Параллельно при тех же условиях проводят контрольный анализ для определения расхода щелочи на титрование дистиллята с реактивом без мяса.
Количество летучих жирных кислот в миллиграммах гидроокиси калия на 100 г мяса вычисляют по формуле:
(V - V ) x K x 5,61 x 100
0
Х = -------------------------,
m
где:
V - количество 0,1 н раствора гидроокиси калия (или гидроокиси
натрия), израсходованное на титрование 200 мл дистиллята из мяса, мл;
V - количество 0,1 н раствора гидроокиси калия (или гидроокиси
0
натрия), израсходованное на титрование 200 мл дистиллята контрольного
анализа, мл;
K - поправка к титру 0,1 н раствора гидроокиси калия (или
гидроокиси натрия);
5,61 - количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл 0,1 н
раствора, мг;
m - масса пробы, г.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Вычисление производят с погрешностью не более 0,01 мг гидроокиси калия.
Мясо считают сомнительной свежести, если в нем содержится летучих жирных кислот от 4 до 9 мг - гидроокиси калия, а выше 9 мг несвежим.
Мясо считают свежим, если в нем содержится летучих жирных кислот до 4 мг гидроокиси калия.
3. Реакция с формалином (формольная реакция)
Пробу мяса освобождают от жира и соединительной ткани. Навеску в 10 г помещают в ступку, тщательно измельчают ножницами, прибавляют 10 мл физиологического раствора и 10 капель децинормального раствора едкого натра. Мясо растирают пестиком, полученную кашицу переносят стеклянной палочкой в колбу и нагревают до кипения для осаждения белков. Колбу охлаждают водопроводной водой, после чего содержимое ее нейтрализуют добавлением 5 капель 5-процентного раствора щавелевой кислоты и через фильтровальную бумагу фильтруют в пробирку. Если вытяжка окажется мутной, то ее вторично фильтруют и центрифугируют.
2 мл вытяжки, подготовленной, как указано, наливают в пробирку и к ней добавляют 1 мл нейтрального формалина.
Если фильтрат остается прозрачным или слегка мутнеет, мясо считается полученным от убоя здорового животного; если фильтрат превращается в плотный сгусток или в нем образуются хлопья, мясо считается полученным от убоя больного животного или убитого в состоянии агонии.
4. Реакция на пероксидазу
В пробирку вносят 2 мл вытяжки, приготовленной из мясного фарша и дистиллированной воды в соотношении 1:4, добавляют 5 капель 0,2-процентного спиртового раствора бензидина, содержимое пробирки взбалтывают, после чего добавляют две капли 1-процентного раствора перекиси водорода.
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1 - 2 мин. в буро-коричневый (положительная реакция).
Мясо считают несвежим, если вытяжка либо не приобретает специфического сине-зеленого цвета, либо сразу проявляется буро-коричневый (отрицательная реакция).
5. Определение pH мяса
pH мяса определяют потенциометром (pH-метром) в водной вытяжке, приготовленной в соотношении 1:10. Смесь настаивают в течение 30 мин. при периодическом перемешивании и фильтруют через бумажный фильтр.
Приложение 2
к разделу 6
1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОПЛЕНЫХ ЖИРОВ
1.1. Определение прозрачности и цвета
В сухую пробирку из бесцветного стекла помещают жир, плавят в водяной бане и определяют прозрачность, затем охлаждают до температуры 15 - 20 °C, определяют цвет и оттенок в отраженном дневном свете.
1.2. Определение запаха
Жир размазывают тонким слоем на стеклянной пластинке (предметное стекло) и определяют запах.
1.3. Определение консистенции жира
Проводят при комнатной температуре путем надавливания на жир шпателем.
1.4. Определение коэффициента преломления
Проводят с помощью универсального рефрактометра при температуре 40 °C согласно прилагаемой к прибору инструкции.
1.5. Определение перекисей
В пробирку помещают около 5 г расплавленного жира, затем добавляют последовательно 2 - 3 капли 5-процентного водного раствора свежей крови, 6 - 8 капель 5-процентного спиртового раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой воды. Пробирку встряхивают и определяют цвет содержимого. При наличии перекисей в жире смесь окрашивается в интенсивно-голубой цвет.
1.6. Определение перекисного числа
В колбу отвешивают 1 - 2 г жира (с точностью до 0,01 г), жир расплавляют в водяной бане, растворяют в смеси, состоящей из 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл хлороформа. К полученному раствору добавляют 1 мл свежеприготовленного насыщенного водного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и встряхивают 5 мин. Добавляют 60 мл воды, приливают 1 мл 1-процентного раствора крахмала, после чего раствор приобретает синий цвет. Затем производят титрование 0,01 н раствором гипосульфита до исчезновения синего окрашивания.
Для контрольного опыта берут те же количества реактивов, но без жира.
Перекисное число вычисляют по формуле:
(а - б) x 0,00127 x 100
Х = -----------------------,
М
где:
а - количество 0,01 н гипосульфита, пошедшее на титрование раствора с жиром (мл);
б - то же, в контрольном опыте;
0,00127 - количество йода, связывающее 1 мл 0,01 н раствора гипосульфита;
М - навеска жира (г).
1.7. Реакция с нейтральным красным
Пробу жира массой около 1 г помещают на часовое стекло и добавляют 1 мл 0,1-процентного раствора нейтрального красного, после чего тщательно перемешивают. Краску сливают и однократно смывают водой, затем определяют цвет жира.
Свежий жир имеет желтый или желто-коричневый цвет, сомнительной свежести - коричнево-розовый цвет, несвежий - розово-красный.
Примечание. Реакция более применима к легкоплавким жирам.
1.8. Определение альдегидов
Реакция с флороглюцином в ацетоне. В пробирку помещают 3 - 5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем раствора флороглюцина в ацетоне и 2 - 3 капли концентрированной серной кислоты. Пробирку встряхивают. В присутствии альдегидов появляется вишнево-красное окрашивание.
Реакция с резорцином в бензоле. В пробирку помещают 3 - 5 г жира, жир расплавляют, добавляют такой же объем концентрированной соляной кислоты и такое же количество насыщенного раствора резорцина в бензоле. При наличии альдегидов появляется красно-фиолетовое окрашивание содержимого или такого же цвета кольцо на границе жидкостей с жиром.
1.9. Определение кислотного числа
В колбу или химический стаканчик отвешивают около 2 г жира (с точностью до 0,01 г), ставят в водяную баню и приливают 20 мл нейтрализованной смеси спирта с эфиром в соотношении 1:2. К полученному раствору добавляют 3 - 5 капель 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина, после чего его быстро титруют 0,1 н едким калием до появления не исчезающего в течение минуты розового окрашивания.
Расчет производят по формуле:
а x 5,61
Х = --------,
М
где:
Х - кислотное число;
а - количество мл 0,1 н едкого калия, пошедшее на титрование;
5,61 - количество мл едкого калия, содержащееся в 1 мл 0,1 н раствора;
М - навеска жира (г).
Примечание. Смесь спирта с эфиром предварительно нейтрализуют, к ней добавляют несколько капель 1-процентного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н едким калием или едким натром до появления слабо-розового цвета.
1.10. Определение примесей
В пробирку наливают 3 - 4 мл испытуемого расплавленного жира и помещают ее в холодильник при температуре -2 - 6 °C на 3 - 4 мин. В результате различной температуры застывания происходит разделение жиров по видам.
2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ ЖИРОВ
2.1. Доброкачественный барсучий жир светло-желтого цвета, специфического запаха. В расплавленном виде прозрачный. Температура плавления 21 - 25 °C, застывания 8 - 10 °C, коэффициент рефракции при 40 °C - 1,4562 - 1,4564, удельная масса 0,903, кислотное число не более 1,5, а перекисное - 0,11, реакция на альдегиды и перекиси отрицательная.
2.2. Доброкачественный сурковый жир светло-желтого цвета с характерным специфическим запахом, жидкий при комнатной температуре, прозрачный. Температура плавления 13 - 16 °C, застывания 8 °C, коэффициент рефракции при 40 °C - 1,467 - 1,468, удельная масса 0,901, кислотное число не выше 0,9, перекисное не более 0,05. Реакция на альдегиды и перекиси отрицательная.
2.3. Недоброкачественные барсучий и сурковый жиры мутные с выраженным запахом прогоркания. Перекисное число для суркового жира 0,06, для барсучьего 0,12, реакция на наличие перекисей и альдегидов положительная, реакция с нейтральным красным у барсучьего жира дает желто-коричневую, а у суркового - коричнево-розовую окраску. Кислотное число барсучьего жира 1,6, а суркового - более 1,0. Недоброкачественный жир утилизируют.
2.4. Доброкачественный говяжий жир имеет твердую консистенцию, светло-желтый или желтый цвет, запах специфический, в расплавленном виде жир прозрачный. Температура плавления 42 - 45 °C, застывания 27 - 35 °C, показатель преломления при 40 °C - 1,4510 - 1,4583, удельная масса 0,923 - 0,933, кислотное число 1,2 - 3,5, перекисное число не более 0,06.
2.5. Доброкачественный бараний жир - твердой консистенции, белого или слабо-желтого цвета, запах и вкус - специфический, в расплавленном виде жир прозрачный, удельная масса 0,932 - 0,961. Температура плавления 44 - 45 °C, застывания 32 - 40 °C, показатель преломления при 40 °C - 1,4566 - 1,4383. Кислотное число до 3,5, перекисное не выше 0,06.
2.6. Доброкачественный свиной жир - консистенция пастообразная, цвет белый или с желтоватым оттенком, запах и вкус специфический, в расплавленном виде жир прозрачный. Удельная масса 0,931 - 0,938, температура плавления 30 - 40 °C, застывания 26 - 30 °C. Показатель преломления при 40 °C - 1,4536, кислотное число не более 3,0, перекисное число не выше 0,06.
2.7. При сомнительной свежести говяжий, бараний и свиной жиры приобретают темно-серый цвет, иногда с коричневым оттенком, запах - затхлый, прогорклый или стеариновый, вкус острогорьковатый, в расплавленном виде жир мутный. Поверхность жира влажная и липкая. Кислотное число более 3,5, перекисное число 0,07 - 0,1. Реакции на наличие перекисей и альдегидов, а у свиного жира и с нейтральным красным - положительные.
Жиры сомнительной свежести подлежат перетопке с последующим исследованием.
2.8. Испорченные говяжий, бараний и свиной жиры темно-серого цвета, иногда с коричневатым оттенком, запах выраженный затхлый или прогорклый. Поверхность жира липкая, в расплавленном виде жир мутный. Реакция на наличие перекисей и альдегидов, а у свиного жира и с нейтральным красным положительная. Кислотное число более 5,0, перекисное число более 0,1.
Испорченные жиры утилизируют. |
