Факультет экспертизы и товароведения методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине

Контрольные вопросы к работе 10 В чём заключается причина повышенного содержания нитратов в продуктах растительного происхождения? Каковы механизмы превращения нитратов в организме человека? Что вы знаете о токсическом действии нитратов и симптомах отравления ими? Каковы мероприятия, снижающие концентрацию солей азотной кислоты в пищевых продуктах? Какие методы определения нитратов вы знаете? 6. Что способствует накоплению нитратов в растительном сырье? Лабораторная работа 11 Методы ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО определения НИТРАТОВ (НА ЭВ-74). Цель работы: Изучение физико-химических методов экспресс-диагностики нитратов в продуктах растительного происхождения на ионометрических приборах. Задачи: - ознакомить студентов с принципами использования иономера для определения точного содержания нитратов в растительной продукции; - научить строить градуировочные графики и находить с помощью их концентрацию вещества. Подготовка к работе. Физико-химические методы определения нитратов установлены ГОСТ 29270-95 и являются наиболее достоверными. К ним относится фотометрический метод, сущность которого состоит в экстракции нитратов из продуктов. Затем следует восстановление нитратов до нитритов на кадмиевой колонке и фотометрирование раствора азосоединениями, образующимися при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами [31]. Для фотоколориметрирования можно использовать спектрофотометр «Спекол 10», ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-1, КФК-3 и другие [20]. К физико-химическим методам относят ионометрический на приборах ЭВ-74, «Эксперт-001-3», бытовом нитрат-тестере «Морион ОК2и» и т.д.. Принцип метода ионометрии заключается в извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации с помощью ионоселективного нитратного электрода [32]. Оборудование: инструменты для измельчения пробы (ножницы, терка, соковыжималка), ионоселективный нитратный электрод ЭМ- NО3 -01 или ЭИМ -11 «Квант», иономер ЭВ-74 (рис. 2), пипетки, мерные колбы на 1 л и на 100 мл, конические колбы на 150-250 мл, мерные цилиндры на 50 мл, стаканы, стеклянные палочки, фильтровальная бумага, бумага масштабно-координатная марки Д2 по ГОСТ 334. Реактивы и расходные материалы: образцы картофеля, моркови, яблоки и другие по выбору, дистиллированная вода, нитрат натрия (NaNО3), 1% раствор квасцов алюмокалиевых, калий марганцовокислый, концентрированная серная кислота (плотность 1,84 г/см3). Проведение испытаний. Приготовление растворов сравнения Приготовить основной раствор NaNО3 с(NО3)=0,1 моль/дм3 (pС NО3= - lgС=1). Для этого 8,5 г NaNО3 растворите в колбе на 1 л раствором алюмокалиевых квасцов и доведите этим же раствором до метки. Раствор хранят не более 1 года. Приготовить раствор сравнения с(NО3)=0,01 моль/дм3 (pС NО3= -lgС=2) в день проведения испытания из основного раствора разведением в 10 раз. Рис. 2 – Общий вид установки для титрования и иономера ЭВ-74 Приготовить раствор сравнения с(NО3)=0,001 моль/дм3 (pС NО3= -lgС=3) в день проведения испытания из предыдущего раствора сравнения разведением в 10 раз. Приготовить раствор сравнения с(NО3)=0,0001 моль/дм3 (pС NО3= -lgС=4) в день проведения испытания из предыдущего раствора сравнения разведением в 10 раз. Приготовление экстрагирующих растворов для продуктов семейства крестоцветных 1 г калия марганцовокислого и 0,6 см3 серной кислоты растворяют в в колбе на 1 л раствором алюмокалиевых квасцов и доводят этим же раствором до метки. Подготовка электродов к работе Перед началом работы новые электроды вымачивают в течение 24 ч в основном растворе 1 (последующем после длительного хранения – в течение 1-2 ч). Между измерениями хранят в растворе сравнения 4. При длительных перерывах электрод хранят сухим. Вспомогательный хлорсеребряный электрод хранят в воде. Подготовка проб 10 г мезги взвешивают в конической колбе и приливают 50 мл раствора алюмокалиевых квасцов. Образец встряхивают 5 мин. В соки и другие жидкие продукты добавляют сухие алюмокалиевые квасцы 1г на 100 мл продукта. 10 г сухих продуктов взвешивают в конической колбе, приливают 100 мл раствора алюмокалиевых квасцов и нагревают на водяной бане около 5 мин (до размягчения). Ход анализа 1. Измерения начинают с растворов сравнения низких концентраций (4). 2. Электроды погружают в испытуемый раствор и проводят измерение потенциала электродной пары путём нажатия клавиши «mV» и клавиши в диапазоне измерений «-1 – 4» переключателей вида работ «2΄». 3. Нажать (-) кнопки «АНИОНЫ/КАТИОНЫ» 4. После измерения отключают сеть нажатием клавиши «t». 5. Перед каждым измерением раствора сравнения и испытуемого раствора электроды промывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. 6. По полученным данным строят градуировочный график, где по оси абсцисс откладывают значения pС NО3 от 1 до 4, по оси ординат значение потенциала от 100 до 400 мВ в соответствии с выбранным диапазоном. 7. Содержание нитратов в мг/кг находят по значению pС NО3 в соответствии с приложением Г, Д, Е, Ж. Контрольные вопросы к работе 11 Какие физико-химические методы определения нитратов в растительном материале вы знаете? Какими приборами пользуются для определения нитратов? В чём состоит сущность ионометрического определения нитратов? Что необходимо предварительно подготовить к работе? Как готовят растительный материал? Какая последовательность работы на иономере? Лабораторная работа 12 Методы качественной диагностики органических веществ (алкалоидов). Цель работы: Понятие о возможности открытия некоторых сложных органических веществ определёнными индикаторами. Задачи: - ознакомить студентов с принципами использования опасных реактивов для определения приближённого содержания алкалоидов (соланина); - показать зависимость содержания вредных веществ в пищевых растениях от способов и условий хранения и переработки; Подготовка к работе. Важной проблемой качества продуктов растениеводства является присутствие в некоторых сельскохозяйственных культурах и кормах природных ядовитых веществ, таких как алкалоиды, сапонины, гликозиды, терпены [18]. Среди подобных веществ можно рассмотреть гликоалкалоид соланин. Главным образом, он содержится в ботве пасленовых, а именно, в листьях – 620 мг%, стеблях – 55 мг%, в цветах картофеля – до 3540 мг%, ростках, проросших на свету, - 4070 мг%, кожуре – 270 мг%, мякоти клубня – 40 мг% [34]. Горький вкус ощущается при 20 - 50 мг/кг соланина, но его может быть в 10 раз больше [35]. При концентрации соланина 2,8 мг на 1 кг массы тела развивается отравление, симптомы которого выражаются в раздражении слизистых пищеварительного тракта (боль в животе, рвота), затруднении дыхания, коме [34, 35]. Соланин способен накапливаться, если клубни картофеля перезимовали в поле, позеленели на свету, хранились с отклонениями от оптимальных параметров хранения (1 - 3°С, относительная влажность 80 - 90%) [29, 36]. При создании условий, способствующих накоплению простых углеводов, которые являются частью молекулы соланина, происходит стабилизация природного токсина. Структурная формула соланина представлена на рисунке 3.  - D – глюкоза  - L- рамноза -D- галактоза Принцип метода определения соланина в картофеле (по В.Н. Ниловой) [33] основан на окислении соланина и образовании окрашенных в малиновый цвет соединений типа хинонов. Оборудование: нож или скальпель, фарфоровые чашки или чашки Петри, пипетки для нанесения капель. Реактивы и расходные материалы: образцы сырого варёного картофеля, ледяная уксусная кислота, серная кислота концентрированная (плотность 1,84 г/см3), 5%-ый раствор пероксида водорода (Н2О2). Проведение испытаний. 1. Разрежьте варёный и сырой клубень картофеля вдоль, захватывая область глазков, и поместите в чашки Петри срезом наверх. 2. Нанесите последовательно на срез клубня капли перечисленных реактивов. 3. Опишите окрашенные места на варёном и сыром клубне, где сконцентрировался соланин и сравните образцы картофеля между собой. 4. Зарисуйте образцы картофеля и сделайте выводы о слабом разрушении соланина при варке и нерастворимости его в воде. Контрольные вопросы к работе 12 Что такое соланин и где он содержится? Чем опасен соланин? Какие условия способствуют его накоплению в растительной продукции? Каковы биохимические свойства соланина? Какая качественная реакция на гликоалколоиды? Разрушается ли соланин при варке картофеля? Лабораторная работа 13 Оптические методы определения сахаров на рефрактометре. Цель работы: Понятие об оптических методах, основанных на определении показателя (коэффициента) преломления исследуемого вещества. Задачи: - ознакомить студентов с принципами работы рефрактометра ИРФ- 454 Б2М; - показать зависимость содержания сахаров в пищевых растениях от прямолинейной зависимости величины показателя преломления света; Подготовка к работе. Принцип работы рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении света через границу раздела двух сред с разными коэффициентами преломления. Показатель преломления прозрачных сред определяют в проходящем свете, а полупрозрачных и мутных – в отражённом [20, 21]. Принцип метода основан на прямолинейной зависимости между величиной показателя преломления и концентрации сахара в растворе. Оборудование: инструменты для измельчения пробы (ножницы, терка, соковыжималка), весы технохимические, рефрактометр ИРФ-454Б2М, пипетки, мерные колбы на 50 мл, конические колбы на 150-250 мл, бумага масштабно-координатная марки Д2 по ГОСТ 334, салфетки. При определении сахара в сухофруктах – водяная баня, для отделения красящих органических веществ - хроматографическая колонка. Реактивы и расходные материалы: образцы яблок, яблочный осветлённый сок и другие по выбору, дистиллированная вода, сахароза, при определении сахара в алкогольных напитках - спирт Проведение испытаний. Приготовление растворов сравнения Предполагая примерное количество сахарозы в пищевых продуктах, в мерных колбах на 50 мл готовят 5 растворов сахарозы в диапазоне ожидаемых концентраций. При исследовании алкогольных напитков раствор сахарозы готовят со спиртом, беря за основу указанный на этикетке продукта. При содержании алкоголя 9-11% об. готовят водно-спиртовой раствор в соотношении 9:91 частей. Подготовка прибора ИРФ-454Б2М (рис. 4) к работе и измерения Окуляр. Маховики. 3,4. Зеркала. Рефрактометрический блок с подвижной (а) и неподвижной (б) призмами. Заслонка. Крючок. Корпус прибора. 9.Место установки термометра. Рис. 4 – Рефрактометр ИРФ-454Б2М Прибор устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы (вверху) при открытой заслонке и зеркалах «3, 4». Осветительную призму «5а» откидывают на угол 100º. Устанавливают нулевое измерение прибора, для чего на рабочую поверхность помещают 2-3 капли дистиллированной воды и накрывают подвижной призмой. Настраивают хорошее освещение поля зрения и снимают показания прибора по описанию работы, приведённой ниже. Также на чистую полированную поверхность измерительной призмы осторожно наносят 2-3 капли испытуемой жидкости так, чтобы поверхность была вся ей покрыта. Опускают осветительную призму «5» и прижимают её крючком «7». Поворотом зеркала «3» ярко освещают призму белым светом так, чтобы в окуляре «1» было освещено всё поле равномерно без тёмных пятен (при недостатке взятой жидкости). Поворотом нижнего маховика «2» добиваются появления тёмного поля в нижней части поля зрения и совмещают границу полей с перекрёстием. Вращая верхний маховик «2», устанавливают резкую границу тёмного участка в нижней части поля зрения и светлого участка в верхней части поля зрения нониусом и отсчитывают значение «п» по шкале. После измерения поверхности призм протирают досуха мягкой салфеткой. Подготовка проб Окрашенные продукты в жидком виде предварительно пропускают через хроматографическую колонку с активированным углём. Операцию можно повторить 2-3 раза. Сухие продукты взвешивают отдельно и с конической колбой на технохимических весах, записывая все массы. Сухие продукты, взятые в количестве 40 г в коническую колбу, разбавляют дистиллированной водой не более чем в 2 раза и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. Рассчитывают массу добавленной воды m1 по формуле: m1=M-(m2+m3), где М – общая масса колбы с содержимым г; m2 – масса навески продукта, г; m3 - масса пустой колбы, г. 5. Свежий продукт трут на тёрке и выжимают сок. Ход анализа Проводят измерение дистиллированной воды. Проводят измерение растворов сравнения. Проводят измерение испытуемых растворов. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию сахарозы (%), а по оси ординат – показатель преломления. При разбавлении продукта водой показатель преломления нулевого раствора (дистиллированной воды) при 20ºС вычисляют по формуле: пD(20)= пD(t)+K(t-20), где пD(t)- показатель преломления раствора при температуре t; К – изменение показателя преломления раствора при изменении температуры на 1ºС, равный 0,00013; t- температура, при которой проводились измерения. 6. Значение показателя преломления, соответствующее нулевому измерению, вычитают из значения, соответствующего образцу и находят массовую долю сахарозы, определённую в разбавленном продукте а. 7. Находят массовую долю сахарозы в разбавленном продукте в % по формуле: Х=а×(1+m1× 100/(100-ε) × m2), где а – массовая доля сахарозы по графику, определённая в сухом продукте, %; m1- масса добавленной воды; ε - массовая доля не растворимых в воде сухих веществ в продукте (для сухих яблок ε=5,0%); m2- масса навески продукта. 8. Делают выводы по работе.

Похожие:

	Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине... Методические указания предназначены для студентов среднеспециальных учебных заведений, обучающихся по специальностям: 080302 Коммерция...		Методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине “ Методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине “Основы внешнеэкономической деятельности” для студентов экономических...
	Методические рекомендации к выполнению индивидуальных заданий по... Индивидуальные задания: методические рекомендации к выполнению индивидуальных заданий по дисциплине «Информационное обеспечение товароведения...		Методические указания по выполнению контрольных работ по дисциплине Методические указания по выполнению контрольных работ по дисциплине «Правовые основы российского государства» для студентов по специальности...
	Методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине «Информатика» Задания и методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине «Информатика». Екатеринбург, фгаоу впо «Российский государственный...		Сборник методических указаний для студентов по выполнению лабораторных работ дисциплина «химия» Методические указания для выполнения лабораторных работ являются частью основной профессиональной образовательной программы Государственного...
	Методические указания по выполнению реферативных работ по дисциплине «История и философия науки» Методические указания к выполнению реферативных работ аспирантов и соискателей по дисциплине «История и философия науки» /Уфимск...		Методические указания по выполнению лабораторных работ Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
	Методические указания к выполнению лабораторных работ 1-3 по дисциплине... Целью работы является теоретическое изучение основных логических функций и эквивалентностей исчисления высказываний и приобретение...		Методическое пособие по выполнению курсовой работы по курсу «К омпьютерная графика» Методические указания предназначены для обучающихся по специальности 031601 «Реклама» факультета специального профессионального образования....
	Методические указания по выполнению контрольных работ для экономических специальностей Методические указания по выполнению контрольных работ по дисциплине "Экономическая теория" для студентов экономических специальностей–...		Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине... Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине: «Математика» для специальностей: 080302 Коммерция (по отраслям),...
	Методические указания по выполнению курсовых работ Методические указания по выполнению курсовых работ рассмотрены и утверждены на заседании кафедры «Маркетинг на предприятиях туризма...		Методические указания по выполнению курсовых работ по дисциплине «экономика корпораций» Методические указания включают в себя требования, предъявляемые к содержанию, структуре и оформлению курсовой работы, перечень тем...
	Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Е. Ю. Агафонова. Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ по дисциплине "Линии автоматики и телемеханики"...		Методические указания для выполнения самостоятельных работ По учебной дисциплине Методические указания и задания для студентов по выполнению самостоятельных работ по дисциплине «Бурение нефтяных и газовых скважин»для...