Учебно-методический комплекс дисциплины обсужден на заседании кафедры органической химии протокол №614(1/10) от 03. 09. 2010 г.) Заведующий кафедрой: Акимова Т.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

1. 
   Растворитель для экстракции (экстрагент) должен отвечать следующим требованиям:
   

2. 
   Объем экстрагента в делительной воронке не должен превышать 20% от объема водного раствора.
   
3. 
   Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3 объема.
   
4. 
   При встряхивании воронки нужно придерживать рукой и пробку, и кран.
   
5. 
   Между встряхиваниями необходимо выравнивать давление. Для этого делительную воронку поворачивают пробкой вниз и открывают кран.
   
6. 
   После выравнивания давления воронку закрепляют в штативе для полного расслоения жидкостей. Под кран необходимо подставить колбу или стакан.
   
7. 
   После полного расслоения необходимо слить нижний слой через кран, а верхний – через тубус делительной воронки.
   
8. 
   Для полного извлечения вещества экстракцию необходимо проводить несколько раз (2-3 раза) небольшими порциями растворителя.
   

1. 
   Собирается установка, изображенная на рисунке 8.
   
2. 
   Через химическую воронку в делительную воронку заливают измеренный объем водного раствора (10-15 мл) и 2-3 мл четыреххлористого углерода.
   
3. 
   Делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают.
   
4. 
   Закрепляют воронку на штативе и дают смеси расслоиться.
   
5. 
   Нижний слой (органический, содержащий органическое вещество) сливают через кран в сухую пробирку (пенициллинку).
   
6. 
   Полученный раствор используют для идентификации веществ методом тонкослойной хроматографии.
   

1. 
   Пластинка и сорбент должны быть сухими и чистыми.
   
2. 
   Слой сорбента должен быть ровным.
   
3. 
   Линия старта должна находиться на расстоянии 1.0-1.5 см (0.7-1.0 см для закрепленного слоя) от края пластинки. Намечают линию старта ниткой или волосом (простым карандашом – для закрепленного слоя).
   
4. 
   Растворы исследуемых веществ наносят капилляром. Диаметр пятна должен быть не более 2 мм, а расстояние между пятнами – 1.0-1.5 см (0.5-0.7 см для закрепленного слоя).
   
5. 
   Уровень растворителя в хроматографической камере (широкий стеклянный сосуд с крышкой) должен быть ниже линии старта.
   
6. 
   Растворитель поднимается по пластинке за счет капиллярных сил. Граница подъема растворителя (линия фронта растворителя) должна быть ровной и параллельной линии старта.
   
7. 
   Верхняя граница подъема растворителя (финиш) должна быть отмечена.
   
8. 
   Пластинка должна быть высушена в вытяжном шкафу.
   
9. 
   Длина пробега пятна должна быть измерена.
   

1. 
   Берут стеклянную сухую пластинку размером 9 на 12см. Наносят на нее слой сорбента (оксид алюминия), просеянный через сито (капрон), выравнивают его с помощью специального валика.
   

2. 
   Намечают линию старта тонкой нитью или волосинкой и наносят на линию старта капилляром вещества (каждое вещество отдельным капилляром). Обычно неизвестное вещество (или смесь) наносят в середине линии, а по краям свидетели.
   
3. 
   Хроматографирование проводят в хроматографической камере (эксикатор), в системе четыреххлористый углерод. Крышка камеры должна быть закрыта. Наблюдение за передвижением пятен и фронта растворителя ведут через стеклянную крышку.
   
4. 
   После того, как растворитель поднимется почти до края пластинки, ее вынимают, помечают линию финиша (аккуратно стряхивают сухой слой сорбента) и высушивают в вытяжном шкафу.
   
5. 
   Сравнивают высоту поднятия пятен неизвестного вещества (веществ) с образцами.
   
6. 
   Хроматограмму зарисовывают.
   

1. 
   Название лабораторной работы.
   
2. 
   Цель работы.
   
3. 
   Описание экстракции (внешний вид смеси и органического слоя),
   

4. 
   Зарисованная хроматограмма.
   
5. 
   Система для хроматографирования.
   
6. 
   Вывод по проделанной работе.