Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры естественнонаучного образования протокол №10 «27»

Скачать 1.04 Mb.

Название	Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры естественнонаучного образования протокол №10 «27»
страница	2/7
Дата публикации	02.08.2015
Размер	1.04 Mb.
Тип	Учебно-методический комплекс

100-bal.ru > Химия > Учебно-методический комплекс

1 2 3 4 5 6 7

Физико-химические методы анализа

Направление — 050100.68. Педагогическое образование

Магистерская программа - Химическое образование

Форма подготовки (очная)

Школа педагогики ДВФУ

кафедра естественнонаучного образования

курс 1 семестр 1, 2

лекции 10 (час.)

практические занятия 50 (час.)

лабораторные работы не предусмотрены

всего часов аудиторной нагрузки 60 (час.)

самостоятельная работа 156 (час.)

реферативные работы не предусмотрены

контрольные не предусмотрены

зачет 1, 2 семестр

экзамен не предусмотрен
Рабочая программа составлена на основании требований федерального государственного образовательного стандарта высшего профессионального образования (Приказ Министерства образования и науки РФ №35 от 14 января 2010г.).
Рабочая программа обсуждена на заседании кафедры естественнонаучного образования протокол № 10 « 27 » июня 2012 г.

Заведующая кафедрой: Литвинова Е.А.

2012 г.

Составитель: к.б.н., доцент Шишлова Т.М.

Оборотная сторона титульного листа
I. Рабочая программа пересмотрена на заседании кафедры:

Протокол от «_____» _________________ 20 г. № ______

Заведующий кафедрой _______________________ __________________

(подпись) (и.о. фамилия)

II. Рабочая программа пересмотрена на заседании кафедры:

Протокол от «_____» _________________ 20 г. № ______

Заведующий кафедрой _______________________ __________________

(подпись) (и.о. фамилия)

АННОТАЦИЯ

Цель и задачи освоения дисциплины

Цель освоения дисциплины: формирование у обучающихся глубоких и прочных знаний, умений и навыков о важнейших методах анализа.

Задачи дисциплины:

– ознакомление магистрантов с основными методами, применяемыми в химии и других отраслях знаний для анализа объектов окружающей среды;

– формирование у магистрантов прочных, глубоких и устойчивых знаний основ изучаемых методов анализа;

– развитие у магистрантов навыков экспериментальной работы, направленной на достижение поставленных целей.

Место дисциплины в структуре ООП:

дисциплина «Физико-химические методы анализа» относится к дисциплинам вариативной части профессионального цикла (М2.В.1).

Для освоения дисциплины «Физико-химические методы анализа» магистранты используют знания, умения, навыки, сформированные в ходе изучения дисциплин «Современные проблемы науки и образования», «Функциональный и спектральный анализ структуры органических соединений».

Дисциплина «Физико-химические методы анализа» является основой для подготовки к итоговой государственной аттестации.

Требования к результатам освоения дисциплины

Дисциплина «Физико-химические методы анализа» направлена на формирование специальных, общекультурных, общепрофессиональных и профессиональных компетенций выпускника: ОК-2; ОК-5; ПК-13:

- готовностью использовать знание современных проблем науки и образования при решении образовательных и профессиональных задач (ОК-2);

- способностью самостоятельно приобретать с помощью информационных технологий и использовать в практической деятельности новые знания и умения, в том числе, в новых областях знаний, непосредственно не связанных со сферой деятельности (ОК-5);

- готовностью использовать индивидуальные и групповые технологии принятия решений в управлении образовательным учреждением, опираясь на отечественный и зарубежный опыт (ПК-13).

В результате изучения дисциплины магистрант должен знать:

цели и задачи дисциплины по выбору «Физико-химические методы анализа»;
основы современных методов анализа объектов окружающей среды;
значение физико-химических методов анализа объектов окружающей среды.

уметь:

пользоваться приборами и установками для анализа объектов окружающей среды;
определять важнейшие константы веществ;

владеть:

приемами работы с лабораторным оборудованием и проводить измерения констант химических веществ с соблюдением правил техники безопасности;
навыками обработки информации об объектах окружающей среды по полученным результатам анализа.

СТРУКТУРА И содержание теоретической части курса

Тема 1. Введение (1 час )

Физико-химические методы анализа: особенности, достоинства и недостатки. Классификация методов: оптические, спектральные, электрохимические, хроматографические.

Тема 2 . Оптические методы анализа (3 часа )

Абсорбционная спектроскопия (фотометрический анализ)

Теоретические основы метода. Спектры поглощения. Законы поглощения.

Эмиссионный спектральный анализ

Теоретические основы метода. Происхождение атомно-эмиссионных спектров.

Метод рефрактометрии

Рефрактометрический метод анализа основан на определении показателя (коэффициента) преломления исследуемого вещества.

Метод поляриметрии

Понятие об оптически активных веществах, поляризованном и неполяризованном свете.

Методы нефелометрии и турбидиметрии

Нефелометрия основана на измерении интенсивности света, рассеянного суспензией частиц Турбидиметрия основана на измерении интенсивности потока, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные частицы.

Люминесцентный анализ

Понятие о люминесценции. Виды люминесценции: фотолюминесценция, катодолюминесценция, хемилюминесценция, флуоресценция. Люминесцентные спектры излучения, их отличие от эмиссионных спектров. Полосатые и сплошные спектры излучения.

Тема 3. Хроматографический анализ (2 часа)

Газовая хроматография (газожидкостная и газо -адсорбционная). Адсорбенты, носители и жидкая фаза в газовой хроматографии. Качественный и количественный анализ хроматограмм. Газовые хроматографы и техника выполнения анализа.

Понятие о хроматографическом анализе. Хроматография распределительная, осадочная, ионообменная. Методы хроматографии по механизму разделения: колоночная, тонкослойная, бумажная.

Тема 4. Электрохимические методы анализа (2 часа)

Метод потенциометрии

Теоретические основы потенциометрического анализа. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование.

Метод кондуктометрии

Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Применение метода в анализе.

Метод полярографии

Теоретические основы метода. Диффузионный ток. Уравнение Ильковича. Миграционный и остаточный токи. Полярографические максимумы. Электроды в полярографии. Методы полярографического анализа

Электрофоретический метод

Теоретические основы метода. Применение метода в анализе.

Тема 5. Статистическая обработка результатов анализа (2 часа)

Некоторые понятия математической статистики и их использование в количественном анализе. Случайная величина, варианта, генеральная совокупность, выборка (выборочная совокупность), распределение Стьюдента.

СТРУКТУРА И содержание практической части курса

Занятие 1-3. Эмиссионный спектральный анализ. Теоретические основы метода. Происхождение атомно-эмиссионных спектров. Пламенная фотометрия, характеристика, применение (6 часов).

Занятие 4-5. Понятие о люминесценции. Виды люминесценции: фотолюминесценция, катодолюминесценция, хемилюминесценция, флуоресценция. Люминесцентные спектры излучения, их отличие от эмиссионных спектров (4 часа)

Занятие 6-9. ААС и СФ характеристика, теоретические основы метода. Спектры поглощения. Законы поглощения световых лучей и их применение в адсорбционной спектроскопии. Теоретические основы метода. Поглощение света, проходящего через окрашенный раствор. (8 часов)

Занятие 10-12. Хроматографический анализ. Понятие о хроматографическом анализе. Хроматография распределительная, осадочная, ионообменная. Методы хроматографии по механизму разделения: колоночная, тонкослойная, бумажная. Особенности методов хроматографии, их применение в анализе. ТХ, ГХ, ГЖХ, характеристика (6 часов)

Занятие 13. Рефрактометрия. Показатель преломления, его зависимость от химического строения, длинны волны падающего света, температуры, плотности, концентрации, а для газообразных веществ и давления. (2 часа)

Занятие 14-15. Полярографическая волна, потенциал полуволны, диффузионный ток. Потенциал полуволны – основа качественного полярографического анализа (4 часа)

Занятие 16-18. Потенциометрия, ионоселективные электроды, определение рН. Теоретические основы потенциометрического анализа. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование.

Понятие об электроде, электродном потенциале и причинах его возникновения. Факторы, влияющие на величину электродного потенциала. Уравнение Нернста. (6 часов)

Занятие 19-21. Амперометрическое титрование. Построение калибровочной кривой амперометрического титрования в координатах: сила тока - объем титранта. Практическое использование амперометрического титрования (6 часов)

Занятие 22-25. Статистическая обработка результатов количественного анализа. Некоторые понятия математической статистики и их использование в количественном анализе (8 часов)

контроль достижения целей курса

Текущий контроль знаний студентов осуществляется путём устного собеседования при допуске к выполнению лабораторных работ, защиты отчётов по ним, путем опроса в начале практических занятий и решения задач у доски.

Промежуточный контроль знаний студентов осуществляется путем проведения тестов, включающих вопросы и задания по отработанным разделам.

Итоговый контроль

Итоговый контроль знаний, умений и навыков студентов осуществляется на зачетах, которые проводятся в 1 и 2 семестрах.

Вопросы к зачету, 1 семестр

1. Физико-химические методы анализа, их классификация, достоинства и недостатки в сравнении с химическими методами объёмного анализа.

2. Абсорбционная спектроскопия (фотометрический анализ) Теоретические основы метода. Основы качественного и количественного абсорбционного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Абсорбционный спектральный анализ в инфракрасной области спектра.

3. Колориметрия: визуальная и электроколориметрия. Оптическая плотность раствора, параметры, определяющие её величину. Проведение количественного анализа методом градуировочного графика.

4. Эмиссионный спектральный анализ. Теоретические основы метода. Происхождение атомно-эмиссионных спектров. Зависимость интенсивности спектральных линий элемента от концентрации этого элемента. Чувствительность и точность метода. Основы качественного и количественного эмиссионного спектрального анализа.

5. Люминесценция. Виды люминесценции и вызывающие ее причины. Сортовой анализ, его применение в анализе.

6. Рефрактометрия. Преломление света, показатель преломления, параметры, влияющие на его величину. Проведение количественного анализа методом градуировочного графика.

7. Поляриметрия. Поляризованный свет, угол вращения плоскости поляризации и параметры, влияющие на его величину. Проведение количественного анализа методом градуировочного графика.

8. Хроматография. Классификация методов по механизму и способу разделения веществ.

9. Ионообменная хроматография. Понятие об ионитах. Области их применения.

10. Газовая и газо-жидкостная хроматография: устройство хроматографа, основы качественного и количественного анализа, чтение хроматограммы.

11. Тонкослойная хроматография: техника выполнения, чтение хроматограммы, применение.

Вопросы к зачету, 2 семестр

1. Кондуктометрия. Удельная и эквивалентная электропроводность. Проведение количественного анализа методом градуировочного графика. Кондуктометрическое титрование.

2. Потенциометрия. Понятие об электроде и электродном потенциале. Гальванический элемент и его электродвижущая сила. Потенциометрическое титрование.

3. Применение потенциометрического титрования: титрование протолитов, титрование методом осаждения, комплексонометрическое титрование, редоксметрическое титрование. Потенциометрическое определение рН (рН-метрия).

4. Полярография. Полярографическая волна - основа качественного и количественного анализа. Потенциал полуволны и диффузионный ток. Проведение количественного анализа методом градуировочного графика.

5. Значение полярографии для анализа органических соединений. Новые направления в развитии полярографии: полярография с анодным растворением, осциллографическая полярография, полярография на переменном токе и др.

6. Электрофоретический метод техника выполнения, применение.

7. Погрешности (ошибки) количественного анализа Источники ошибок в количественном анализе.

8. Количественными характеристиками точности анализа: правильность (точность) и воспроизводимость.

9. Некоторые понятия математической статистики и их использование в количественном анализе: случайная величина, варианта, генеральная совокупность, выборка (выборочная совокупность), распределение Стьюдента.

10. Статистическая обработка и представление результатов количественного анализа.

тематика и перечень курсовых работ и рефератов

Учебным планом курсовые работы и рефераты не предусмотрены.

Учебно-методическое обеспечение дисциплины

Основная литература

1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с.

2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с.

3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с.
Дополнительная литература

1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c.

2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c.

3. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с.
Электронные информационные образовательные ресурсы:

http://znanium.com Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие. - М.: НИЦ Инфра-М; Мн.: Нов. знание, 2013. – 412 с.

http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с.

http://lib.uspi.ru Кислинский К.В., Шишлова Т.М. Методические указания к выполнению лабораторных работ по оптическим методам анализа. — Уссурийск : УОП ПГСХА, 2010. — 37 c.

http://znanium.com Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие. - М.: НИЦ Инфра-М; Мн.: Нов. знание, 2013. – 325 с.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

(ДВФУ)

Филиал ДВФУ в г. Уссурийске

КОНСПЕКТЫ ЛЕКЦИЙ

по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

050100.68 – «Педагогическое образование»

Магистерская программа – «Химическое образование»

г. Уссурийск

2012

Краткие конспекты лекций

Тема 1. Введение (1 час)

Цель: сформировать представление о дисциплине «Физико-химические методы анализа», ее предмете и методологии.

План

1.Предмет, задачи и методы дисциплины

2.Особенности, достоинства и недостатки

3. Классификация методов

3.1. Классификация химических методов анализа;

3.2. Классификация инструментальных методов анализа

4. Характеристики физико-химических методов анализа.

4.1. Чувствительность;

4.2. Предел обнаружения;

4.3.Воспроизводимость и правильность

Содержание лекции

1. Физико-химические методы анализа: особенности, достоинства и недостатки. Классификация методов: оптические, спектральные, электрохимические, хроматографические. Физико-химические методы анализа – это большая группа аналитических методов, в которых используются физические приборы.

Общее число физико-химических методов анализа очень велико – оно составляет несколько десятков. Наибольшее практическое значение имеют следующие (рис. 1)

2. Основными характеристиками любого метода анализа являются чувствительность, предел обнаружения, воспроизводимость и правильность.

Чувствительность – это параметр, характеризующий изменение измеряемого сигнала y при изменении концентрации с. Для количественной оценки чувствительности S:

или

Рис.1. Классификация физико-химических методов
Таким образом, S – это первая производная функции . На практике удобно использовать линейную зависимость y от c:

y = ac + b,

где, а – коэффициент чувствительности, b – значение параметра y в отсутствии определяемого компонента (с=0), т.е. значение у холостой пробы. Очевидно, что а – тангенс угла наклона прямой , отсекающей отрезок b – по оси y (рис.1). Эту прямую называют градуировочным графиком.

Коэффициенты а и b можно вычислить методом регрессионного анализа. Если проведено n измерений параметра y при различных значениях с, то по методу наименьших квадратов

,

.

Если зависимость между у и с нелинейна, то стараются превратить ее в линейную. Например, функцию типа y = kcⁿ можно привести к линейному виду логарифмированием:

3. Воспроизводимость – параметр, отражающий случайные ошибки изменения и показывающий степень разброса повторных (паралелльных) измерений. Критериями воспроизводимости служат отклонение d от среднего результата серии измерений и размах выборки w (т.е. разность между максимальным и минимальным значениями). Если разброс значений у можно описать нормальным (гауссовым) распределением, то для оценки воспроизводимости обычно рассчитывают дисперсию V, стандартное отклонение s или относительное стандартное отклонение s_r:

,, .

Существуют специальные приемы для установления типа распределения. Результаты измерения аналитического сигнала, как правило, подчиняются закону нормального распределения. Для расчета критериев воспроизводимости существуют стандартные программы.

Предел обнаружения с_{мин, Р}– наименьшая концентрация, которую можно обнаружить с доверительной вероятностью Р:

,

где – предельное значение аналитического сигнала, которое еще можно измерить на данной пробе; – среднее значение этого параметра в холостом опыте; S – коэффициент чувствительности.

Для оценки используют статистические критерии – k (коэффициент, характеризующий доверительную вероятность) и s_хол(стандартное отклонение холостого опыта):

.

Коэффициент k принимают равным 2, 3 и выше (обычно 3). Чем больше значение k, тем выше предел надежного обнаружения сигнала.

4. Итак, для оценки предела обнаружения нужно найти стандартное отклонение холостого опыта (желательно провести не менее 12 измерений) и коэффициент чувствительности измерения:

.

При большом числе измерений (n>20) s → σ, поэтому говорят о двух-, трех- или шестисигмовом критерии оценки предела обнаружения.

Разницу в пределах обнаружения меньше чем в 2 раза не следует считать значимой. Следует иметь в виду, что реально определяемые концентрации элементов на один-два порядка выше предела обнаружения. Поэтому важной характеристикой метода является диапазон определяемых концентраций, т.е. интервал содержаний компонента, в котором возможно определение данным методом. Наименьшее значение, ограничивающее этот диапазон, называют нижним пределом определяемых содержаний (концентраций), с_н, наибольшее значение – верхним пределом, с_в.

Активные методы обучения:

-слайд-презентации, позволяющие эффективно и наглядно представить содержание информационной части занятия, выделить и проиллюстрировать сообщение, его ключевые содержательные пункты.
-работа в парах сменного состава при рассмотрении вопроса «Характеристики физико-химических методов анализа»: чувствительность, предел обнаружения, воспроизводимость и правильность, расчеты данных характеристик.

Работа магистрантов строится по следующиму алгоритму:

1. Получив карточку, прочитайте теоретический вопрос и найдите на него ответ.

Магистрант подробно изучает теорию вопроса, при этом использует материал лекции, учебника, дополнительной литературы и т. д.

2.Рассказажите партнеру теоретический материал своей карточки.

После подготовки партнерами теории, один из них становится учителем и объясняет другому теоретический вопрос своей карточки. «Ученик» выслушав рассказ «учителя» задает ему вопросы по этому материалу.

3.Выслушайте теоретический материал карточки партнера.

Ответив на вопросы «ученика», партнеры меняются ролями и выполняется совместная работа по изучению карточки партнера

4.Поставьте партнеру оценку его работы .

5. Обменяйтесь карточками, найдите нового партнера и образуйте новую пару. Работа новой пары строится по этому же алгоритму.

Проблемные вопросы

1. Физико-химические методы анализа: основные характеристики.

2. Инструментальные методы анализа.

Основная литература

1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с.

2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с.

3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010.-416 с.

Дополнительная литература

1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c.

2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c.

3. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с.
Тема 2. Оптические методы анализа (3 часа)

Цель: сформировать представление об оптических методах анализа, характеристике и практическом применении.

План:

1. Классификация оптических методов;

2. Абсорбционная спектроскопия : теоретические основы метода;

3. Эмиссионный спектральный анализ: теоретические основы метода;

4. Метод рефрактометрии: теоретические основы метода;

5.Люминесцентный анализ: теоретические основы метода;

6.Поляриметрия, нефелометрия и турбидиметрия – общие понятия. Содержание лекции

1. Методы анализа, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения атомов и молекул вещества, носят название оптические методы анализа.

Оптические методы включают в себя абсорбционные методы, использующие спектры поглощения молекул (ионов) и атомов в видимой, УФ - и ИК-областях, и эмиссионные методы, использующие спектры излучения (эмиссии) атомов и ионов в видимой и УФ-областях.

Рис. 2. Оптические методы анализа

2. Абсорбционная спектроскопия (фотометрический анализ)

Теоретические основы метода. Спектры поглощения. Законы поглощения световых лучей и их применение в адсорбционной спектроскопии. Теоретические основы метода. Поглощение света, проходящего через окрашенный раствор. Возможность применения метода при анализе неокрашенных растворов. Основной закон колориметрии - закон Бугера-Ламберта-Бера. Факторы, влияющие на поглощение света. Оптическая плотность раствора. Кривая светопоглощения, её назначение. Причины отклонений в поведении растворов от закона Бугера-Ламберта-Бера. Основы качественного и количественного абсорбционного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра.

Абсорбционный спектральный анализ в инфракрасной области спектра. Особое значение инфракрасной спектроскопии для анализа органических веществ. Определение концентрации веществ методами калибровочного графика, стандартных растворов, добавок. Приборы и техника выполнения анализов в различных случаях. Чувствительность спектрофотометрических и фотоколориметрических методов. Преимущества и недостатки фотометрических аналитических методов.

3. Эмиссионный спектральный анализ

Теоретические основы метода. Происхождение атомно-эмиссионных спектров. Зависимость интенсивности спектральных линий элемента от концентрации этого элемента. Чувствительность и точность метода. Основы качественного и количественного эмиссионного спектрального анализа.

Причины, вызывающие излучение света веществом, нагретым до высокой температуры. Спектральная линия и спектр излучения, способы его регистрации. Спектр излучения и электронное строение атома. «Последние» спектральные линии элемента – основа качественного спектрального анализа.

Количественный спектральный анализ. Понятие об аналитической спектральной линии, спектральной линии сравнения.

Пламенная фотометрия. Приборы и техника выполнения анализа

4. Метод рефрактометрии

Рефрактометрический метод анализа основан на определении показателя (коэффициента) преломления исследуемого вещества.

Показатель преломления определяется природой вещества, его химическим строением и зависит от длинны волны падающего света, температуры, плотности, концентрации, а для газообразных веществ и давления. При изучении теории этого метода обратить внимание на такие понятия как: удельная, атомная и молекулярная рефракция и рефракция связей.

Измерения показателя преломления осуществляются либо при помощи рефрактометров типа Аббе либо Пульфриха. Разобраться с устройством этих приборов и правилами работы с ними.

Преломление света на границе раздела двух сред. Показатель преломления. Поляризация вещества под действием света, поляризуемость атомов и молекул. Понятие о рефракции. Удельная и молярная рефракции. Аддитивность рефракции. Атомные рефракции и рефракции кратных связей (двойной и тройной связи).

5. Метод поляриметрии

Понятие об оптически активных веществах, поляризованном и неполяризованном свете. Преобразование неполяризованного света в поляризованный. Понятие о плоскости колебаний и плоскости поляризации света. Угол вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света, факторы, влияющие на его величину. Зависимость угла вращения от концентрации анализируемого раствора. Применение метода в определении качества продуктов питания.

6. Методы нефелометрии и турбидиметрии

Понятие о дисперсной системе, дисперсной фазе и дисперсионной среде. Классификация дисперсных систем. Дисперсные системы и продукты питания. Рассеяние света дисперсными системами. Зависимость рассеяния света от концентрации анализируемого раствора. Уравнение Рэлея, уравнение Бугера-Ламберта-Бера. Особенности проведения анализа методами нефелометрии и турбидиметрии.

Нефелометрия основана на измерении интенсивности света, рассеянного суспензией частиц. Интенсивность рассеянного света I_p связана пропорциональной зависимостью с размерами и количеством частиц или количеством вещества, находящегося в частицах:

I_p=К∙С.

С помощью нефелометрии измеряют концентрацию веществ, нерастворимых в воде, но образующих стойкие суспензии. Для проведения нефелометрических измерений применяют нефелометры, в которых наблюдают не проходящий, а рассеянный свет. В количественном анализе используют метод калибровочного графика.

Турбидиметрия основана на измерении интенсивности потока, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные частицы. Интенсивность уменьшается вследствие поглощения и рассеивания светового потока. Турбидиметрия отличается от нефелометрии тем, что в этом методе измеряется поглощение проходящего через суспензию светового потока.

Понятие о люминесценции. Виды люминесценции: фотолюминесценция, катодолюминесценция, хемилюминесценция, флуоресценция. Люминесцентные спектры излучения, их отличие от эмиссионных спектров. Полосатые и сплошные спектры излучения.

Многие органические и неорганические вещества способны к самостоятельному свечению, возникающему под различными воздействиями. Это явление получило название люминесценции. По характеру процессов, вызывающих люминесценцию, различают: фотолюминесценцию, хемилюминесценцию, катодолюминесценцию, термолюминесценцию и триболюминесценцию. В анализе имеют значение первые два вида люминесценции.

Люминесценцию также классифицируют по наличию послесвечения. Она может прекращаться сразу при исчезновении возбуждения - флюоресценции или продолжаться определенное время после прекращения возбуждающего действия - фосфоресценции.

Люминесценция возникает как следствие поглощения веществом квантов hν_c электромагнитного излучения и возбуждения его молекул или атомов.

Основными характеристиками флюоресценции являются величина квантового и энергетического выхода, а также спектр флюоресценции, который также является характеристикой вещества.

Интенсивность флюоресценции зависит от концентрации вещества и связана с квантовым и энергетическим выходами, длинной волны возбуждающей реакции, температурой раствора, присутствием в растворе посторонних веществ, величиной рН раствора, природой растворителя. При изменении этих факторов может происходить как усиление флюоресценции, так и ее ослабление или гашение.

В качественном флуоресцентном анализе используются специальные характеристики веществ. Максимум спектра соответствует цвету флюоресцирующего излучения. В простейшем случае качественное определение природы вещества может быть проведено по цвету флюоресцирующего излучения.

Форма проведения занятия – конференция «Оптические методы анализа».

Используемые методы:

- слайд-презентации, позволяющие проиллюстрировать теоретический материал;
- «Мозговой штурм» по вопросу «Сущность оптических методов анализа». На проведение «мозгового штурма» выделяется 5 минут. В течение 2-3 минут студенты на листе записывают варианты ответов. По окончании «штурма» все предложенные идеи (решения) подвергаются анализу, в котором участвует вся группа. Обучающимся сообщается правильный ответ - методы анализа, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения атомов и молекул вещества, носят название оптические методы анализа.

- методы развития личной образовательной среды обучения

(привлечение личного опыта магистранта, практическая ориентация изучаемого материала, работа с дополнительными источниками информации);

- подготовка к итоговой конференции «Оптические методы анализа» (составление плана по теме выступления, написание тезисов, подготовка аннотаций статей, рефератов, слайд- презентаций).

Основная литература

1. http://lib.uspi.ru Кислинский К.В., Шишлова Т.М. Методические указания к выполнению лабораторных работ по оптическим методам анализа. — Уссурийск : УОП ПГСХА, 2010. — 37 c.

2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с.

3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с.

Дополнительная литература

1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c.

2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c.

3. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с.

Тема 3. Хроматографический анализ (2 часа)

Цель: сформировать представление о хроматографических методах анализа, характеристике и практическом применении.

План:

1. Хроматографический анализ.

2. Теоретические основы хроматографии, законы распределения

3. Классификация хроматографических методов.

3.1. Распределительная;

3.2.Осадочная;

3.3.Ионообменная.

Содержание лекции

1. Понятие о хроматографическом анализе. Хроматография распределительная, осадочная, ионообменная. Методы хроматографии по механизму разделения: колоночная, тонкослойная, бумажная. Особенности методов хроматографии, их применение в анализе.

2. Теоретические основы хроматографии. Классификация хроматографических методов: а) по агрегатному состоянию; б)по механизмам разделения; в)по форме проведения процесса. Применение хроматографических методов. Сорбенты, носители, растворители, проявители, применяемые в различных видах хроматографии. Способы получения и анализ хроматограмм в различных видах хроматографии. Газовая хроматография (газожидкостная и газо -адсорбционная). Адсорбенты, носители и жидкая фаза в газовой хроматографии. Качественный и количественный анализ хроматограмм. Газовые хроматографы и техника выполнения анализа.

3. Хроматографический анализ был впервые предложен в 1903 г. русским ученым М.С. Цветом, работы которого послужили фундаментом для развития всех видов современной хроматографии.

Хроматографию можно определить как процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента.

Классификация хроматографических методов:

- по агрегатному состоянию - газовая, жидкостная хроматография;

- по механизму разделения - адсорбционная, распределительная, ионообменная, гельхроматография, осадочная, окислительно-восстановительная и др.

- по форме проведения - колоночная, капиллярная, плоскостная (на бумаге, в тонком слое) хроматография.

В ряде случаев разделение веществ может происходить в результате нескольких одновременно протекающих процессов, что приводит к образованию смешанного типа, однако один из процессов всегда является доминирующим.Универсальность метода, высокая эффективность, простота основной аппаратуры обусловили широкое применение хроматографичесих методов в различных областях науки и техники.