Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры естественнонаучного образования протокол №10 «27»
Скачать 1.04 Mb.
|
Магистерская программа – «Химическое образование»г. Уссурийск 2012 Студенту рекомендуется следующая схема подготовки к семинарскому занятию:
Тема 1. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА (26 часов) Вопросы: 1. По цели: качественный и количественный. 2. По свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела - фазовый анализ. 3. По способу выполнения: химические, физические и физико-химические (инструментальные) методы. 4. По массе пробы. Рекомендуемая литература по теме: Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c. 2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c. Тема 2. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ (26 часов) Вопросы: 1. Способы выполнения аналитических реакций 2. Классификация аналитических реакций 3. Реакции, используемые в аналитической химии 4. Сигналы методов качественного анализа Рекомендуемая литература по теме: Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. Дополнительная литература 1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c. 2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c. Тема 3. Аналитическая классификация катионов и анионов (26 часов) Вопросы: 1.Схема анализа по идентификации неизвестного вещества 2. Методы разделения и концентрирования 3. Требования, предъявляемые к методам анализа Рекомендуемая литература по теме: Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c. 2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c. Задания для самостоятельной работы (78 часов) 1. Для рефрактометрического определения состава водно-ацетоновых растворов приготовлены стандартные растворы ацетона, массовые доли и показатели преломления которых соответственно равны:
Определить содержание ацетона в растворах, показатели преломления которых равны 1,3450 и 1,3500. 2. По приведенным данным зависимости удельной электропроводности раствора NH4Cl от его концентрации построить градуировочный график и по нему определить содержание NH4Cl в растворе, удельное сопротивление которого равно 4,4 Ом·
3. Для полярографического определения индия в полупроводнике приготовлены стандартные растворы, для которых предельный ток оказался соответственно равным:
Определить массовую концентрацию индия (г / мл) в его растворе, если значение предельного тока при анализе 10 мл этого раствора составляет 5 м А. 4. Рассчитать молярную и удельную рефракции раствора ССl4, если его показатель преломления равен 1,4603, а плотность раствора - 1,604 г/мл. Определить те же величины по значениям атомных рефракций: R (С) = 2,418; R (CI) = 5,967 см3/моль. 5. Электродвижущая сила гальванического элемента Pt (H2) H2SO4 Hg2Cl2 Hg при 25 С равна 0,571 В. Рассчитать концентрацию ионов водорода и рН раствора, если молярная концентрация ионов Hg22+ равна 1 моль/л, а Е (Hg22+/ Hg) = + 0,283 В. 6. При рефрактометрическом исследовании пропилового спирта в воде приготовлены стандартные растворы, показания рефрактометра которых имеют следующие значения:
Определить по графику массовую долю пропилового спирта в исследуемых растворах, если их показания по шкале рефрактометра равны 11,8 и 27,5. 7. Для определения концентрации олова в сплаве приготовлены стандартные растворы, при анализе которых методом полярографии получены следующие данные:
Определить массовую долю олова в 2,5 г пробы, если при анализе 50 мл его раствора высота полярографической волны равна 6 мм. 8. При поляриметрическом анализе растворов хинина приготовлены стандартные растворы, показания поляриметра которых имеют следующие значения:
Определить массовую долю хинина в анализируемых растворах, если показания поляриметра равны 10,3 и 15,8 мм. 9. Обменная емкость анионита составляет по хлорид-иону 3,6 моль-ионов / г. Определить, сколько граммов ионита следует взять для извлечения ионов хлора из 200 мл 0,1 н раствора хлорида натрия. 10. При исследовании раствора этилового спирта методом газовой хроматографии на хроматограммах получены следующие величины пиков в зависимости от массовой концентрации раствора:
Определить массовую долю этилового спирта в растворе с плотностью 0,91 г/мл, если для 0,02 мл исследуемого раствора на хроматограмме получены пики высотой 48 и 67,5 мм. 11. Для работы по методу стандартных серий приготовлен стандартный раствор меди растворением 0,854г CuSO4∙5H2O в 1,00дм3 раствора. Из него при добавлении аммиака приготовили 10 окрашенных стандартов от 1,00 до 10,00см3 стандарта в 20,00см3 раствора. Навеска 0,520г исследуемого вещества растворена в 250,00см3 раствора после взаимодействия 5,00см3 исследуемого раствора с аммиачным раствором и разбавлении до 20,00см3 интенсивность окраски раствора получилось равной интенсивности окраски восьмого стандарта. Вычислите процентное содержание меди в исследуемом образце. 12. Рассчитать мольную рефракцию четыреххлористого углерода, если показатель преломления n20Д=1,4603, а плотность d20=1,604. сравнить найденную рефракцию с вычисленной по таблицам атомных рефракций связей. 13. Вычислить рН раствора по следующим данным: индикаторный электрод—водородный, электрод сравнения—насыщенный каломельный, температура 35 С0, ЭДС равна 0,527В. 14. При полярографировании стандартных растворов соли цинка определено:
Вычислите содержание в анализируемом растворе цинка методом калибровочного графика, если высота полярографической волны исследуемого раствора 25,0мм. 15. Навеску сплава массой 0,6578г растворили и через полученный раствор в течение 20мин пропускали ток силой 0,2000А, в результате чего на катоде полностью выделилась медь. Определить массовую долю (%) меди в сплаве, если выход по току составлял 80,0%. 16. Рассчитать Rf при хроматографировании на бумаге по следующим данным: расстояние центра пятна от старта 3см, расстояние от старта до фронта растворителя 15см. 17. При фотометрическом определение меди в растворе получили следующие данные (г/дм3): 5,1∙10-3, 5,5∙10-3, 5,4∙10-3, 5,8∙10-3, 5,2∙10-3. Вычислите стандартное отклонение единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для α=0,95). 18.При фотометрическом определения висмута получили следующие значения концентраций (моль/ дм3): 8,35∙10-5, 8,00∙10-5, 8,50∙10-5, 8,45∙10-5, 8,05∙10-5, 7,90∙10-5, 8,15∙10-5. Вычислить стандартное отклонение и доверительный интервал среднего значение (для α=0,95). 19. При определение содержания марганца в почве получили следующие результаты, %: 5,3∙ 10-2, 5,9∙ 10-2, 7,3∙ 10-2, 12,0∙ 10-2, 6,9∙ 10-2, 4,3∙ 10-2, 3,8∙ 10-2, 6,3∙ 10-2, 10,0∙ 10-2, 4,8∙ 10-2. Вычислить стандартное отклонение и доверительный интервал среднего значения (для α=0,95). 20. При исследование раствора получили следующие значения рН: 5,48; 5,45; 5,30; 5,55. Определить, является ли значение рН 5,30 грубой ошибкой? Рекомендуемая литература по теме: Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Астафьева, Л.С. Экологическая химия : учебник для сред. проф. образования / Л.С. Астафьева — М.: Академия, 2006 .— 224c. 2. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c. Методические указания При количественном определении каких-либо компонентов в конкретных объектах необходимо оценить надежность и точность проведения анализа.Точность анализа, метода, методики или стадии определения можно охарактеризовать двумя количественными характеристиками – правильностью (точностью) и воспроизводимостью. Правильность (точность) характеризует отклонение полученного результата анализа от истинного значения измеряемой величины или близостью к нулю разности между средним арифметическим и истинным значением определяемой величины. Воспроизводимость характеризует степень близости результатов единичных определений друг к другу. Отклонение результата анализа от истинного содержания определяемого компонента называется погрешностью (ошибкой) определения. Погрешности (ошибки) количественного анализа по характеру проявления условно подразделяют на систематические, случайные и грубые (промахи). Погрешности по способу вычисления делятся на абсолютные и относительные. При изучении учебного материала следует разобраться в выше указанных метрологических характеристиках. Обратите внимание на причины появления погрешностей и их устранение. Достоверность полученных результатов анализа оценивается при помощи метрологических характеристик, рассчитываемых методом математической статистики при обработке результатов анализа. Ознакомьтесь с некоторыми понятиями математической статистики и их использованием в количественном анализе. Оптимальный объем выборки, среднее значение определяемой величины (среднее), отклонение, дисперсия, дисперсия среднего, стандартное отклонение (среднее квадратичное отклонение), стандартное отклонение среднего, относительное стандартное отклонение, доверительный интервал (доверительный интервал среднего, полуширина доверительного интервала), доверительная вероятность, коэффициент нормированных отклонений (коэффициент Стьюдента), относительная (процентная) ошибка среднего результата. Грубые промахи и их исключение. Необходимо разобраться в оценке методов правильности и воспроизводимости, а также уметь сравнить два метода по воспроизводимости. При представлении результатов количественного анализа обычно указывают и рассчитывают следующие статистические характеристики: xi - результаты единичных определений (варианты); n – число независимых параллельных определений (объем выборки); x¯ - среднее значение определяемой величины; s – стандартное отклонение; Δx¯- полуширина доверительного интервала (с указанием значения доверительной вероятности Р ); х¯+Δx¯– доверительный интервал (доверительный интервал среднего); ε¯- относительную (процентную) ошибку среднего. Эти характеристики составляют необходимый и достаточный минимум величин, описывающих результаты количественного анализа при условии, что систематические ошибки устранены или они меньше случайных. Перед обработкой данных с применением методов математической статистики необходимо выявить промахи и исключить их из числа рассматриваемых результатов т.е. работать с однородной выборкой. Наличие грубых промахов определяют по величине Q – критерия. Варианты выборки располагают в порядке возрастания их численных значений и только затем рассчитывают Q – критерий по формулам: Q1 = x 2 – x1 / xn – x1; Q2 = xn - xn-1 / xn-x1 Полученные значения сравнивают с критическим значением Qкрит при заданной доверительной вероятности Р. Если Qэксп > Qкрит выпадающий результат является промахом и его отбрасывают. Если Qэксп ≤ Qкрит , то результат не отбрасывают. При решении задач по физико-химическим методам анализа следует использовать расчетные формулы соответствующего метода. Если в задаче указано несколько значений концентраций растворов и соответствующих им показаний прибора, то по этим данным необходимо построить градуировочный график. При его построении следует: а) использовать для построения графика миллиметровую бумагу; б) значения концентраций откладывать на оси абсцисс, а соответствующие им показания приборов (значения физических величин) - на оси ординат; в) масштаб по осям координат выбрать таким образом, чтобы угол наклона графика был приблизительно равен 45 о; г) зависимость между физической величиной, измеряемой в методе, и концентрацией раствора изобразить прямой линией. Но вследствие некоторого разброса значений экспериментальных данных, прямую линию следует провести усреднённо, то есть между точками (примерно на одинаковом расстоянии от каждой из них). Далее, используя построенный график, определяют содержание вещества в анализируемом растворе или образце. Пример. Из навески стали 0,2542г после соответствующей обработки получили 100см3 окрашенного раствора окисного диметилглиоксимина никеля. Относительная оптическая плотность этого раствора равна ДХ (отн) оказалась 0,55. для построения калибровочного графика взяли три стандартных раствора с содержание никеля 8,00; 10,00 и 12мг в 100,00см3, профотометрировали их и получили относительные оптические плотности (ДОТН) соответственно 0,24; 0,46 и 0,70 раствор сравнения содержал 6мг Ni2+ в 100,00см3. определить массовую долю никеля в стали. Решение. Строим калибровочный график, откладывая на оси ординат значение относительной оптических плотностей, а на оси абсцисс—концентрации растворов никеля в мг/100см3 (рис.1). ДОТН  СNi мг/100см3 рис.1 Калибровочный график Раствор сравнения дает четвертую точку графика, лежащую непосредственно на оси абсцисс. Откладываем на графике ДХ (отн.)=0,55 и находим соответствующую ей величину СХ=10,7 мг/100см3. следовательно, количество никеля в анализируемом растворе с учетом разбавления составит 10,7∙10-3г. отсюда, находим процентное содержание никеля в стали:  Пример. При достаточно медленном введении вещества КI в разбавленный раствор вещества AgNO3 возможно образование гидрозоля вещества AgI. Напишите формулу мицелл и укажите знак электрического заряда коллоидных частиц этого золя. Какое из рекомендованных веществ является наиболее экономичным коагулятором этого золя? Коагулятор: NaF, Ca(NO3)2, K2SO4. Решение. Если в раствор AgNO3 постепенно при интенсивном перемешивании вливать раствор КI, то осадок иодида серебра формируется в присутствии ионов Ag+, NO3- и К+ (ионы I- в этих условиях сразу же связываются в AgI и поэтому в системе отсутствуют). В таких условиях на поверхности кристаллов m(AgI) будут адсорбироваться согласно правилу Панета – Фаянса ионы Ag+. В результате образуются ядра коллоидных частиц, несущие в среднем по n положительных электрических зарядов, поступивших с ионами Ag+ (потенциалопределяющие ионы); mAgI n Ag+n+. Под действием сил электростатического взаимодействия из раствора к ядрам притягиваются в среднем по (n – х) присутствующих в системе противоионов NO3- (ионы, знак электрических зарядов которых противоположен знаку зарядов ядер. В итоге образуются положительно заряженные коллоидные частицы: m AgI n Ag+n+(n – х) NO3-х+. Средний заряд х коллоидных частиц равен алгебраической сумме электрических зарядов потенциалопределяющих ионов и противоионов, входящих в состав этих частиц: х = n – (n – х). Наряду с силами электростатического взаимодействия, в дисперсной системе действуют и силы диффузии. Вследствие этого часть противоионов NO3- остается в растворе и обладает свободой движения. Совместно с этими свободными противоионами NO3- коллоидные частицы составляют так называемые мицеллы, средний состав которых можно описать формулой: (1) m AgI n Ag+n+(n – х) NO3-х+ х NO3-. Если изменить условия формирования осадка иодида серебра: раствор AgNO3 вливать в раствор KI, то процесс будет идти в присутствии ионов K+, I- и NO3- (ионы Ag+ в этих условиях сразу же связываются в AgI и поэтому в системе отсутствуют). Это влечет за собой изменение знака электрических зарядов ядер коллоидных частиц и приводит к изменению знака электрических зарядов самих коллоидных частиц. Наряду с этим изменится и средний состав мицелл: (2) m AgI n I-n-(n – х) K+х- х K+. Как следует из выше изложенного, в любом случае мицеллы электронейтральны. Они как бы представляют собой структурные единицы коллоидной системы. Коагулирующее действие оказывают лишь те ионы электролита, знак электрического заряда которых противоположен знаку заряда коллоидных частиц рассматриваемой дисперсной системы. Эти ионы называются ионами-коагуляторами, а электролит, в состав которого они входят – электролитом-коагулятором. Для (1) ионами коагуляторами являются F-, NO3-, SO42-, а для (2) – Na+, Ca2+, K+. По правилу Шульце – Гарди: коагулирующее действие тем сильнее, чем выше заряд иона – коагулятора.  МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ)  Филиал ДВФУ в г. Уссурийске КОНТРОЛЬНО - ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ по дисциплине «Физико-химические методы анализа» 050100.68 – «Педагогическое образование» | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
, Ом -1·см -1Похожие:
 | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Учебно-методический комплекс составлен в соответствии с требованиями федерального государственного образовательного стандарта высшего... | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050101. 65 «Химия с дополнительной специальностью 050102. 65 Биология» Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... История и методология химии Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа Химическое образование Форма... | | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050102. 65 Биология с дополнительной специальностью 050706. 65 Педагогика и психология Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050102. 65 Биология с дополнительной специальностью 050706. 65 Педагогика и психология Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050102. 65 Биология с дополнительной специальностью 050706. 65 Педагогика и психология Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс учебной дисциплины «русский язык и культура речи» Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден и утвержден на заседании кафедры прикладной лингвистики и образовательных технологий... | | Учебно-методический комплекс дисциплины Туризм, утвержденного приказом Министерства образования и науки РФ от 20. 01. 2006 г. №739гум/бак Учебно-методический комплекс дисциплины... |
 | Учебно-методический комплекс дисциплины Туризм, утвержденного приказом Министерства образования и науки РФ от 20. 01. 2006 г. №739гум/бак. Учебно-методический комплекс обсужден... | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Учебно-методический комплекс составлен на основании требований государственного образовательного стандарта высшего профессионального... |
