Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры органической химии протокол №614(1/10) от 03. 09. 2010 г.) Заведующий кафедрой: Акимова Т.

Перекристаллизация

1. 
   Выбор растворителя. Выбор проводится опытным путем. Растворитель должен отвечать следующим требованиям:
   

2. 
   Приготовление насыщенного при температуре кипения растворителя раствора.
   
3. 
   Фильтрование горячего раствора через складчатый фильтр для избавления от механических примесей.
   
4. 
   Охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию. Охлаждение ведут с такой скоростью, чтобы выпадали кристаллы средних размеров. Обычно раствор оставляют стоять при комнатной температуре 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то можно поместить в раствор кристаллик данного вещества («затравку») или потереть стеклянной палочкой о внутреннюю стенку стакана с раствором.
   
5. 
   Отделение кристаллов от маточного раствора (фильтрование при пониженном давлении).
   
6. 
   Промывание кристаллов холодным растворителем. Если при комнатной температуре вещество практически не растворимо, то кристаллы можно промывать растворителем комнатной температуры.
   
7. 
   Сушка кристаллов. Сушат кристаллы обычно на воздухе или в вакуумном кристаллизаторе.
   

1. 
   Установка для приготовления насыщенного раствора (а – круглодонная колба, б – обратный холодильник, в – плитка)
   
2. 
   Установка для горячего фильтрования (а – стакан, б – химическая воронка, в – складчатый фильтр)
   
3. 
   Установка для фильтрования при пониженном давлении (а – фильтр Шотта, б – колба Бунзена)
   

1. 
   Собирается установка 1, изображенная на рисунке 4.
   
2. 
   В колбу помещают взвешенное количество вещества (0.5 -1.0 г бензойной кислоты), «кипелки» и 5-6 мл растворителя (в данной работе вода).
   
3. 
   Нагревают смесь до кипения и наблюдают растворилось вещество или нет.
   
4. 
   Если вещество не растворилось (в смеси присутствуют кристаллы или маслянистые капли вещества), то через обратный холодильник добавляют 1-2 мл растворителя и снова нагревают смесь до кипения.
   
5. 
   Указанную выше операцию проводят до тех пор, пока все вещество не растворится. После этого добавляют еще 1-2 мл растворителя. Записывают общий объем растворителя, затраченный на растворение вещества.
   
6. 
   Собирается установка 2, изображенная на рисунке 4.
   
7. 
   Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр. Для этого в стакан на 100-150 мл наливают 1-2 мл растворителя, вставляют коническую воронку со складчатым бумажным фильтром и нагревают до кипения. После того как пары растворителя нагреют воронку, на фильтр выливают горячий раствор.
   
8. 
   Если на фильтре появились кристаллы, то после фильтрования бумажный фильтр помещают в колбу, в которой готовили насыщенный раствор, добавляют 4-6 мл растворителя, доводят до кипения и фильтруют через новый складчатый фильтр в тот же стакан.
   
9. 
   Стакан с фильтратом оставляют на воздухе на 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то в стакан помещают «затравку» – кристаллик того же чистого вещества или потирают стеклянной палочкой внутри стакана, чтобы вызвать кристаллизацию.
   
10. 
    Собирается установка 3, изображенная на рисунке 4.
    
11. 
    Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера (фильтре Шотта), промывают холодным растворителем и высушивают на воздухе (обычно оставляют до следующего занятия).
    
12. 
    Высушенные кристаллы взвешивают, отмечают форму кристаллов, рассчитывают выход после перекристаллизации (в процентах) и определяют температуру плавления. Выход после перекристаллизации рассчитывают как отношение массы вещества, полученного после перекристаллизации к массе вещества взятого для перекристаллизации.
    

1. 
   Название лабораторной работы.
   
2. 
   Цель работы.
   
3. 
   Рисунки установок для перекристаллизации и фильтрования или ссылка на рисунки, если они были сделаны ранее.
   
4. 
   Характеристика вещества (внешний вид: цвет, форма кристаллов).
   
5. 
   Масса вещества, взятого для перекристаллизации.
   
6. 
   Объем растворителя, взятого для перекристаллизации.
   
7. 
   Масса вещества, полученного после перекристаллизации, внешний вид вещества.
   
8. 
   Выход вещества после перекристаллизации в процентах.
   

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

Определение температуры плавления

1. 
   Капилляр для определения температуры плавления вещества должен быть изготовлен из обычного стекла и быть запаянным с одного конца, длина его обычно 4-5 см, внутренний диаметр 1 мм.
   
2. 
   Вещество должно быть растерто до порошкообразного состояния шпателем на предметном стеклышке.
   
3. 
   Высота столбика вещества в капилляре должна быть 3-5 мм.
   
4. 
   Слой вещества должен быть плотным. Для получения плотного слоя капилляр с веществом бросают несколько раз запаянным концом вниз через вертикально поставленную стеклянную трубку.
   
5. 
   Капилляр с веществом прикрепляют к термометру таким образом, чтобы столбик вещества находился вблизи ртутного шарика.
   
6. 
   Ртутный шарик термометра в приборе должен находиться ниже уровня теплоносителя.
   
7. 
   Нагревание вначале следует проводить быстро, а затем вблизи предполагаемой температуры плавления (за 10 – 15ºС) – очень медленно (1ºС в минуту).
   
8. 
   Различают три стадии изменения вещества: 1) смокание вещества (вещество начинает изменяться – сжимается, меняет цвет), 2) появление мениска (наблюдаются твердая и жидкая фазы), 3) полный расплав (расплав должен быть прозрачным). Температура плавления вещества – это интервал между температурой появления мениска и температурой полного расплава.
   

1. 
   Очищенное вещество взвешивают.
   
2. 
   Небольшое количество вещества растирают на предметном стекле.
   
3. 
   Набивают веществом капилляр.
   
4. 
   Закрепляют капилляр на термометре.
   
5. 
   Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления.
   
6. 
   Прибор закрепляют на штативе и начинают нагревать.
   
7. 
   Отмечают три стадии изменения вещества: смокание, мениск и полный расплав. Записывают температуры, при которых произошли эти изменения.
   
8. 
   Сравнивают полученную температуру плавления с табличными данными и определяют неизвестное вещество.
   

1. 
   Название лабораторной работы.
   
2. 
   Цель работы.
   
3. 
   Рисунок установки для определения температуры плавления.
   
4. 
   Температуры трех стадий изменения вещества.
   
5. 
   Температура плавления вещества.
   
6. 
   Вывод по работе, содержащий название вещества и его температуры плавления (теоретическую и практическую).