Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры естественнонаучного образования протокол №10 «27»
Скачать 1.04 Mb.
|
Спектрофотометр модели UNICO 1200Спектрофотометр UNICO 1200 предназначен для измерения коэффициентов пропускания, оптической плотности и концентрации растворов. Однолучевой спектрофотометр специально разработан для широкого использования в лабораториях всех отраслей промышленности, решения аналитических задач в таких отраслях, как клиническая химия, биохимия, защита окружающей среды, энергетика, металлургические, химические, пищевые лаборатории, лаборатории воды и сточной воды, нефтехимии и в других сферах контроля качества. По техническим характеристикам и возможностям UNICO 1200 полностью заменяет широко применяемые в лабораторной практике фотоколориметры и фотометры фотоэлектрические типа ФЭК и КФК-2,-3,-5 и др. Например, спектрофотометр обеспечивает определение содержания веществ в различных растворах – меди, железа, хлора, серебра и марганца; определение содержания сахара, билирубина, глюкозы, холестерина, креатина в крови и моче; мочевины, общего белка, щелочей, фосфатов в химических растворах. Фотометр UNICO 1200 работает в спектральном интервале 325 - 1000 нм. Рабочая длина кювет 5-10-20-30-40-50 мм. Встроенный RS-232С порт для передачи данных в персональный компьютер позволяет работать со специализированным программным обеспечением. Индикатор режима: позволяет пользователю знать режим измерений, используемый в данный момент (%пропускания, оптической плотности). Спектрофотометр модели UVmini 1240UVmini-1240 идеально подходит для выполнения рутинных задач и сочетает в себе надежность и доступность. Прибор представляет собой однолучевой сканирующий портативный спектрофотометр для ультрафиолетового и видимого диапазонов. Встроенный широкий жидко - кристаллический монитор с клавиатурой, имеющей мягкие кнопки, с возможностью запоминания и отображения результатов измерений, поможет быстро найти уже произведенные измерения или записать новые. В спектрофотометре сочетаются все необходимые функции для быстрых и качественных измерений, такие как: функция автоматической установки нуля, автоматический расчет концентрации по калибровочной зависимости, сохранение результатов измерения, возможность подключения аналоговых устройств, широкий набор кювет, приставок и принадлежностей. В дополнение, прилагаются программные пакеты, позволяющие проводить измерения основных фотометрических параметров во времени и при нескольких длинах волн, изучать кинетические процессы с вычислением ферментативной активности, определять концентрацию белка 4 различными методами с помощью цветных реакций: Метод Лоури, Метод Кумасси G-250, Метод ВСА, Метод биуретовоой реакции и дополнительный метод с прямым определением концентрации белка на основе измерений поглощения белковых растворов в ультрафиолете при длине волны 280 нм. Спектрофотометр работает в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, позволяющий проводить сканирование длин волн в диапазоне от 190 нм до 1100 нм. Количественное определение исследуемого вещества осуществляется через несколько секунд после измерений, и выводятся на встроенный монитор. Активные формы проведения занятий: выполнение учебно-исследовательской работы «Количественный анализ промышленных сточных вод на содержание ионов s-, p-, d- элементов с использованием спектрофотометра UNICO 1200». Работа в малых группах . Для выполнения работы используются методические указания. Шишлова Т. М. Методические указания к выполнению лабораторных работ по оптическим методам анализа / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2010. - 37с. Проблемные вопросы
Основная литература 1. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 2. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1 Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с. Занятие №10-12 (6 часов) Хроматографический анализ. Цель: освоить выполнение исследований методом тонкослойной хроматографии. Вопросы: 1.Теоретические основы метода. 2. Классификация хроматографических методов. 3.Методика выполнение исследований методом тонкослойной хроматографии. 4. . Идентификация веществ в тонкослойной хроматографии. 5.Расчетные задачи в хроматографическом анализе. Содержание занятия Хроматография продолжает интенсивно развиваться и в настоящее время используется для решения следующих задач: 1. Разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты, например: белков, углеводов, аминокислот, растительных и животных пигментов, витаминов, антибиотиков, редкоземельных элементов и других веществ. 2. Очистка веществ от примесей. 3. Концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов. 4. Определение молекулярной структуры некоторых соединений и исследование различных физико-химических свойств веществ. 5. Идентификация веществ и определение количественного состава. Примеры решения типовых задач. Пример 1. Через колонку, содержащую 5г катионита, пропустили 250,0см3 0,050М ZnSO4. Вытекающий из колонки раствор собирают порциями по 50,00см3, в каждой порции определяли содержание ионов цинка и получили следующие значения концентрации (ммоль/г): I 0,008; II 0,029; III 0,038; IV 0,050; V 0,050. Определить полную динамическую емкость катионита (моль/г.) Решение. Рассчитываем количество эквивалентов цинка, поглощенное катионитом из каждой порции раствора. I  II  III  IV,V  Всего из пяти порций раствора поглощено 4,20+2,10+1,20=7,50 ммоль (1/2Zn2+) =  Пример 2. Рассчитать Rf при хроматографировании на бумаге по следующим дан-ным: расстояние центра пятна от старта 3см, расстояние от старта до фронта растворителя 15см. Решение: рассчитаем Rf по формуле:  где: h—путь, пройденный веществом H—путь, пройденный растворителем  .Пример 3. а) рассчитать Rf при распределительной хроматографии на колонке, если отношение объемов подвижной, неподвижной и инертной фаз равно 0,33:0,10:0,57. Коэффициент распределения (Д) равен 5; б) коэффициент Д, если при тех же условиях Rf=0.60. Решение: а) в данном случае Rf=  где Д—коэффициент распределения, Д=  i—отношение объемов неподвижной и подвижной фаз колонки, тогда Rf=  б)находим Д из формулы для расчета Rf Rf=  Д= Активные формы проведения занятий: - выполнение учебно-исследовательских работ «Разделение красителей методом распределительной хроматографии» и «Разделение и определение катионов методом распределительной хроматографии», работа в малых группах. Для выполнения работы используются методические указания. Шишлова Т. М. Методические рекомендации к лабораторным работам по количественному анализу / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2008. - 35с. Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие. - М.: НИЦ Инфра-М; Мн.: Нов. знание, 2013. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с. Занятие №13 (2 часа) Рефрактометрия Цель: освоить практическое применение рефрактометрического метода Вопросы: 1.Теоретические основы метода. 2. Методика определения показателя преломления. 3. Идентификация веществ по величине показателя преломления. 4. Расчетные задачи в рефрактометрическом методе. Содержание занятия Рефрактометрия с использованием методов активного обучения (проводится в форме слайдовых презентаций) Рефрактометрический метод анализа основан на определении показателя (коэффициента) преломления исследуемого вещества. Пример 1.Рассчитать мольную рефракцию четыреххлористого углерода, если показатель преломления n20Д=1,4603, а плотность d20=1,604. сравнить найденную рефракцию с вычисленной по таблицам атомных рефракций связей. Решение. Вычисляем мольную рефракцию по формуле:  Подставляя приведенные в задаче величины, получаем:  В таблице атомных рефракций (см. «Справочник химика», т.1) находим рефракции для углерода RC=2.418 и для хлора RCl=5.967. Следовательно, RCCl4 = RC+4RCl= 2.418+4∙5.967=26.29. По таблицам рефракций связи находим рефракцию C—Cl которая равна 6,51 и вычисляем рефракцию четыреххлористого углерода: RCCl4=4∙RC-Cl= 4∙6.51=26,04. Сходимость результатов вполне удовлетворительна. Пример 2. Вычислить показатель преломления веществ и оценить точность измерения, если предельный угол отклонения, определенный на рефрактометре Пульфриха, равен 54025’±2’, а показатель преломления стекла призмы n=1,5147. Решение. Вычисляем показатель преломления для предельных значений отчитанных углов (верхний предел ав.п.=54023’ и нижний предел ан.п.=54027’). Nв.п.=   n=1.2779±0,0002. Активные формы проведения занятия: -выполнение учебно-исследовательских задач по определению показателя преломления различных веществ, сравнение значения со справочной величиной, вывод о степени чистоты препарата. Работа в малых группах . Для выполнения работы используются методические указания. Шишлова Т. М. Методические указания к выполнению лабораторных работ по оптическим методам анализа / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2010. - 37с. - методы развития личной образовательной среды обучения (привлечение личного опыта студента, практическая ориентация, работа с дополнительными источниками информации). Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие. - М.: НИЦ Инфра-М; Мн.: Нов. знание, 2013. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с. Занятие №14-15 (4 часа) Полярография Цель: освоить практическое применение полярографического метода Вопросы: 1.Теоретические основы метода. 2.Классификация методов количественного полярографического анализа. 3.Полярографы: устройство и принцип работы. 4. Расчетные задачи в полярографическом методе. Содержание занятия Полярография основана на измерении значения предельного диффузного тока, протекающего в цепи за счет разряда ионов на электродах при достижении на одном из них необходимого потенциала. В полярографии на электроды ячейки накладывают постепенно изменяющееся напряжение. При достижении определенного значения потенциала одного из электродов происходит электроокисление или электровосстановление веществ, сопровождаемое увеличением тока в цепи. Ток возрастает до определенного предела, зависящего от концентрации вещества и скорости диффузии ионов из глубины раствора к электроду. Зависимость токпотенциал (I-E) при графическом изображении имеет вид волн и называется вольтамперной кривой или полярографической волной. Полярографическая волна описывается потенциалом полуволны Е1/2, характеризующим способность веществ к электровосстановлению или электроокислению, и значением предельного диффузионного тока (высотой волны), зависящим от концентрации вещества в растворе (уравнение Ильковича): I=K∙C; K=607∙n∙D1/2∙m2/3∙t1/6, где: n—число электронов, принимающих участие в реакции; D—коэффициент диффузии определяемого иона, см2*С-1 m—масса ртути, вытекающей из капилляра электрода за 1с, мг*с-1; t—время образование одной капли ртути, с C—концентрация, ммоль/дм3; i—сила тока, мкА. Для проведения количественного анализа в полярографии используют следующие методы. Метод стандартных серий. Измеряют диффузионный ток исследуемого и стандартного растворов и рассчитывают концентрацию исследуемого раствора по формуле:  ;  или  .Метод добавок. Измеряют ток испытуемого раствора с добавкой и без добавки вещества:  ;  или Метод калибровочного графика. Неизвестную концентрацию определяют по измеренному току при помощи калибровочного графика, который строят по серии разведений стандартного раствора. Количественный анализ методами классической полярографии можно проводить только для веществ, которые восстанавливаются на ртутных электродах или окисляются на платиновых электродах, нашедших применение в последнее время. Для проведения анализа необходимо подобрать соответствующий фоновый электролит (среду) и условия полярографии. Дифференциальный вариант полярографии основан на том, что на полярографе записывается дифференциальная полярограмма, представляющая собой графическое приращение тока dI/dE от Е. она имеет вид пика, местоположение которого характеризует вещество, а высота или площадь - его количество. Метод обладает хорошей разрешающей способностью и довольно удобен при анализе смесей веществ. Большими возможностями и высокой чувствительностью обладает осциллографическая полярография, в которой на ячейку подают пилообразно изменяющееся напряжение и регистрацию полярограммы проводят на экране осциллографа. На осциллограмме наблюдаются полярографические пики, высота h которых зависит от концентрации вещества в растворе h=K∙C. Для проведения полярографического анализа применяют полярографы различных марок, однако основные элементы их конструкции - это полярографическая ячейка, устройство для подачи на ячейку стабилизированного линейного возрастающего напряжения и измерения тока. Полярографические методы широко применяются при анализе металлов, катионов и анионов, органических соединений и лекарственных препаратов. Пример. При полярографировании насыщенного раствора PbCl2 (с аммонийным буферным раствором в качестве фона) высота волны свинца (hX) составила 30мм. Стандартный раствор ацетата свинца имеет высоту полярографической волны (hCT) 18,9мм. Определить константу (произведение) растворимости PbCl2. Решение: P   bCl2 Pb2++2Cl-; Ks =[Pb2+]∙ [Cl-]2=4P3PbCl2где Р—растворимость, моль/дм3. Находим концентрацию PbCl2 в его насыщенном растворе  ;  моль/дм3.Следовательно, Ks =4∙ (1.587∙10-2)3=1.6∙10-5. Активные формы проведения занятия: - метод решения учебных задач на основе анализа конкретных ситуаций. Под известной понимается ситуация, для решения которой имеются конкретные образцы. В случае задач на основе анализа конкретных (известных) ситуаций сначала разбирается стандартный метод решения, выявляется алгоритм деятельности, рассматриваются образцы решения задачи согласно выявленному алгоритму в нескольких вариантах. Далее студентам предлагается осуществить самостоятельное решение однотипных задач. Для выполнения заданий используются методические рекомендации. Шишлова Т. М. Методические указания по аналитической химии. Часть 2. Количественный анализ / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2007. - 28 с. Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие. - М.: НИЦ Инфра-М; Мн.: Нов. знание, 2013. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с. Занятие №16-18. Потенциометрический анализ (6 часов) Цель: освоить практическое применение потенциометрического метода Вопросы: 1.Теоретические основы метода. 2.Классификация методов потенциометрического анализа. 3 Электроды, используемые в потенциометрии. 4. Расчетные задачи в потенциометрическом методе. 5.Практическое использование потенциометрии: определение рН. Содержание занятия Потенциометрический анализ основан на измерении потенциала индикаторного электрода, зависящего от состава исследуемого раствора. Если металлический электрод опустить в раствор его соли, то значение его потенциала можно рассчитать по уравнению Нернста:  ,где Е0—нормальный потенциал металла; R—газовая постоянная (8,314Дж) T—абсолютная температура, К; F—число Фарадея (96500 кул); C—концентрация раствора. Если платиновый электрод опустить в стакан с раствором, содержащим окисленную и восстановленную форму какой-либо пары, то потенциал можно определить, используя уравнение Нернста в следующем виде:  ,где [ок]—концентрация окисленной формы; [вос]—концентрация восстановленной формы вещества. Электроды, используемые в потенциометрии, можно разделить на следующие типы: электроды I и II рода, окислительно-восстановительные, ионоселективные электроды. Металлические электроды, опущенные в раствор своей соли, является электродом I рода. Потенциал электродов I рода зависит от концентрации катионов в растворе. Потенциал электродов II рода зависит от концентрации соответствующих анионов в растворе. Примером может служить хлорсеребряный электрод. Этот электрод состоит из серебряной проволоки, покрытой хлоридом серебра, находящимся в контакте с раствором хлористого калия. Окислительно-восстановительные электроды изготавливаются из таких инертных металлов, как платина, золото, палладий. Потенциал такого электрода зависит от соотношения концентраций окисленной и восстановленной форм. Ионоселективные или мембранные электроды представляют собой тонкую мембрану, способную обмениваться с ионами растворов. Потенциал мембранного электрода зависит от концентрации обменивающихся ионов. Представителем ионселективных электродов служит стеклянный электрод. В потенциометрии измеряют электродвижущую силу гальванического элемента, состоящего из индикаторного электрода и электрода сравнения. Потенциал индикаторного электрода зависит от концентрации определяемых ионов: потенциал электрода сравнения во время анализа остается постоянным. Концентрацию раствора можно определить прямым или косвенным методами. При прямой потенциометрии концентрацию раствора вычисляют по уравнению Нернста, измеряя потенциал индикаторного электрода. Косвенный метод—потенциометрическое титрование—используется более широко. Потенциометрическое титрование можно проводить, используя различные методы объемного анализа: нейтрализации, осаждения, комплексонометрии, редоксометрии. Конец титрования определяют по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности. Наиболее простым способом нахождения точки эквивалентности (эквивалентного объема) является графическое построение кривой титрования. При этом на оси абсцисс откладывают объем прилитого титрованного раствора (V), а на оси ординат—одну из следующих величин: Е, рН. Более точно точка эквивалентности находится по пересечению ветвей дифференциальной кривой титрования, построенной в координатах:  ,  Потенциометрический метод используется не только для определения концентрации раствора, но и для определения константы (произведения) растворимости, констант диссоциации, гидролиза, комплексообразования и др. К достоинствам потенциометрического анализа относится его высокая чувствительность, возможность проводить определение в мутных, окрашенных растворах, дифференциально титровать смеси без предварительного разделения компонентов. Потенциометрическое титрование возможно также проводить в водных, неводных и смешанных растворах. Аналитические определения этим методом можно автоматизировать, это не требует больших затрат, так как приборы сравнительно дешевы. Пример. Вычислить потенциал хингидронного электрода в точке эквивалентности при титровании 0,1N раствора муравьиной кислоты раствором NaOH той же концентрации. Электродом сравнения служит 0,1N каломельный электрод. Температура 200С. Решение: Е01-Е02, где Е01—стандартный потенциал, имеющий большее значение; Е02—стандартный потенциал, имеющий меньшее значение. Е0хин.= 0,7036В Е0кал.=0,3370В. Ехин.= Е0хин.-0,058рН; Е= Е0хин.-0,058рН- Е0кал. В точке эквивалентности в растворе находится соль, образованная слабой кислотой (НСООН) и сильным основанием (NaOH). рН гидролизующейся соли рассчитываем по уравнению: рН=7+  (рКа=3,75).рН=7+  =7+1,87-0,5=8,37.(Расчеты приведены без учета разбавления). Рассчитаем потенциал хингидронного электрода относительно каломельного Е=0,7036-0,058-8,37-0,337=-0,1189В Активные формы проведения занятий: -выполнение учебно-исследовательских работ по определению рН растворов различных электролитов. Работа в малых группах .Для выполнения работы используются методические указания. Шишлова Т. М. Методические рекомендации к лабораторным работам по количественному анализу / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2008. - 35с. Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c. 2. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с. Занятие №19-21. Амперометрическое титрование (6 часов) Цель: освоить практическое применение метода амперометрического титрования Вопросы: 1.Теоретические основы метода. 2.Построение калибровочной кривой амперометрического титрования в координатах: сила тока - объем титранта. 3.Практическое использование амперометрического титрования: определение цинка гексацианоферратом (2) калия. Содержание занятия Амперометрическое титрование представляет собой разновидность полярографического метода анализа. Амперометрическое титрование проводится следующим образом: часть исследуемого раствора помещают в электролизер, снабженный индикаторным электродом и электродом сравнения. В процессе титрования после прибавления отдельных порций реактива отмечают силу тока при напряжении, соответствующем величине предельного тока. По этим данным строят калибровочную кривую амперометрического титрования в координатах: сила тока—объем титранта и по графику находят эквивалентности. В качестве индикаторного электрода в амперометрическом титровании обычно применяют вращающиеся платиновые, графитовые и другие твердые электроды. Вид кривой амперометрического титрования зависит от того, какой компонент реакции титрования вступает в электродную реакцию - определяемое вещество, титрант или продукт реакции. В методах амперометрического титрования используют реакции осаждения, комплексообразования и окисления-восстановления. Необходимо, чтобы реакция, протекающая при амперометрическом титровании, удовлетворяла тем требованиям, которые предъявляются к реакциям в титриметрических методах. Амперометрическое титрование применяется для определения катионов и анионов в различных технических и природных объектах, минеральном сырье и продуктах его переработки, природных водах, промышленных растворах и т.д., а также в анализе многих органических веществ Активные формы проведения занятия: - методы развития личной образовательной среды обучения (привлечение личного опыта студента, практическая ориентация, работа с дополнительными источниками информации). -выполнение учебно-исследовательской работы по построению калибровочной кривой амперометрического титрования в координатах: сила тока—объем титранта и определению цинка гексацианоферратом (2) калия . Работа в малых группах. Шишлова Т. М. Методические рекомендации к лабораторным работам по количественному анализу / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2008. - 35с. Основная литература 1. Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 1 / Ю.М. Глубоков, А.А. Ищенко, В.А. Головачева. — М.: Академия. – 2010. - 352 с. 2. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1. Ложниченко, О.В. Экологическая химия : учеб. пособие для вузов по спец. "Биоэкология" и смежным спец. / О.В. Ложниченко, И.В. Волкова, В.Ф. Зайцев. — М.: Академия, 2008 — 272c. 2. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с. Занятие№ 22-25. Статистическая обработка результатов количественного анализа. Некоторые понятия математической статистики и их использование в количественном анализе (8 часов) Цель: освоить обработку результатов анализа с применением методов математической статистики и программы «Statistic». Вопросы: 1.Теоретические основы статистической обработки результатов 2. Практическая обработка результатов анализа с применением методов математической статистики и программы «Statistic». Содержание занятия При количественном определении каких-либо компонентов в конкретных объектах необходимо оценить надежность и точность проведения анализа. Точность анализа, метода, методики или стадии определения можно охарактеризовать двумя количественными характеристиками – правильностью (точностью) и воспроизводимостью. Правильность (точность) характеризует отклонение полученного результата анализа от истинного значения измеряемой величины или близостью к нулю разности между средним арифметическим и истинным значением определяемой величины. Воспроизводимость характеризует степень близости результатов единичных определений друг к другу. Отклонение результата анализа от истинного содержания определяемого компонента называется погрешностью (ошибкой) определения. Погрешности (ошибки) количественного анализа по характеру проявления условно подразделяют на систематические, случайные и грубые (промахи). Погрешности по способу вычисления делятся на абсолютные и относительные. При изучении учебного материала следует разобраться в выше указанных метрологических характеристиках. Обратите внимание на причины появления погрешностей и их устранение. Достоверность полученных результатов анализа оценивается при помощи метрологических характеристик, рассчитываемых методом математической статистики при обработке результатов анализа. Ознакомьтесь с некоторыми понятиями математической статистики и их использованием в количественном анализе. Оптимальный объем выборки, среднее значение определяемой величины (среднее), отклонение, дисперсия, дисперсия среднего, стандартное отклонение (среднее квадратичное отклонение), стандартное отклонение среднего, относительное стандартное отклонение, доверительный интервал (доверительный интервал среднего, полуширина доверительного интервала), доверительная вероятность, коэффициент нормированных отклонений (коэффициент Стьюдента), относительная (процентная) ошибка среднего результата. Грубые промахи и их исключение. Необходимо разобраться в оценке методов правильности и воспроизводимости, а также уметь сравнить два метода по воспроизводимости. При представлении результатов количественного анализа обычно указывают и рассчитывают следующие статистические характеристики: xi - результаты единичных определений (варианты); n – число независимых параллельных определений (объем выборки); x¯ - среднее значение определяемой величины: s – стандартное отклонение; Δx¯- полуширину доверитель-ного интервала (с указанием значения доверительной вероятности Р ); х¯+Δx¯– доверительный интервал (доверительный интервал среднего); ε¯- относительную (процентную) ошибку среднего. Эти характеристики составляют необходимый и достаточный минимум величин, описывающих результаты количественного анализа при условии, что систематические ошибки устранены или они меньше случайных. Иногда дополнительно указывает также дисперсию V = s2, дисперсию среднего Vx- = V / n , стандартное отклонение среднего sx- =  , относительное стандартное отклонение sr = s / x- . При необходимости эти величины легко вычислить из выше приведенных величин.Перед обработкой данных с применением методов математической статистики необходимо выявить промахи и исключить их из числа рассматриваемых результатов т.е. работать с однородной выборкой. Наличие грубых промахов определяют по величине Q – критерия. Варианты выборки располагают в порядке возрастания их численных значений и только затем рассчитывают Q – критерий по формулам: Q1 = x 2 – x1 / xn – x1; Q2 = xn - xn-1 / xn-x1 Полученные значения сравнивают с критическим значением Qкрит при заданной доверительной вероятности Р. Если Qэксп > Qкрит выпадающий результат является промахом и его отбрасыват. Если Qэксп ≤ Qкрит , то результат не отбрасывают. Пример решения типовой задачи  Пример. При определнии содержания свинца в сплаве получены следующие результаты, %:14,50; 14,43; 14,54; 14,45; 14,44; 14,52; 14,58; 14,40; 14,25; 14,49. Обработать эти данные методом математической статистики. Сколько значащих цифр следует указать в результате? Решение. Перед статистической обработкой результатов анализа оцениваем наличие грубых ошибок по Q–критерию. Располагаем экспериментальные данные в порядке возрастания величин: 14,25; 14,40; 14,43; 14,45; 14,49; 14,50; 14,52; 14,54; 14,58. Предполагаем, что значения 14,25 и 14,58 являются результатами грубой ошибки. Рассчитываем Q-критерий для этих величин Q1 = 14,45 – 14,25 / 14,58 – 14,25 = 0,15 / 0,33=0,45; Q2 = 14,58 – 14,54 / 14,58 – 14,25 = 0,04 / 0,33=0,12. Для Р = 0,95 и n = 10 табличное значение Qкрит = 0,42; Q1 > 0,42, поэтому значение 14,25 считаем недостоверным и исключаем из числа статистических величин. В измерении 14,58 - грубая ошибка отсутствует, так как Q2 < 0,42. Вычисляем среднее арифметическое значение из 9 определений: ∑хі 14,40 + 14,43 + 14,45 + 14,49 + 14,50 + 14,52 + 14,54 + 14,58x¯= ―― = —————————————————————————— = 14,48Находим стандартные отклонения: S =  (0,082) 2 + (0,05)2 + (0,04)2 + (0,03)2 + (0,01)2 + (0,02)2 + (0,04)2 + (0,06)2 + (0,10)2 S =√————————————————————————————————— = 0,0582 Определяем стандартные отклонения среднего результата: Sx- =  Рассчитываем точность (правильность) измерений: ε- = tp,ƒ =  = tp,ƒ·Sx tp,ƒ = 2,31 при Р = 0,95, ƒ = 9-1ε- = 3,31 · 0,0194 = 0,0448 Среднее значение результата анализа свинца при Р = 0,95 определяется доверительным интервалом по формуле : x¯ ± tp,ƒ· Sx = x¯ ± Δx¯- = (14,48 ± 0,04) ε = (Δx¯/x) ·100% = (0,04/14,48)·100 = 0,27% Результат определения должен быть представлен числом с двумя значащими цифрами после запятой, так как это соответствует полученной точности анализа Итоговая таблица:
Активные формы проведения занятий: - метод решения учебных задач на основе анализа конкретных ситуаций. Под известной понимается ситуация, для решения которой имеются конкретные образцы. В случае задач на основе анализа конкретных (известных) ситуаций сначала разбирается стандартный метод решения, выявляется алгоритм деятельности, рассматриваются образцы решения задачи согласно выявленному алгоритму в нескольких вариантах. Далее студентам предлагается осуществить самостоятельное решение однотипных задач. Для выполнения заданий используются методические рекомендации. . Шишлова Т. М. Методические указания по аналитической химии. Часть 2. Количественный анализ / Т.М.Шишлова. – Уссурийск: Изд-во ПГСХА, 2007. - 28 с. Основная литература 1. Харитонов, Ю.Я. Примеры и задачи по аналитической химии. Учебное пособие. / Ю.Я. Харитонов – М.: Медиа. – 2007. - 304 с. 2. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Учебник для студентов учреждений высшего профессионального образования. В 2-х томах. Том 2 / Н.В. Алов, И.А. Василенко, А.А. Ищенко. — М.: Академия. – 2010. - 416 с. Дополнительная литература 1.Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия. Книга 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2004. - 559с. http://znanium.com Горбылева А. И. Почвоведение: Учебное пособие. - М.: НИЦ ИНФРА-М; Мн.: Нов. знание, 2014 – 400 с.  МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Дальневосточный федеральный университет» (ДВФУ)  Филиал ДВФУ в г. Уссурийске МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ОРГАНИЗАЦИИ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ СТУДЕНТОВ по дисциплине «Физико-химические методы анализа» 050100.68 – «Педагогическое образование» |
Похожие:
 | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Учебно-методический комплекс составлен в соответствии с требованиями федерального государственного образовательного стандарта высшего... | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа – Химическое образование Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050101. 65 «Химия с дополнительной специальностью 050102. 65 Биология» Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... История и методология химии Направление — 050100. 68. Педагогическое образование Магистерская программа Химическое образование Форма... | | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050102. 65 Биология с дополнительной специальностью 050706. 65 Педагогика и психология Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050102. 65 Биология с дополнительной специальностью 050706. 65 Педагогика и психология Форма подготовки (очная) | | Учебно-методический комплекс обсужден на заседании кафедры естественнонаучного... Специальность — 050102. 65 Биология с дополнительной специальностью 050706. 65 Педагогика и психология Форма подготовки (очная) |
| Учебно-методический комплекс учебной дисциплины «русский язык и культура речи» Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден и утвержден на заседании кафедры прикладной лингвистики и образовательных технологий... | | Учебно-методический комплекс дисциплины Туризм, утвержденного приказом Министерства образования и науки РФ от 20. 01. 2006 г. №739гум/бак Учебно-методический комплекс дисциплины... |
 | Учебно-методический комплекс дисциплины Туризм, утвержденного приказом Министерства образования и науки РФ от 20. 01. 2006 г. №739гум/бак. Учебно-методический комплекс обсужден... | | Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры... Учебно-методический комплекс составлен на основании требований государственного образовательного стандарта высшего профессионального... |
