Факультет экспертизы и товароведения методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине

Контрольные вопросы к работе 13 Что такое показатель (коэффициент) преломления? Где используется рефрактометрический метод анализа пищевых продуктов? Как устроен рефрактометр? Как необходимо готовить образцы для анализа? Что такое нулевое измерение? Какие правила работы с прибором необходимо соблюдать? Лабораторная работа 14 определениЕ НИТРИТА НАТРИЯ В мяСЕ И МЯСНЫХ ПРОДУКТАХ НА ФОТОКОЛОРИМЕТРЕ. Цель работы: Понятие об оптических методах, основанных на определении показателя оптической плотности исследуемого вещества. Задачи: - ознакомить студентов с принципами работы фотоколориметра КФК-2МП; - отметить значение контроля за содержанием нитрита натрия в мясных продуктах; - показать зависимость оптической плотности окрашенных растворов от содержания нитрита натрия в мясных продуктах; Подготовка к работе. Фотоколориметрическое определение основано на избирательном поглощении видимого полихроматического света окрашенными растворами. Принцип действия колориметра основан на поочерёдном измерении светового потока, прошедшего через растворитель (контрольный раствор), и потока, прошедшего через исследуемую среду. Фотометрические методы получили название методов адсорбционной спектроскопии, так как проходящее через раствор электромагнитное излучение видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной области спектра, поглощаются веществом пропорционально его концентрации в растворе. Для фотоколориметрического анализа применяют относительно несложное оптическое оборудование, позволяющее с помощью набора светофильтров использовать ту или иную область видимого света [20, 21, 31]. В связи с нарастающей загрязненностью сельскохозяйственного сырья и продуктов его переработки, увеличиваются потери от хронических токсикозов в животноводстве и частота заболеваний у человека, к которому на стол с продуктами животного происхождения попадает 70% всех загрязняющих веществ[1]. Токсичные вещества попадают в организм животного с кормами, водой и вдыхаемым воздухом. Причиной этого служит часто выпас животных вблизи промышленных комбинатов, загрязненный сточными водами водопой, халатное использование ветеринарных средств, некачественный корм, загрязненный остатками удобрений, пестицидов, микотоксинами и тяжелыми металлами. Существует порочная практика экологически загрязненную сельхозпродукцию направлять на фуражные цели (например, скармливать корнеплоды и картофель, загрязнённые нитратами). Необходимо учитывать, что максимально допустимый уровень (МДУ) нитратов в кормах для животных составляет 200 - 2000 мг/кг, нитритов - 5 - 10 мг/кг корма[28]. Нитраты при определенных условиях (запаривание свеклы, замораживание и размораживание) восстанавливаются в токсичные нитриты, которые вызывают острые интоксикации у животных, особенно у свиней (1% селитры к сухому весу - летальная доза [37]). Максимальная токсичная доза нитрата для коров - 4000 мг/кг корма. Токсичность может возрасти при недостаточной обеспеченности рациона углеводами (низкое сахаропротеиновое отношение, менее 1), а также избытке в рационе концентратов. При высоком содержании нитратов и нитритов мясо используют для приготовления вареных колбас при условии 5-кратного разбавления мяса от здоровых животных. Кроме этого, в колбасные изделия добавляют нитрит натрия для улучшения цвета, вкуса изделия и консервации против Clostridium botulinum [38]. Принцип метода определения содержания нитрита натрия в колбасных изделиях по ГОСТ 8558.1 - 78 основан на получении окрашенных в розовый цвет растворов в результате химической реакции нитритов с реактивом Грисса в кислой ацетатной среде и дальнейшем измерении оптической плотности на КФК-2МП. Оборудование: инструменты для измельчения пробы (ножницы), весы технохимические, КФК-2МП, водяная баня, 15 мерных колб на 100 см3, колба на 500 см3, 5-7 мерных колб на 200 см3, пипетки, 5-7 стаканов, бумага масштабно-координатная марки Д2 по ГОСТ 334, фильтровальная бумага, ватный фильтр. Реактивы и расходные материалы: образцы колбас, дистиллированная вода, реактив Грисса. При его отсутствии готовят смесь растворов №1 (0,5 г сульфаниловой кислоты растворить в 150 см3 раствора уксусной кислоты в концентрации 2 М/дм3) и №2 (вскипятите 0,2 г α- нафтиламина в 20 см3 воды, профильтруйте раствор и добавьте к фильтрату 180 см3 раствора уксусной кислоты). Раствор хранят в темной склянке. При появлении розовой окраски в раствор добавляют цинковую пыль и фильтруют. Кроме этого необходимы нитрит натрия (NaNO2), 10%-ый раствор аммиака, 0,1н НСl, 0,1н NаОН, 10%-ый раствор сульфата цинка (ZnSO4). Проведение испытаний. Приготовление растворов сравнения 1. Приготовьте основной раствор. Для этого 1,0204 г нитрита натрия растворите в 1 л дистиллированной воды. 2. Для приготовления рабочего раствора 10 см3 основного раствора перенесите в колбу на 500 см3 и доведите водой до метки. 3. В 6 мерных колб на 100 см3 внесите рабочий раствор: по 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 в каждую. 4. В каждую колбу добавьте по 5 см3 10%-ного раствора аммиака, 10 см3 0,1н НС1, доведите растворы до метки, перемешайте. Те же реактивы добавьте в контрольную колбу без рабочего раствора, доведите до метки водой и перемешайте. 5. В другие мерные пронумерованные в том же порядке колбы на 100 см3 в количестве 7 шт внесите по 15 см3 приготовленных растворов, 15 см3 реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измерьте интенсивность розовой окраски на спектрофотометре или ФЭК при длине волны 538 нм с зеленым светофильтром в кювете 2 см при одной из них контрольной. 6. В колбе на 100 см3готовят эталонный раствор, содержащий 5 см3 рабочего раствора, в 1 см3 которого находится 0,001 мг нитрита натрия. Подготовка прибора КФК-2МП (рис. 5) к работе и измерения Открыть крышку кюветного отделения «5». Включить тумблер «Сеть» на задней панели прибора не позднее, чем за 10-15 мин до начала работы. При включенном приборе и пустом кюветном отделении закрывать крышку «5» нельзя! Нажать клавишу «Пуск» на блоке «2». Слева должна появиться мигающая запятая и загореться индикатор «Р», если запятая не появится, повторно нажать клавишу «Пуск». Рис. 5 – Фотоколориметр КФК-2МП Ручками «3» и «6» установить выбранный светофильтр и длину волны. Светофильтр можно заранее подобрать путём определения оптической плотности эталонного раствора для всех светофильтров колориметра. По полученным данным строят кривую поглощения, откладывая по горизонтальной оси длины волн светофильтров, по вертикальной - значения оптической плотности. По кривой выбирают светофильтр с максимальной оптической плотностью. Установить нулевой отсчёт клавишей «Ш 0». В дальнее гнездо кюветодержателя установить кювету с контрольным раствором, а в ближнее – кювету с испытуемым раствором. Кюветы берут аккуратно за торцевые стороны, стараясь не оставлять отпечатков пальцев. Растворы наливают выше нижнего мениска по метке на кювете. Перед постановкой в прибор их протирают фильтровальной бумагой. После каждого образца кювету ополаскивают следующим раствором. Закрыть крышку кюветного отделения. Установить положение 1 кюветодержателя с помощью ручки «4». Нажать клавишу «К 1». На цифровом табло загорится «1», что является номером выполненной операции. Установить положение 2 кюветодержателя. Нажать клавишу «Д 5». Записать полученные цифры. Пункты 5-9 сделать в повторности и вычислить среднее арифметическое оптической плотности Подготовка проб 1. С колбасных изделий снимают оболочку, если есть – поверхностный слой шпика и тщательно измельчают. Пробы хранят в холодильнике не более 24 ч. 2. 20 г пробы, взятой в стакане, залейте 40 см3 (сырокопчености - 200 см3) нагретой до 55°С дистиллированной водой и оставьте на 10 - 30 мин, периодически помешивая. 3. Профильтруйте через ватный фильтр в мерную колбу на 200 см3, несколько раз промывая навеску. Охладите раствор и доведите его объём до метки. 4. Поместите 20 см3 вытяжки в колбу на 100 см3 и добавьте 10 см3 0,1н NaOH и 40 см3 10%-ного сульфата цинка для осаждения белков. 5. Смесь нагревайте 7 мин на кипящей водяной бане, охладите и доведите до метки водой, профильтруйте через бумажный фильтр. Ход анализа 1. В колбу на 100 см3 поместите 5 см3 фильтрата, 1 см3 раствора аммиака, 2 см3 раствора HCl, 2 см3 дистиллированной воды и, для усиления окраски, 5 см3 эталонного раствора нитрита натрия, 15 см3 реактива Грисса и через 15 мин измерьте интенсивность окраски. 2. Постройте на миллиметровой бумаге градуировочный график, где на оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия в мкг/ см3, на оси ординат – значение оптической плотности. Пример градуированного графика для определения содержания нитрита натрия представлен на рисунке 7 (приложение З). 3. Массовую долю нитрита (X) в процентах вычислите по формуле: X = , где М - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см3; m - масса навески продукта, г; 106 - коэффициент перевода в граммы. 4. Сравните полученные результаты со стандартным содержание нитрита натрия, которое в колбасе составляет 0,005%; в сосисках - 0,003 -0,005%. Контрольные вопросы к работе 14 Какова сущность фотоколориметрического метода анализа? Какой порядок выбора светофильтров для определения оптической плотности растворов? В чём состоит порядок работы на КФК-2-МП? Какие особенности подготовки кювет к работе? В чём суть проблемы качества пищевых продуктов в плане загрязнения их избытком нитритов? Какие нормы содержания нитритов в пищевых продуктах предусмотрены в стандартами? Каковы симптомы отравления нитритами у человека? Лабораторная работа 15 Метод био-тестов: ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТИБИОТИКОВ В МОЛОКЕ. Цель работы: Понятие об особенностях определения сложных органических веществ на основе изменения и индикации тех или иных продуктов жизнедеятельности биологических систем. Задачи: - ознакомить студентов с проблемами содержания в пищевых продуктах животного происхождения нежелательных компонентов сложной химической природы; - отметить значение контроля над их содержанием; - рассмотреть методы открытия сложных веществ через продукты взаимодействия организмов. Подготовка к работе. Прежде чем поступить в продажу, молоко проходит многочисленные анализы, суть которых сводится к выявлению нарушений, связанных с бактериологическими показателями, количеством жира, белка, сухих веществ, остатков пестицидов, антибиотиков, тяжёлых металлов, наличия посторонних примесей. В результате нарушений лечебно-ветеринарных мероприятий антибиотики могут попадать в продукты животноводства, в частности, в молоко Одним из доступных в лабораторных условиях методов является метод определения остаточных количеств антибиотиков в молоке. Он позволяет раскрыть необходимость комплексного подхода к экологической экспертизе продуктов животного происхождения, а также ярко иллюстрирует достаточно точное качественное определение сложного органического вещества с помощью взаимодействия живых организмов в экосистеме. Принцип метода При наличии в молоке антибиотиков снижается интенсивность развития молочнокислой микрофлоры, что задерживает сбраживание лактозы и нарастание кислотности в сравнении с натуральным молоком (контролем) [11]. Оборудование: термостат, водяная баня, пробирки, пипетки. Реактивы и расходные материалы: образцы молока, тест-культура йогурта (молочнокислого стрептококка), 0,05%-ый раствор резазурина или 1% раствор лакмуса, натуральное молоко, достоверно не содержащее антибиотики. Проведение испытаний 1. Налейте в одну пробирку 10 мл испытуемого молока, а в другую – 10 мл контрольного. 2. Предварительно прогрейте их до 80°С в течение 5 мин на водяной бане и охладите до 40°С. 3. В каждую пробирку добавьте по 1 мл тест-культуры и по 1 мл 0,05%-ного раствора резазурина (или 0,5 мл лакмуса). 4. Поместите пробирки в термостат на 3-4 ч при 37-40°С до тех пор, пока свернётся контрольное молоко. 5. Наблюдайте за реакцией: не свернувшееся (тест-культура не растёт), окрашенное в синий цвет молоко содержит антибиотики (реакция положительная); свернувшееся и красного цвета - антибиотики не содержит (реакция отрицательная). 6. Запишите результаты и сделайте выводы по работе. Контрольные вопросы к работе 15 Каким образом антибиотики оказываются в пищевых продуктах? Что такое антибиотики? Какие из них могут быть в продуктах животноводства? В чём состоит сущность определения качественным методом остаточных количеств антибиотиков? Что используют в качестве био-теста? Как расшифровать цветную реакцию, полученную при определении? Лабораторная работа 16 Микроскопирование на примере состава продуктов пчеловодства. Цель работы: Знакомство с составом мёда под микроскопом, в частности, с составом сахаров и пыльцой. Задачи: - ознакомить студентов с проблемами безопасности одного из экологически чистых продуктов сельского хозяйства; - отметить значение контроля над их содержанием; - рассмотреть особенности работы с микроскопом. Подготовка к работе. Мед является продуктом сельского хозяйства, относительно экологически безопасным, так как пчелы не выносят и микроколичеств пестицидов, в том числе гербицидов. Загрязнённые этими веществами пчелы приобретают запах и изгоняются из улья. Так перед ульем оказываются сотни трупов пчел. Основные причины возможной токсичности меда: 1. Неосторожное применение лекарственных средств, несоблюдение сроков обработки. По регламенту фенотиазин, фольбекс прекращают применять не позднее, чем за 70 дней до откачки меда, фольбекс ВА - не раньше, чем за 45 дней до основного медосбора. Варроатин запрещают применять с начала медосбора и до откачки меда, тимол - летом, щавелевую, муравьиную, молочную кислоту, варроабраумен, КАС - 81 применяют после откачки меда [39]. 2. Сбор меда пчелами с ядовитых растений, причем у самих пчел отравлений не бывает. Эти растения пчелы посещают при крайнем недостатке цветущих медоносов. 100 - 200 г меда способны вызвать крайнюю степень токсикоза вплоть до потери сознания и комы. Основные источники "пьяного" меда: все виды рододендронов (декоративные полукустарники), борец (аконит джунгарский) и другие представители семейства лютиковых, багульник болотный, чемерица Лобеля, репчатый лук, молочаи, дурман, беладонна (красавка), лавровишня, волчье лыко, вороний глаз, звездчатка злаковидная [36] 3. Мёд также может проявлять токсические свойства из-за концентрации в нём техногенных загрязнителей из окружающей среды (например, если он собран с цветков белой акации в придорожных насаждениях [36]) . 4. Часто качество меда бывает нарушено фальсификацией этого ценного продукта, когда за цветочный мёд выдаётся падевый, мёд с примесью сахара или сахарного сиропа, искусственный мёд (инвертированный сахар), переработанный пчёлами сахарный сироп, а также мёд с другими посторонними примесями. Мед натуральный должен соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 19792 – 87[42]. Мед может быть забракован по аромату и вкусу. Натуральный мед независимо от цвета и консистенции имеет выраженный аромат и терпкий вкус. Слабый аромат у фальсифицированного сахаром, старого и подогретого до 60°С меда, который может иметь вкус карамели). Токсичность мёда чаще всего проверяют био-тестами. Белым мышам подкожно вводят 1 мл 50%-ного раствора меда. Если мед токсичен, то уже в первые часы погибает до 75% животных. Остальные погибают в течение суток [43].

Похожие:

	Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине... Методические указания предназначены для студентов среднеспециальных учебных заведений, обучающихся по специальностям: 080302 Коммерция...		Методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине “ Методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине “Основы внешнеэкономической деятельности” для студентов экономических...
	Методические рекомендации к выполнению индивидуальных заданий по... Индивидуальные задания: методические рекомендации к выполнению индивидуальных заданий по дисциплине «Информационное обеспечение товароведения...		Методические указания по выполнению контрольных работ по дисциплине Методические указания по выполнению контрольных работ по дисциплине «Правовые основы российского государства» для студентов по специальности...
	Методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине «Информатика» Задания и методические указания к выполнению контрольных работ по дисциплине «Информатика». Екатеринбург, фгаоу впо «Российский государственный...		Сборник методических указаний для студентов по выполнению лабораторных работ дисциплина «химия» Методические указания для выполнения лабораторных работ являются частью основной профессиональной образовательной программы Государственного...
	Методические указания по выполнению реферативных работ по дисциплине «История и философия науки» Методические указания к выполнению реферативных работ аспирантов и соискателей по дисциплине «История и философия науки» /Уфимск...		Методические указания по выполнению лабораторных работ Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
	Методические указания к выполнению лабораторных работ 1-3 по дисциплине... Целью работы является теоретическое изучение основных логических функций и эквивалентностей исчисления высказываний и приобретение...		Методическое пособие по выполнению курсовой работы по курсу «К омпьютерная графика» Методические указания предназначены для обучающихся по специальности 031601 «Реклама» факультета специального профессионального образования....
	Методические указания по выполнению контрольных работ для экономических специальностей Методические указания по выполнению контрольных работ по дисциплине "Экономическая теория" для студентов экономических специальностей–...		Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине... Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине: «Математика» для специальностей: 080302 Коммерция (по отраслям),...
	Методические указания по выполнению курсовых работ Методические указания по выполнению курсовых работ рассмотрены и утверждены на заседании кафедры «Маркетинг на предприятиях туризма...		Методические указания по выполнению курсовых работ по дисциплине «экономика корпораций» Методические указания включают в себя требования, предъявляемые к содержанию, структуре и оформлению курсовой работы, перечень тем...
	Программа по формированию навыков безопасного поведения на дорогах... Е. Ю. Агафонова. Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ по дисциплине "Линии автоматики и телемеханики"...		Методические указания для выполнения самостоятельных работ По учебной дисциплине Методические указания и задания для студентов по выполнению самостоятельных работ по дисциплине «Бурение нефтяных и газовых скважин»для...