Скачать 357.95 Kb.
|
5. СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫТЕМА 1. История развития хроматографического метода анализа. Основные понятия и определения. Классификация хроматографически х методов (общий обзор). Характеристика неподвижных и подвижных фаз в хроматографии. Классификация сорбентов. ТЕМА 2. Теоретические основы хроматографии. Основные характеристики хроматографического процесса. Коэффициент распределения, удерживаемый объем и время удерживания, коэффициент емкости, селективность и эффективность, коэффициент разделения. Разрешение в хроматографии, концепция теоретических тарелок. Изотермы сорбции, зависимость формы пика от вида изотермы сорбции. Хроматографические размывания («хвосты »). Факторы, влияющие на размывание зон (вихревая диффузия, молекулярная диффузия, сопротивление массопередачи в неподвижной и подвижной фазах). Выбор параметров хроматографического определения. Идентификация веществ, количественный анализ, методы количественного анализа. ТЕМА 3. Плоскостная хром атография. Основы методов. Величина Rf и его определение. Сорбенты, элюенты. Области применения. ТЕМА 4. Ионообменная хроматография. Сущность метода. Механизм ионного обмена. Ионообменное равновесие, константа равновесия, фактор разделения. Классическая ионообменная хроматография. Ионообменники (неорганические и органические). Кинетика ионного обмена. Практическое применение метода. ТЕМА 5. Газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматографии. Аппаратура, подвижные, неподвижные фазы. Колонки и техника их заполнения, термостаты, газы-носители, сорбенты с химически привитыми органическими фазами. ТЕМА 6. Жидкостная хроматография. Ионная хроматография. Принцип метода, решаемые задачи высокоэффективной жидкостной хроматографии. Сорбенты в ВЭЖХ. Силикагель и его структура. Оксид алюминия и другие сорбенты. Подвижная фаза, элюотропные ряды. Изократическое и градиентное элюирование. Нормально-фазовая и обращенно-фазовая варианты жидкостной адсорбционной хроматографии. Решаемые задачи. Механизмы разделения в жидкостной хроматографии: адсорбционный, распределительный, ионообменный, эксклюзионный. Ион-парная хромато графия. Сущность метода, механизм сорбции. Гель-хроматография (гель-проникающая, эксклюзионная или молекулярно-ситовая). Сущность метода, особенности механизма удерживания молекул. Области применения. Лигандообменная хроматография. Сущность метода. Сорбенты, элюенты, решаемые задачи. Жидкость-жидкостная хроматография. Основы метода. Коэффициент распределения. Подвижные, неподвижные фазы. Противоточная хроматография. Практическое применение. ТЕМА 7. Хромато-масс-спектрометрия. Введение в масс-спектрометрию. Физические и химические принципы метода. Типы масс-спектрометров. Классификация. Сравнение различных схем. Масс-спектрометрия а анализе следов органических веществ. Система ввода образца. Хроматомасс-спектрометрия (GC/MS). Жидкостная хроматография-масс-спектрометрия (LC/MS). Капиллярный электрофорэз-масс-спектрометрия (CE/MS). Физические основы процесса масс-спектрометрического распада. Разделение и регистрация ионов. Магнитный секторный масс-спектрометр. Масс-спектрометрия высокого разрешения. Масс-спектрометрия с преобразованием Фурье. Квадрупольный анализатор. Ионная ловушка. Времяпролетный анализатор. Детектирование ионов. Основные правила и подходы к интерпритации масс-спектров. Практические основы интерпритации масс-спектров. Основные направления фрагментации важнейших классов органических соединений. Количественный масс-спектрометрический анализ. ТЕМА 8. Сверхкритическая флюидная хроматография и электрофорез в анализе. Приборное оформление КЭ. Устройство ввода пробы. Виды детектирующих систем в КЭ. Устройство детекторов. Программное обеспечение и его функции. Основные узлы приборов. Обслуживание, поверка и калибровка приборов. Методы обработки электрофореграмм. 6. Планы семинарских занятий. Семинарские занятия учебным планом не предусмотрены 7. Темы лабораторных работ. (Лабораторный практикум) Лабораторная работа № 1. Приготовление хроматографической колонки, определение ее характеристик. (6 час.). Цель работы: получение навыков работы с хроматографическим оборудованием. Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, описание к нему, технические руководства. Лабораторная работа № 2. Определение параметров удерживания нормальных алканов. (8 час.). Цель работы: изучение методики качественного хроматографического анализа. Оборудование: газовый хроматограф с принадлежностями, смесь нормальных алканов. Лабораторная работа № 3. Определение качественного состава смеси замещенных фенолов методом ТСХ (8 час.). Цель работы: изучение методики качественного анализа смеси замещенных фенолов. Оборудование: пластины для ТСХ, смесь алкилфенолов, набор органических растворителей, увстройство для проведения разгонки фенолов восходящим методом, УФ-лампа (для регистрации пятен алкилфенолов). Лабораторная работа № 4. Количественный анализ основных катионов и анионов в воде по методу абсолютной калибровки (12 час.) Цель работы: изучение методики количественного ионо-хроматографического анализа. Оборудование: ионный хроматограф с кондуктометрическим детектором, смеси катионов и анионов для калибровки, поверхностные воды для анализа. Лабораторная работа № 5. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов в питьевой воде газожидкостной хроматографией по ГОСТ Р 51209-98. (12 час.) Цель работы: освоение методики хроматографического анализа объектов окружающей среды. Оборудование: газовый хроматограф с электрозахватным детектором, образцы ГСО пестицидов для калибровки прибора и образцы вод для анализа. Лабораторная работа № 6. Метод ВЭЖХ-определения содержания кофеина в лекарственных средствах. (12 час.) Цель работы: освоение методики хроматографического анализа лекарственных образцов, содержащих кофеин. Оборудование: жидкостной хроматограф с диодноматричным детектором, образцы СО кофеина для калибровки прибора и образцы лекарственных образцов для анализа. Лабораторная работа № 7. Метод определения содержания полихлорированных бифенилов в воде и почве методом хромато-масс-спектрометрии. (10 час.) Цель работы: освоение методики хроматомасс-спепктрометрического анализа объектов окружающей среды. Оборудование: газовый хроматмасс-спектрометр, образцы ГСО ПХБ для калибровки прибора и образцы вод, почвы для анализа. Лабораторная работа № 8. Определение консервантов в напитках методом капиллярного электрофореза (6 час.) Цель работы: установление состава (консервантов) газированных напитков. Оборудование: система капиллярного электрофореза со спектрофотометрическим детектором, стандатры консервантов для калибровки прибора, газированные напитки для анализа. 8. Примерная тематика курсовых работ Курсовые работы не предусмотрены учебным планом. 9. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины. Контроль за выполнением самостоятельной работы студентов осуществляется посредством письменных опросов, защиты лабораторных работ, результатам выполнения контрольных заданий. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
Примерная тематика рефератов Ионообменная хроматография и ее место в практике анализа. Сверхкритическая флюидная хроматография. Газа-жидкостная хроматография. Сущность и области применения ВЭЖХ. Жидкостная адсорбционная хроматография. Гель-хроматография, молекулярная эксклюзия. Сочетание хроматографии с другими методами. Высокоэффективная газовая хроматография. Хромато-масс-спектрометрия Определение сивушных масел в алкогольных напитках. Разделение и определение сахаров в жидкостной хроматографии. Проявители в плоскостной хроматографии . Методы количественного анализа . Методы определения высокомолекулярных соединений. Анализ биологически активных веществ хроматографическими методами. Проблемы определения следовых количеств органических веществ. Элюенты и их подбор в жидкостной хроматографии, повышение элюирующей силы подвижной фазы. Детекторы в хроматографии, их выбор. Очистка растворителей для ВЭЖХ. Приготовление сорбентов и колонок для ВЭЖХ. Факторы , влияющие на результаты экспериментов. Факторы, влияющие на размывание хроматографического пика. Кинетическая теория хроматографии. Определение аминокислот. Тестовые задания
Каким образом нужно повлиять на температуру, чтобы оптимизировать ионообменный процесс? Систему надо . . .
Каково преимущество органических обменников по сравнению с силикатными? Они обладают большой ...
Как проводят сульфирование полистирольной смолы? Обрабатывают смолу ...
Какой принцип положен в основу плоскостной хроматографии?
Какой вариант получения хроматограмм самый практикуемый?
Что такое время удерживания (tR)? Это время …
Какое из нижеперечисленных условий следует соблюдать для получения воспроизводимых результатов хроматографирования?
Что выражает коэффициент емкости в хроматографии? Эта величина показывает".
Что характеризует понятие удерживаемый объем (VR)? Объем элюента
Что показывает коэффициент удерживания tR? Время …
Что характеризует изотерма сорбции? Графическую зависимость ...
Каким параметром характеризуется эффективность хроматографической колонки?
Что характеризуется под термином , разрешение в хроматографии?
Что служит качественной характеристикой определяемых веществ?
Что положено в основе количественного анализа в методе абсолютной калибровки?
Что используют наиболее часто в качестве подвижной фазы в газовой хроматографии?
Что служит отличительным признаком газоадсорбционной хроматографии от газожидкостной?
В газожидкостной хроматографии сорбентом служит
Как изменяется высота эквивалентная теоретической тарелке от скорости потока подвижной фазы?
Эффективность колонки выражается графически по хроматограмме ...
Какое преимущество дает программирование температуры в газовой хроматографии?
Какой детектор дает пики максимально приближенные к Гауссовой кривой и соответственно удобные для отсчета?
Градиентное элюирование основано на применении ...
Высота хроматографического пика пропорциональна
Какие параметры хроматографического пика используют для количественного анализа?
В нормально-фазовой распределительной хроматографии ...
Какие характеристики колонки влияют на разделение?
Как повышают качество (емкость) органических сорбентов (бурые угли, торф и др.)? Их . ..
Каково преимущество синтетических органических сорбентов?
Какие сорбенты называются универсальными?
В каких единицах выражают обменную емкость ионитов? Числом ...
Каким параметром характеризуется относительное сродство вещества к сорбенту?
Какой из режимов хроматографирования используют в практике хроматографических определений?
Как влияет скорость потока на ионный обмен?
Какие факторы влияют на улучшение процесса сорбции?
Какой недостаток у высокоэффективной жидкостной хроматографии?
Что служит основой разделения в газожидкостной хроматографии?
Какие требования предъявляются к жидкой фазе в газожидкостной хроматографии? Она должна быть ...
При определении малых количеств веществ значительные ошибки определения в газожидкостной хроматографии связаны с...
Как можно повысить точность определения в ВЭЖХ?
Как вводят пробу в колонку в газожидкостной хроматографии?
Площадь хроматографического пика характеризует ...
Какое требование не является обязательным для газа носителя?
Какой прием применяется для ликвидации активных адсорбционных центров на поверхности сорбентов
Что отличает газо-адсорбционную хроматографию от газожидкостной?
|
Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов... А. А. Кудрявцев., С. С. Волкова. Спектральные методы исследования в нефтехимии: Учебно-методический комплекс рабочая учебная программа... | Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов... «Химия фторидных, сульфидных соединений металлов в макро- мезо- и наносостояниях» | ||
Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов... «Химия нефти и экологическая безопасность», «Химия фторидных, сульфидных соединений металлов в макро-, мезо- и наносостояниях», «Физико-химический... | Рабочая программа дисциплины Учебно-методический комплекс рабочая программа для студентов очной формы обучения по направлению 020100. 68 «Химия». Магистерская... | ||
Учебно-методический комплекс рабочая программа для студентов очного... Рабочая программа для студентов очного обучения по направлению 020100. 62 «Химия», профили подготовки: «Неорганическая химия и химия... | Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов... Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов направления 020100. 68 – «химия» (магистерская программа «Физико-химический... | ||
Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов очной формы обучения Н. Г. Осипова. Базы пространственных геоданных. Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления 021300.... | Рабочая программа дисциплины (модуля) опубликована на сайте ТюмГУ Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов очного обучения по направлению 020100. 62 «Химия», профиль подготовки... | ||
Рабочая программа дисциплины (модуля) опубликована на сайте ТюмГУ Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов очного обучения по направлению 020100. 62 «Химия», профиль подготовки... | Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... Плотникова М. В. Психогенетика: Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная программа для студентов очной формы обучения направления... | ||
Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... Н. Н. Малярчук. Здоровый образ жизни. Учебно-методический комплекс. Рабочая учебная рабочая программа для студентов очной и заочной... | Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... Н. А. Балюк. Индустриальная база гостиничных предприятий: Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления... | ||
Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... О. П. Маркова. Индустриальная база гостиничных предприятий: Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления... | Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... Л. Е. Куприна. Технология разработки туристских маршрутов: Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления... | ||
Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... Л. Е. Куприна. Туристское ресурсоведение: Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов направления 100400. 62 «Туризм»... | Учебно-методический комплекс Рабочая учебная программа для студентов... Р. Ю. Сабитов. Основы санитарии и гигиены на предприятиях сервиса: Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для студентов... |