | ||
Общие положения отчет Отчет о научно-исследовательской работе (нир) документ, который содержит систематизированные данные о научно-исследовательской работе,... | Реферат Отчет о научно-исследовательской работе состоит Отчет о научно-исследовательской работе состоит из 33 рисунков, 8 разделов, 12 подразделов, 9 формул, 31 источника. Общий объем 48... | ||
Отчет о научно-исследовательской работе «определение доступности... Ключевые слова: отчет, научно-исследовательская работа, заключительный отчет, кинопоказ, доступность, качество, цифровые технологии,... | Отчет по научно-исследовательской работе студентов экономического факультета за 2012-2013 г Научно-исследовательская работа студентов является действенным средством повышения качества подготовки специалистов и проводится... | ||
Отчет о научно-исследовательской работе Двухфакторная многокритериальная методика аттестации научно-педагогических работников спбгу на основе показателей эффективности их... | Отчет о научно-исследовательской работе фгоу впо «Кемеровский гсхи» Ключевые слова: наука, инновации, инновационный потенциал, инновационный проект, финансирование научно-исследовательской работы,... | ||
Отчет о научно-исследовательской работе за 2011 год Основные научные направления (по которым факультет осуществляет научно-исследовательскую деятельность) | Отчет о научно-исследовательской работе Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров в области коллоидной химии и поверхностных явлений | ||
Отчет о научной исследовательской работе студентов (магистрантов) Института Организация научно-исследовательской деятельности студентов и их участие в научных исследованиях и разработках в 2012 году | Отчет о научно-исследовательской и опытно-конструкторской работе Методические указания по выполнению контрольной работы одобрены на заседании Научно-методического совета взфэи | ||
Отчет о научно-исследовательской работе «научно-методическое сопровождение выполнения обязательств российской федерации по охране всемирного культурного и природного наследия... | Отчет о научно-исследовательской работе в рамках федеральной целевой... Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования | ||
Отчет о научно-исследовательской работе в рамках федеральной целевой... Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования | Отчет о научно-исследовательской работе в рамках федеральной целевой... Санкт-петербургский государственный электротехнический университет «лэти» им. В. И. Ульянова (ленина) |