Основы аналитической химии

Скачать 0.71 Mb.

Название	Основы аналитической химии
страница	6/11
Дата публикации	05.11.2014
Размер	0.71 Mb.
Тип	Лабораторная работа

100-bal.ru > Химия > Лабораторная работа

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

1.4.2. Иодометрия

Иодометрическое титрование основано на реакциях восстановления иода до иодид-ионов и окисления иодид-ионов до иода:

I₂ + 2e^– ↔ 2I^–

Раствор иода готовят путем растворения очищенного возгонкой иода в иодиде калия. При этом образуется растворимый комплексный ион I₃^–. Редокс-потенциал пары I₃^–/3I^– Е⁰ = 0,54 В. Благодаря этому возможно иодометрическое определение как окислителей, так и восстановителей. В качестве второго рабочего раствора в иодометрии используют раствор тиосульфата натрия, количественно реагирующего с иодом в среде от слабокислой до слабощелочной.

Для определения точки эквивалентности используют свойство иода окрашивать раствор крахмала (1 %-ный ) в синий цвет.

Иодометрическое определение восстановителей, для которых стандартный окислительно-восстановительный потенциал менее 0,54 В, проводится прямым титрованием рабочим раствором иода. Например,

2S₂O₃^2– – 2ē = S₄O₆^2– E⁰ = + 0,08 B

SO₃^2–+ H₂O – 2 ē = SO₄^2– + 2H⁺ E⁰ = – 0,93 B

Sn²⁺ – 2 ē = Sn⁴⁺ E⁰ = – 0,14 В

При невыполнении условий прямого титрования восстановителей проводят обратное титрование, добавляя к определяемому восстановителю раствор иода в избытке, а остаток иода титруют рабочим раствором Na₂S₂O₃ по реакции:

I₂ + 2S₂O₃^2– = S₄O₆^2– + 2I^–

Таким образом определяют например аскорбиновую кислоту.

Иодометрическое определение окислителей, для которых стандартный потенциал выше 0,54 В, проводится титрованием по методу замещения. Заместителем является иод, выделяющийся в эквивалентном окислителю количестве после добавления к нему избытка иодида калия. Например в иодометрии важна реакция окисления иодида дихроматом, используемая при стандартизации рабочего раствора Na₂S₂O₃

Cr₂O₇^2–+ 14H⁺ + 6I^– = 2Cr³⁺ + 3I₂ + 7H₂O.

Методом замещения проводят также определение кислот, согласно реакции:

6H⁺ + IO₃^– + 5I^– = 3I₂ + 3H₂O.

Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата.

Растворы иода неустойчивы и изменяют свой титр при хранении вследствие: а) летучести иода; б) его способности окислять различные органические вещества, присутствующие в воде; в) окисления I^–кислородом воздуха, которое усиливается на свету в кислой среде:

4I^– + O₂ + 4H⁺ = 2I₂ + 2H₂O

Условия иодометрического титрования ограничиваются тем, что в кислой среде неустойчив тиосульфат, а в щелочной (рН > 8,5) протекают реакции диспропорционирования иода.

Лабораторная работа №4

Определение содержания аскорбиновой кислоты

во фруктовых соках

Аскорбиновая кислота или витамин С является углеводом ряда L- глицеринового альдегида, широко распространенным в природе. Его биологическая роль связана со способностью к окислительно- восстановительным превращениям, сопровождающимся переносом атомов водорода к акцепторам. Витамин С не синтезируется в организме человека и является необходимым пищевым фактором; его недостаток приводит к старению и тяжелым заболеваниям (цинга). Наиболее важными источниками аскорбиновой кислоты для человека служат продукты растительного происхождения (овощи и фрукты): перец, салат, капуста, хрен, укроп, ягоды рябины, черной смородины, цитрусовые. Повседневно организм получает витамин С с картофелем, хотя его содержание в картофеле невелико и снижается за время хранения от 25 до 5 мг/100 г. Из не пищевых источников витамином С богаты шиповник, листья черной смородины, отварами которых можно пополнять запасы его в организме. Суточная потребность взрослых в витамине С составляет 50-100, детей – 30-70 мг.

Окислительно-восстановительный потенциал аскорбиновой кислоты сильно зависит от рН раствора: Е⁰= 0,4 В, при рН = 2 значение Е⁰^= 0,28 В, при рН=5,8 Е⁰^ = 0,11 В. Определение аскорбиновой кислоты проводится обратным иодометрическим титрованием согласно следующим реакциям:

С₆Н₈О₆ + I₂ = С₆Н₆О₆ + 2НI

аскорбиновая дегидро-

кислота аскорбиновая

кислота

I₂ + 2S₂O₃^2– = S₄O₆^2– + 2I^–

(остаток)

Реагенты:Раствор иода в KI: с(1/2I₂) ~ 0,1 моль/л разбавляют в 10 раз; стандартизованный раствор Na₂S₂O₃ с уточненной концентрацией 0,1 М раствора разбавляют в 10 раз; Н₂SO₄, 6,0 М раствор; 1 % раствор (индикатор).

Разбавление растворов проводят, помещая в мерную колбу (100,0 мл) аликвоты 10,00 мл соответствующего раствора, доводя до метки и тщательно перемешивая.

Ход анализа. В две колбы для титрования помещают, соответственно, 20 мл дистиллированной воды (холостая проба) и 20,00 мл (V) пробы фруктового сока (или отвара). Добавляют по 4 мл 6 М Н₂SO₄ и по 10,00 мл 0,01 н. раствора I₂. Колбы прикрывают стеклянной пробкой или кусочками стекла и оставляют в темноте на 3 – 5 минут. Затем последовательно титруют рабочим раствором Na₂S₂O₃с установленной концентрацией до исчезновения синей окраски иод-крахмального комплекса от последней капли титранта, отмечая по бюретке его расход (мл): V₁– на холостую пробу и V₂– на пробу сока. Крахмал добавляют в конце титрования, когда раствор иода приобретет соломенно-желтую окраску. В указанных условиях другие восстановители, например, глюкоза, не реагируют с иодом. Рассчитывают массу (мг) аскорбиновой кислоты (М = 176,1 г/моль) в 100 мл сока:

Примечание: для соков с содержанием 5 – 8 мг витамина С на 100 г (по указателю пищевой ценности) объем иода может быть уменьшен до 5,00 мл.

Полученные в работе результаты сопоставляют с характеристиками на упаковках и делают выводы о соответствии сока нормам качества.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Похожие:

	Лекция 1 Введение в аналитическую химию План Предмет и задачи аналитической... Рабочая программа составлена на основании фгос впо, в соответствии с целями (миссией) и задачами ооп впо и учебного плана направления...		Программа вступительных испытаний по направлению подготовки научно-педагогических... Химическая технология», по профилю «Технология электрохимических процессов и защита от коррозии» разработана профессорско-преподавательским...
	Рабочая программа дисциплины Основы аналитической иммунохимии Дисциплина «Основы аналитической иммунохимии» относится к вариативной части профессионального (специального) цикла (М2) ооп магистратуры...		Азы аналитической химии Программа предусматривает углубление знаний учащихся по химии, развитие их познавательных интересов, развитие умений и навыков выполнения...
	Расписание лекций по аналитической химии для студентов II курса фармацевтического... Расписание лекций по аналитической химии для студентов II курса фармацевтического факультета		Программа-минимум кандидатского экзамена по специальности 02. 00.... Программа разработана экспертным советом Высшей аттестационной комиссии по химии (секция неорганической химии) при участии Московского...
	Институт химии утверждаю Материал дисциплины базируется на знаниях по элементарной и высшей математике, информатике, физике, неорганической, органической,...		Институт химии Аналитическая химия”. Материал дисциплины базируется на знаниях по элементарной и высшей математике, информатике, физике, неорганической,...
	Аннотации основной профессиональной образовательной программы для... Место дисциплины в структуре основной образовательной программы, в модульной структуре опп		Ионные равновесия в растворах пенициллинов, цефалоспоринов и их металлокомплексов Работа выполнена на кафедре неорганической и аналитической химии Тверского государственного университета
	Отчет по проекту №2 2/5309 «Моделирование процессов функционирования... Аналитической ведомственной целевой программы “Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010 годы)”		Учреждение Российской Академии наук Институт Геохимии и Аналитической... Уважаемые коллеги! Приглашаем вас принять участие в работе конференции, которая пройдет в Республике Беларусь, г. Минск с 12 по 16...
	Программа по химии для вступительных испытаний в Маргу (собеседование)... Экзаменационное задание для письменного экзамена может содержать до 7 вопросов, включая расчетные задачи		Российской федерации Для успешного освоения курса необходимы знания по неорганической, аналитической, органической и биоорганической химии. Биохимия опирается...
	Шпаковского муниципального района Ставропольского края Краевая научно-практическая... Подготовить материал к выступлению на научно-практической конференции (районной и школьной)		Программа дисциплины Практикум по аналитической химии объектов окружающей среды Новосибирск «Экология»» и бакалавра по направлению «Экология» по циклу «Общие профессиональные дисциплины» государственных образовательных стандартов...

Школьные материалы